甲醛标定平行移取3份5mL甲醛标准液于碘量瓶中,再移取20mL碘标准溶液于其中。向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液,边滴边振直至溶液褪为浅黄色。加盖于暗处静置10min,取出加入5mL 6mol/L的盐酸溶液,加盖于暗处静置10min。取出滴定至浅黄色,加入5滴淀粉溶液,继续滴定至无色。连续三份记录所消耗的Na2S2O3的总体积,计算甲醛的准确浓度。"
这种方法的原理是:
1.甲醛和定量过量的单质碘反应生成碘离子;
2.侬氢氧化钠与过量的单质碘生成碘酸根(IO3-);
3.盐酸中和了氢氧化钠,同时在盐酸的作...
平行移取3份5mL甲醛标准液于碘量瓶中,再移取20mL碘标准溶液于其中。向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液,边滴边振直至溶液褪为浅黄色。加盖于暗处静置10min,取出加入5mL 6mol/L的盐酸溶液,加盖于暗处静置10min。取出滴定至浅黄色,加入5滴淀粉溶液,继续滴定至无色。连续三份记录所消耗的Na2S2O3的总体积,计算甲醛的准确浓度。"
这种方法的原理是:
1.甲醛和定量过量的单质碘反应生成碘离子;
2.侬氢氧化钠与过量的单质碘生成碘酸根(IO3-);
3.盐酸中和了氢氧化钠,同时在盐酸的作用下,碘酸根和碘离子反应生成碘;
4.硫代硫酸钠滴定碘.
因此我觉得以下几个地方有可能出问题:
1.所有的仪器都应该是干净的(用铬酸洗液洗,用蒸馏水冲洗干净);吸取各种溶液的吸量管不能混用,不能内壁有水;用到的水必须是去离子水,最好是煮沸过冷却的;
2.碘量瓶应该是干燥的,否则可能会影响第二步反应;(把碱稀释了)
3.碘标准溶液应该用吸量管吸取或者用滴定管放出;
4.向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液,边滴边振直至溶液褪为浅黄色.NaOH溶液的浓度宁可稍微大点,NaOH应该是新买的,分析纯的,放过N年的已经变质了;
5.静置之前,碘量瓶应该加水封;拿出来时要让水流进瓶子里,再用蒸
馏水冲一下瓶口;
6.静置的时间应该保证每次都一样,而且要在暗处;
7.盐酸应该是新买的分析纯的(旧的挥发了),浓度要到位;
8.关于静置的要求,看5,6;
9.硫代硫酸钠滴定时不要滴过了.
10.甲醛标准液应该密闭阴凉处保存,这东西容易挥发,而且难闻.
AHMT法测定空气中甲醛含量GB 16129-1995
甲醛标准贮备溶液:取2.8mL甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L 容量瓶中,加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度,摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min硫代硫酸钠滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算。
C=(V1-V2)×M×15/20 (1)
式中: c──甲醛标准贮备溶液中甲醛溶液,mg/mL;
V1──滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V2──滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
M──硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度;
15──甲醛的换算值。
取上述标准溶液稀释10 倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1 个月
精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C (Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:
甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20 (1)
式中:V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度
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