TAS-990 EAFG型原子吸收分光光度计常用测定操作
火焰法
1.开电脑→开仪器→双击AAwin图标→确定
2.仪器初始化→等待……
3.选择工作灯和预热灯→下一步→下一步
4.点击“寻峰”→关闭→下一步→完成
5.调整原子化器位置点击菜单中“仪器”→“燃烧器参数”,用调光片观察并调
整参数,(调光片的另一个作用是清洁燃烧器缝隙)
6.样品→下一步→设置标样样品数量和浓度→下一步→完成
7.点击“参数”→在测量重复次数的设置中设定标准样品和未知样品的次数, 一般均
应为单数,其余默认
→在火焰法设置中测定方式选“自动”, 其余默认
→“信号处理”→在“计算方式”中选“连续法”,“积分时间”和”
滤波系数”参照《分析手册》8.开无油气体压缩机的风机开关→开工作开关(出口压力调至0.22~0.25Mpa)→开乙
炔(调至0.05~0.08 Mpa)
9点击菜单中“点火”→点燃火焰
10.点击菜单中“能量”→自动平衡能量→关闭
11.点击菜单中“测量”→测量窗口被打开
12.标准曲线测定毛细吸管插入空白对照样品→点击“校零”→按设定的标准样品测
量重复次数采样并显示数值,完成后,在测量
表格
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中显示N次测量结果平均值
13.换吸下一个标准样品,→曲线上升至平稳状态时→点击“开始”→按设定的标准样
品测量重复次数采样并显示数值,完成后,在测量
表
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格中显示N次测量结果平均值→换吸下一个标准样品,→曲线上升至平稳状态时→点击“开始”……在测量表格中显示标准样品设定序号的数据,并自动绘成标准曲线
14. 点击“终止”,双击左侧标准曲线图→出现工作曲线状态相关数据
15.样品测定换吸每一个样品→曲线上升至平稳状态时→点击“开始”→按设定的样
品测量重复次数采样并显示数值,完成后,在测量表格样品栏中显示N次测量结果平均值
16.测定使用完毕继续喷空白溶液几分钟,以清洗雾化系统→关乙炔→继续喷空白溶液
至火焰熄灭→关无油气体压缩机的工作开关→按压工作开关旁的放水阀→关软件→关仪器→关电脑
注:标准曲线不理想时,可重新测量某个浓度的数据,方法是点击测量窗口中“终止”
→选择需重新测量的样品号→鼠标右键→选“重新测量”→直至数据符合要求→点击测量窗口中“终止”→再点击“测量”,继续测下一个样品
注意事项:
火焰法和石墨炉法切换时,必须注意燃烧头和石墨炉炉体之间的档板的正确位置,火焰法时应插上档板,石墨炉法时应提前取下档板。
TAS-990型原子吸收分光光度计常用测定操作石墨炉法
1.开电脑→点击AAwin图标→开仪器→确定
2.仪器初始化→等待……
3.选择工作灯和预热灯→下一步→下一步→是,寻峰。
4. 点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→5分钟
左右仪器会自动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换
5.开氩气,石墨炉电源,放好石墨管,用手转动石墨炉炉体下端圆盘, 调节炉体上下位置, →点击主菜单中“仪器”→点击“原子化器位置”→使用鼠标拖动滚动条,调整石墨炉前后位置,→单击“确定”或“执行”。位置调节的原则是能量值最大,能量应在60%以上
6.将能量平衡到100%。
7.点击主菜单中“设置”→“石墨炉加热程序”→进行石墨炉加热程序设置
8.查表得待测元素加热温度(电脑桌面的另一文件中)
9.设定①干化温度、升温时间、保持时间(时间以秒为单位,下同)
②灰化温度、升温时间、保持时间
③原子化温度、升温时间、保持时间
④净化温度(高于③100℃)
10. 设定冷却时间(30秒左右)→确定,开循环水
12. 选择工具栏“空烧”对石墨炉进行不少于2次的空烧
13. 点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.000
14. 将移液器按钮压至第一停点位置,取0.5uL样品准确地插入石墨管中→枪头尖部有
红色亮斑出现→轻轻压下按钮直至第二停点(压到底),排尽全部溶液→不松开按钮拔出移液器→单击“开始”或按回车键
15. 开始对石墨炉进行加热,测量曲线出现在谱图中,并在测量窗口中显示当时石墨管
加热温度、每个加热步骤的倒计时
16.一次测量结束→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束后,加入下一个样品……
17. 测定使用完毕关氩气→关冷却水→关软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头
关于扣背景:
选用氘灯扣背景时,先要观查元素灯的光斑和氘灯的光斑是否重合,如果不重合,在能量调试界面,点高级调试,选“氘灯反射镜电机”,点正转反转,将光斑调重合。
然后点自动能量平衡,两个指针都在100%左右,平衡时氘灯能量在80以下为好,如果提示氘灯电流超上限,或是氘灯电流达到100多,可以降低元素灯电流,再点自动能量平衡,直至平衡后的氘灯电流在合理的范围内为止
关于石墨炉火焰手动切换性的仪器:
石墨炉火焰切换时,不是自动的,您需要手动拉动把手;
调节位置需要手动转动旋钮