乙酸异戊酯的制备
1、了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
2、初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；
3、熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体有机物的操作技术。
试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸、环己烷、碳酸氢钠水溶液，无水硫酸镁、饱和食盐
水溶液、沸石
主要试剂用量规格
试剂 异戊醇 冰醋酸 浓硫酸 环己烷 无水硫酸镁
规格
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
纯 分析纯 分析纯 分析纯
6ml 4ml 用量 0.6ml 25ml 2g
0.055mol 0.07mol
主要试剂物性
熔沸试剂 分子量 性状 比重
点? 点?
无色透明液体，具有刺激性气
冰醋酸 60.05 16.6 117.9 1.0492 味
无色透明液体，有特殊气味，异戊醇 88.15 -117.2 132.5 0.81 易燃
具有水果香气易燃，毒性小，乙酸异戊酯 130.19 -78 142 0.878 刺激眼睛和气管黏膜
无色透明液体，有特殊气味，
环己烷 84.16 6.5 80.7 0.779 高度易燃
无色结晶或白色结晶性粉末， 无水硫酸镁 120.36 2.66 味咸凉而微苦
仪器：量筒、圆底烧瓶（100mL）、分水器、回流冷凝管、烧杯、分液漏斗(100mL)、蒸馏头、温度计（200?）、锥形瓶（100mL）、球形冷凝管、直形冷凝管、接液管
图4-5-1带有分水器的回流装置 图4-5-2普通蒸馏装置
在100ml圆底烧瓶中加入6ml异戊醇、浑浊半透明液体 1：36 4ml冰醋酸、0.6ml浓硫酸、几粒沸石
1：40 在分水器中加入环己烷，并安装分水器
1：47 水浴加热
1：53 水温75?时环己烷和水的共沸物沸腾
1：54 控制回流速度1d/s 第一滴液体滴下
滴下后上层开始变浑浊，由透明变为半
透明，5s后有水滴垂直落入分水器底层
上浑浊层渐变厚，最上层有1cm透明层
底部有1cm水层
2：12 底部水层有1.3cm，滴下液体呈油状与
2：30 顶部透明层融合，少有水珠滴下
3：20 停止加热
3：25 称量水层体积 1.3ml
把反应液倒入分液漏斗，25ml水洗，静分层，下层透明，上层半透明浑浊液体
3：32 置分液
3：37 5%碳酸氢钠水溶液洗至中性 大量小气泡生成，上层半透明浑浊液
3：58 静置分液 体，下层透明液体 4：00 5ml饱和食盐水洗
4：08 加2g无水硫酸镁干燥，静置15min
4组合并蒸馏，先收集环己烷，再收集58?第一滴馏分滴下
120?以上的馏分 80?有大量馏分，呈半透明浑浊状，温4：26 度在此段时间内稳定不升，后快速上升
134?时温度稳定，有较多馏分，呈澄
清透明状 4：50 停止蒸馏
称量 共计13.9ml，有香蕉味气味
温度计T=200? 修正偏差为0?
V=13.9m 组4l
V=3.5ml 乙酸异戊酯
3.5产率= ，100%,43%8.14
1
?水层体积为1.3ml，比理论值0.99ml多0.31ml
V?=3.5ml，比理论值8.14ml底 乙酸异戊酯
?产率偏低
2
?水层体积比理论值多的原因可能是：
a．分水器未经干燥，管壁内吸附少量水珠
b．使用的环己烷为多次循环使用的试剂，本身含一定量的水 c．浓硫酸中含少量水
?乙酸异戊酯的产率偏低的原因可能是：
a． 此反应是一个可逆反应，虽然使冰醋酸过量并及时将生成的水分离出，但可能还有部
分异戊烷未参与反应，异戊醇的沸点为132.5?，所以在134?附近收集到的馏分中很
可能含有未反应的异戊醇；
b．用浓硫酸催化可能会有一定的副反应；
c． 查阅文献资料知：当醇酸摩尔比为0.55，乙酸、异戊醇用量均为4.0mL，是常量制备用
量的13%时，乙酸异戊酯平均产率为62.7%，所以实验采取的反应物用量不是最佳比例；
d．回流时速度难以控制，有时快有时慢：过慢，分水效果不明显；过快，上升蒸气来不
及冷却，造成挥发而损耗；
e． 在各部分液时震荡不完全，导致产率偏低。 ?80?时有大量馏分可能是分液时未分出的环己烷，这是因为没有充分震荡，或者静置的
时间不够长
3
a．回流时，应控制回流速度：回流速度过慢，分水效果不明显；回流速度过快，上升蒸气
来不及冷却，造成挥发而损耗；
b．反应时间适当延长，可使产量增加；
c．本实验采用过量的乙酸加大反应向正方向进行的程度； d．用饱和NaCl溶液洗涤后，即使酯层已清亮透明，也不能免去干燥步骤直接进行蒸馏，
否则结果产率明显偏低，因为水的蒸发会带走产物 e．加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化；
f．分水器、分液漏斗使用前要检漏，防止漏液，造成产品损失；
产生，洗涤时要不断放气，防止液体冲出，造成产品损失。 g．碱洗时放出大量热并有CO2
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