极谱法同时测定硫酸锌中的锰和铁

极谱法同时测定硫酸锌中的锰和铁 Ξ 极谱法同时测定硫酸锌中的锰和铁 谢 凤 球 () ( ) ( ) ( ) 【摘要】 在三乙醇胺氢氧化钠 乙二胺四乙酸二钠 底液中, 锰 , , 铁 , 在单扫极谱仪上分 T EA ED TA ) ( ) ( ) (别于- 0. 52 V v s?SC E , 下同和- 1. 10 V 左右产生良好的还原波, 一次导数波高与锰 , , 铁 浓度分别 ? 在 0. 01, 30 m gL 和 0. 04, 40 m gL 范围内呈线性关系. 方法操作简便, 用于工业硫酸锌样品中锰、铁的同时 ƒƒ 测定, 结果满意. 主题词 极谱法; 硫酸锌; 锰; 铁 分类号O 657. 14 (() ) 在一水硫酸锌?和七水硫酸锌 ?7工业产品中, 杂质元素锰和 Zn SO 4 H 2O Zn SO 4 H 2O 1 铁的含量都有较严格的限制. 测定微量锰、铁的传统方法是比色法, 操作繁琐, 灵敏度不高. 我们在文献2 的基础上, 提出用极谱法在同一底液中同时测定锰和铁. 在三乙醇胺 氢氧化钠 () 乙二胺四乙酸二钠 介质中, 锰和铁均产生良好的还原波, 峰电位分别在- 0. 52 和 ED TA V () 1. 10 ?该法灵敏度较高, 选择性好, 大量锌离子不干扰, 用于硫酸锌工业产品. - V v sSC E 中锰和铁的同时测定, 获得满意结果. 1 实验部分 1. 1 仪器和主要试剂 型示波极谱仪, 三电极体系.1J P A 锰MATCH_ word word文档格式规范word作业纸小票打印word模板word简历模板免费word简历 _1714004550436_0溶液: 500 使用时适当稀释; ƒ, m gL 铁标准溶液: 500 使用时适当稀释;ƒm gL () 三乙醇胺 溶液: 1+ 3;T EA 氢氧化钠溶液: 3. 0 ƒ;m o lL () 乙二胺四乙酸二钠 溶液: 0. 1 ƒ;ED TA m o lL 混合底液: 按 溶液?溶液?T EA N aO H ED TA 溶液= 1?4?5 的体积比混合而成. 1. 2 实验方法 3+ 2+ 吸取一定量的 、标准溶液于 25 容量 F e M n m l 图 1 锰、铁的单扫极谱一次导数波形 2+ 瓶中, 加入 10. 0 混合底液, 用水稀释至刻度, 摇匀.m l [= 2. 0 = 0. 006 ƒ, M nm gL S 3+ [ = 2. 0 = 0. 04ƒF em gL S 型示波极谱仪上,取部分溶液于电解池中, 在 1 J P A 于原点电位- 0. 20 起扫, 测量- 0. 52 左右的锰波, 再于- 起扫, 测量- 1. 10 左 0. 8 V V V V 右的铁波. 波形见图 1. Ξ 作者单位: 湖南省环境保护学校, 长沙, 410007收稿日期: 1998 10 16 2. 1 三乙醇胺浓度的影响2+ ) ( ) ( 在碱性溶液中, 被立即氧化为三价. , , , 与 生成配合物 [M n M n F e T EA M n 4- 4- 3 , 4 ( ) () () () ]和[ ?], 二者均在滴汞电极上还原而产生极 O H 4N C 2H 4O 3 F e O H 4 N C 2H 4O 3 谱波. 试验 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明, 在静汞电极上, 锰波波高随扫描前静止时间的延长而升高, 逐步达到恒定值; 而铁波波高不随扫描前静止时间而变化. 这说明锰波带有一定的吸附性, 而铁波则为一扩散 波. () 浓度对波高的影响见表 1, 当 用量为 0. 4, 1. 4 时, 两波均基本不变,1+ 3T EA T EA m l 故选用 1. 0 .m l 用量对锰、铁波高的影响 表 1T EA ( )溶液1+ 3 T EA 0. 1 0. 2 0. 4 0. 6 0. 8 1. 0 1. 2 1. 4 1. 6 1. 8 V ƒm l 19 25 28. 5 29 29 29 28. 5 29 29 29 M n 波高 ƒ格ip F e 18 28 33 33. 5 33. 5 33 32. 5 33 30 28 2. 2 氢氧化钠浓度的影响 2+ ) ( )) ( ( 只 有在碱性溶液中, 才能被溶液中的溶解氧氧化为, ; , 、, 与M n M n F e M n ( ) 的配合能力也随碱度的增加而增强. 由表 2 可知, 当氢氧化钠溶液 3. ƒ用量为 0 T EA L m o l 3. 0, 5. 0 时, 两波波高基本而变, 我们选择 4. 0 .m l m l 表 2氢氧化钠溶液用量对锰、铁波高的影响 ( )3. 0 ƒV N aO H m o lL 0 1. 0 2. 0 3. 0 4. 0 5. 0 5. 5 6. 0 ƒm l 0 12 24 28 27. 5 28 28 28 M n 波高 ƒ格ip 0 25 30 32 32. 5 32 30 27 F e 2. 3 浓度的影响 ED TA 的作用是掩蔽某些干扰离子. 试验表明, 0. 10 ƒED TA m o lL溶液的用量在 6. 0 ED TA m l以下时, 对锰波、铁波均无影响; 用量超过 6. 0 , 铁波逐渐降低. 我们在实验中加入 5. 0 . m lm l 2. 4 波高与浓度的关系 ( ) 根据上述试验, 最佳底液条件为: 25 溶液中含 1 + ƒL , 0 m l, 3. 0 m o lm l T EA 3溶液 1. 溶液 4. 0 和 0. 10 ƒ溶液 5. 0 . 在此条件下, 两波的一次导数波高分别 N aO H m l m o lL ED TA m l 与锰、铁浓度在 0. 01, 30 和 0. 04, 40 范围内呈良好的线性关系, 相关系数分别 ƒƒm gL m gL 为 0. 999 和 0. 998. 2. 5 稳定性 配制溶液后, 测量在不同放置时间后的两波波高, 发现在 8 内, 两波波高均无明显变化,h 说明本体系具有良好的稳定性. 2. 6 共存离子的影响 2+ 试验表明, 大量 不影响锰、铁波的测量; 800 存在下本法具有很高的选择性.ED TA Zn 2+ 2+ 3+ 2+ 2+ ) (, , 400 、200 , 800 , 50 和 10 不会影响锰波波 Λg F e Λg C dΛg P b Λg A sΛg M gΛg C u 2+ 2+ 2+ 3+ 2+ 2+ 高; 600 , 200 , 60 , 50 , 50 和 40 不影响铁波 Λg M n Λg C dΛg P b Λg A sΛg M gΛg C u 波高. 2. 7 样品分析 吸取 0. 50, 1. 0 硫酸锌生产过程中母液或称取 0. 05, 0. 10 固体样品于 25 容量 m l g m l 瓶中, 加入混合底液 10. 0 , 按实验方法进行测定. 用标准加入法计算母液或团体样品中锰、 m l 铁的含量. 部分测定结果及回收率见表 3. 表 3部分试样测定结果及回收率 样品测得锰加入锰回收锰回收率测得铁加入铁回收铁回收率 编号 含量ƒ% 含量ƒ% ƒƒƒƒƒ% ƒ% Λg Λg Λg Λg 0. 003 8 5. 0 4. 7 94. 0 0. 004 6 5. 0 5. 2 104 SL 07 0. 004 2 0. 005 0 SL 08 0. 004 7 0. 004 1 SL 09 0. 007 9 8. 0 8. 2 103 0. 008 9 GE 05 0. 008 4 0. 009 3 10. 0 9. 6 96. 0 GE 06 参考 文 献 ( ) 1 天津化工研究院无机盐工业手册下册. 北京: 化学工业出版社, 1981. 300, 303( )2 段福森. 理化检验化学分册. 北京: 化学工业出版社, 1984. 20 ( ) 3 武汉大学分析化学教研室. 化学分析下册北京: 人民教育出版社, 1977. 373 ( ) ( ) 4 龙晖, 李益恒. 邻苯三酚红 硒体系极谱吸附波的研究, 湘潭大学自然科学学报, 1998, 20 2: 62IV S IM UL TA NEO US POL A RO GRA PH IC D ETERM INA T IO N O F M A NGA NESE A ND IRO N IN Z INC SUL FA TE X ie F en g q iu (), , 410007, C h ang sh a E nv io nm en t Sp ec ia lized Schoo lC h ang sh aC h ina () 【】 , A bstra c tIn a suppo r t in g e lec t ro ly te co n ta in in g t r ie th ano lam in e T EA so d ium h yd ro x2 ) ( ) ( ide an d ED TA , tw o sen sit ive po la ro g rap h c w ave s o f M n , T EA an d F e , T EA com 2 p lex e s h ave b een o b ta in ed b y sin g le sw eep po la ro g rap h y. T h e p eak po ten t ia ls o f th e tw o () 0. 52 1. 10 ?, . w ave s a re V an d V v sSC E re sp ec t ive lyT h e ca lib ra t io n cu rve s fo r M n an d 0. 01, 30 ƒ, 40 ƒ0. 04. F e a re lin ea r in th e re sp ec t ive ran ge o f m gL an d m gLT h is m e tho d is, sim p lerap id an d accu ra te an d h a s b een app lied to th e de te rm in a t io n o f M n an d F e in th e .sam p le s o f Z in c su lfa te w ith sa t isfac to ry re su lt s , , Subjec t word s m an gan e seiro n sin g le sw eep po la ro g rap h y