氯化亚铁还原质量法测定铂钯物料中的金

氯化亚铁还原质量法测定铂钯物料中的金 第 21 卷第 5 期黄 金 ?48 ? GOLD 2000 年 5 月 氯化亚铁还原质量法测定铂钯物料中的金 郑若锋刘玉华陈万平 () 成都综合岩矿测试中心 2 + ( ) () 【摘要】 将物料用王水分解 ,加盐酸加热赶尽硝酸 ,以 m Fe/ m Au= 1 . 6?1 的 质量比 ,加入氯化亚铁溶液选择性还原金 。洗涤后 ,750 ?灼烧至质量恒定 。金回收率为 99192 %,100102 % 。 关键词 金 铂钯物料 氯化亚铁 质量法 中图分类号 O65511 铅火试金质量法既古老又经典 ,然而却不适用Metter AE 50 电子天平 。 1 ,2 ( ) 于含铂 、钯 、铜 、镍较高的物料分析氯化亚铁溶液 : ,并且铅蒸气 现配现用四水氯化亚铁固体 污染严重 ,方法操作经验和技术要求也较高 。亚硫 加入适量盐酸 、沸腾蒸馏水和少量锌屑 , 溶液清亮 3 ,4 酸钠还原质量法虽无铅蒸气污染 , 简便 、快速 , 后 ,滤出没溶解完全的锌屑 ,溶液备用 。 (ρ ) 但仍不适用于铂 、钯较高的物料分析 ,因为用它还原 金 的 标 准 溶 液 = 10mg/ ml : 准 确 称 取金时 ,部分铂 、钯同时也被还原 ,致使金泥很难纯化 。 101000 0g 纯度为 991995 %的金粉 , 加适量王水溶 解 ,低温蒸至小体积 ,加 150ml 盐酸煮沸至无 NO气 这种方法甚至不适于含铅或钙较高的物料分析 ,因 2 为铅 、钙硫酸盐给金泥纯化带来极大的困难 。 体逸出 ,转移至1 000ml容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。 112 试验方法氯化亚铁还原质量法测定金 ,从根本上克服了 将含金试液置电热板上蒸发至近湿盐状 ,用浓 上述方法的缺憾 ,而且简便 、快速 ,操作性强 。广泛 应用于铂族金属湿法冶金工艺物料 、载金炭和其它 盐酸加热驱赶硝酸 , 反复处理至无 NO气体逸出 2 工艺物料产生的金泥分析 ,并取得了令人满意的结 后 ,再重复一次 。在近沸腾的试液中缓慢加入一定 计量热的氯化亚铁溶液 ,搅拌 、静置 ,取上清液检查 果 。 溶液电位值 , 静置至少 2h , 过滤 。用热稀盐酸倾洗 1 试验部分 法清洗金泥至滤液无色后 ,用热蒸馏水洗至无氯根 。 111 仪器与试剂 ()最后 ,将金泥在 1?2 HNO溶液中热水浴 60,80 ? 3 ( p HS - 3C 型精密酸度计 上海大中分析仪器 保持温度 10min ,再用蒸馏水清洗至中性 ,800 ?灼烧 ) 厂;甘汞电极作参比电极 ,铂电极作指示电极 ,测定 至质量恒定 。 溶液电位值 。 2 结果与讨论 收稿日期 1999 - 12 - 28211 银的影响 610081 郑若锋 四川省成都市人民北路 1 段 25 号 () ,1998 ,19 12:48,501 素分析中的应用 1 黄金 参考文献 1 薛光 ,姚万林 1 无污染封闭溶样设备在金银及其伴生元 编辑 :赵玉娥 Determination of silver in ore by atomic a dsorption spectrometry ( AAS) in the medium of thiourea after closed dissolution of sa mple Xue Guang et al . ()10 th Gold Detachment of Chinese People′s Armed Police Force Abstract :The determination of silver in ore by AAS in the medium of thiourea after closed dissolution of sample is studied . This method is characterized by simple operation and speediness without environmental pollution. To conduct de2 termination of silver by way of AAS in the medium of thiourea can improve the stability of this method and schieve satifac2 tory result . Key words :closed dissolution of sample ;medium of thiourea ;AAS ; silver 金 ,同时提供大量的氯根 ,使银有足够的条件形成氯底地还原出来 。一般含金王水溶液蒸至近湿盐状 化银络阴离子 , 避免了氯化银沉淀对金泥的污染 。,用浓盐酸加热蒸发驱赶硝酸 ,如此重复 3 次 ,基后 但是 ,对含银 x %以上的物料 ,应事先脱除银为好 ,本上可将硝酸根驱尽 。 213 共存离子影响 具体办法是 : 试液蒸发至近湿盐状 , 取下冷却至室 温 ,蒸馏水稀释 , 静置 2h 后 , 用致密滤纸过滤 。这 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1 中的数据表明 ,所列各元素与金形成的单 μ样 ,能将滤出液中的银降低到 xg/ ml 以下 ,将绝大 一体系 ,本方法对金的回收率在 99192 %,100104 % 部分银以氯化银沉淀形式滤去 ,残存的少量银不影 范围内 。 响金的净化 。 ( ) 下列混合干扰元素 mg,在 1?1 盐酸介质中不 影响 金 的 回 收 , 500mg 金 的 回 收 率 为 99192 % : 12 2 赶尽硝酸2 + 2 + () () () () () Cu2 500,Zn750,Pt 200,Pd 500,Ag 50, 赶尽硝酸是本方法的一个重要环节 。亚铁还原 表 1 共存离子对金回收率的影响 元素的加入量金加入量干扰元素与回收金的量金回收率 干扰元素金的质量比 m/ mg m/ mg m/ mg / % 2 + 12 104 5001005 000 500 10?1Cu3 + 50012 100104 1 000 500 Fe2?12 + Zn49917 99194 2 000 500 4?12 + Ni49916 99192 5 000 500 10?12 + Sn50011 100102 100 500 012?12 + Pb49917 99194 500 500 1?1 Pt 49999500 500 18 196 1?1 Pd 49917 99194 500 500 1?12 + Ca 5 000 500 10?149919 99198 2 + 3 + 2 + 2 + ) () () () ( Pb50,Fe1 500,Ni5 000,Ca1 000。盐酸介质较为适宜 。 215 氯化亚铁用量 214 酸度的影响 表 2 中的数据表明 , 近 5mol/ L 盐酸介质中 , 按 亚铁在盐酸介质中的还原能力是随酸度的增加 2 + 5 ( ) () m Fe/ m Au= 116?1 的质量比 ,加入氯化亚铁 而增强。在较高酸度下不仅能有效地避免易水解 溶液 ,能达到满意的回收金效果 。 元素和银 、铅氯化物的析出 ,同时还能更有效地将金 彻底还原 ,并不致于将铂 、钯还原 ,浓度为3,5mol/ L 2 + 表 2 Fe用量对金回收的影响 2 + 2 + SnCl检查 加入金量还原后上清液电位值金回收率 2 加入 Fe量与 AuFe 上清液情况 质量比 m/ mg V / mV / % m/ mg 500 0171?1 有金析出355 920 1118?1 有微量金析出 187 96500 590 773 1160?1 无金析出 500 800 640 100102 196?1 632 无金析出 500 980 199196 216 还原温度和陈化时间 217 金泥纯化 刚还原出的海绵金粒度极细 ,尤其是在冷溶液 金泥采用倾洗法 ,用热稀盐酸洗涤至无铁离子 中还原的金 , 如果马上过滤 , 极易穿滤 。在热溶液 后 ,在沸腾的 1?3 盐酸介质中微沸 10min ,再用蒸馏 () () 80 ?左右中进行还原 ,不仅有利于微细金的粒度 水洗涤至无氯根 。在 1?2 硝酸中热水浴 60,80 ?增大 ,而且便于金的纯化和洗涤 。还原出的金泥也 保持温度 10min ,用蒸馏水洗涤至中性 ,750 ?灼烧至 应至少陈化 2h ,以确保金的净化和回收 。 质量恒定 。所得到的金纯度达 991996 % 。 黄 金?50 ? 218 加标回收试验 铁等 。首先根据含金量确定称样量 ,一般应保证称 取试样的金量在数百毫克以上 。对含硫 、碳或其它 加标 回 收 试 验 结 果 见 表3 , 金 回 收 率 为 99192 %,100102 % 。 有机质的物料应先进行氧化焙烧 ,然后用 60ml 浓盐 加标回收试验结果酸煮沸数分钟后 , 缓慢加入 15ml 硝酸 , 继续煮沸 表 3 30min ,用蒸馏水适当稀释后过滤 ,热稀盐酸洗涤渣 加入金的质量测得金的质量金回收率 和滤纸至滤液无色 。滤液置电热板上蒸至近湿盐 m/ mg m/ mg / % 状 ,加入 20ml 浓盐酸蒸发驱赶硝酸 ,重复数次至无 10010 192 192 9999 NO气体逸出 。调节试液酸度在 5mol/ L HCl 左右 , 2 50010 49918 99196 并加热至温度在 80 ?左右 , 缓慢加入氯化亚铁溶 1 00010 99912 99192 液 。保持温度 30min 后 ,取下 ,静置至少 2h 以上 ,然 1 50010 1 50013 100102 后按金泥纯化手续操作 。本方法的精密度分析是随 着测定试样分析的 ,即平行分析与试样金含量相当 的金 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 ,并对其结果进行数据处理 。其样品分析 3 样品分析结果和精密度试验结果见表 4 、表 5 。 铂 、钯湿法冶金工艺物料含 Au 0 . x % , xx % , 含铂 、钯 010 x %, x % ,主要金属杂质是铜 、镍 、锌和 表 4 样品分析结果 样品铅火试金法本方法 FAAS 法 3 8181 187 8123 124 88 分金后 ,金呈深灰色铂钯金贵泥 海绵金/ % 137 94133 9494156 94161 94136 94134 3 3 - 1含铂钯载金炭 / g?t 金略带灰色 5167 5132 5159 5154 5152 3 试样中含 Pt 0. 02 % ,Pd 0156 % ; 3 3 试样中含 Pt 546g/ t ,Pd 672g/ t 表 5 方法精密度 测定值RSD S x 样品/ % Au/ % / % # - 28123 124 122 125 124 124 115 888880 1 置换贵泥1122 ×10 - 2# 1122 ×10 2 置换贵泥 4136 4135 4133 4136 4135 4135 0128 () ,1994 ,15 4:59,601 成色 1 黄金 参考文献4 杨伦全 1 亚硫酸钠还原法在黄金生产中的应用 1 地质实 1 岩石矿物分析编写小组 1 岩石矿物分析 1 北京 : 地质出 () 验室 ,1996 ,12 5:277,2781 版社 ,19741 5 中南矿冶学院分析化学教研室编 1 化学分析 手册 华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载 1 北 2 E1E1 布格比著 1 试金分析 1 北京 :地质出版社 ,19561 京 :科学出版社 ,19881 3 刘毅生 ,卢光勇 ,林秀华 1 亚硫酸钠还原重量法测首饰金 编辑 :赵玉娥Determination of gold in material conta ining platinum or palla dium by gravimetry with ferrous chloride Zheng Ruofeng et al . ( )Chengdu Comprehensive Test Center of Rock and Mineral . MGMR - Abstract :The sample is dissolved with aqua regia ,eliminating the NO by repeated treatments of concentrated HCl 3 2 + and reduction with FeClat mass ratio Fe/ Au = 1 . 6?11The precipitate gold was purified by treating with HCl 、HO 、 2 2 HNO1then roasted at 750 ?1The yield was 99 . 92 %,100102 %1 3 Key words :gold ;materials containing platinum or palladium ;ferrous chloride ;gravimetry