氰化镀铜故障及其处理方法 镀层粗糙且色泽
氰化镀铜故障及其处理方法 镀层粗糙
且色泽
原因
分析
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及处理方法
(1)镀液温度太低
处理方法:用玻璃温度计测量槽液温度,并调整温度到
标准
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值 (2)阴极电流密度太大
处理方法:
a(检查并校核电流
表
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的准确度;
b(准确测量工件的受镀面积,并按
工艺
钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程
规范设定电流值,详见故障现象l4(1)的相关论述
(3)阳极面积太小
处理方法:
a(调整阳极与阴极的面积比为2:1左右。计算阳极面积时,阳极正反面的面积均应计算在内。阳极背面,可按实际面积的1,2计。这样计算的都是表观面积。在实际生产中,应根据电解液成分的分析结果,调整阳极数量
b(使用部分不溶性阳极(约为总阳极面积的5,,l0,),借以调节铜离子含量和保持阴阳极面积比。目前不溶性阳极有不锈钢板、铁板、石墨板等,以不带入有害杂质和成本适中为准则
(4)镀液中游离氰化钠含量太低
处理方法:?化学分析方法准确分析,并调整到标准值,同时控制铜和游离氰化钠的比值如下
a(在预镀铜溶液中 Cu:游离NaCN=1:(0.6,O(8)
b(在一般镀铜液中 Cu:游离NaCN一1:(0.5,0(7)
C(在含有酒石酸盐和,或硫氰酸盐的镀铜液中
挂镀:Cu:游离NaCN=1:(0.4,0(6)
滚镀:Cu:游离NaCN=1:(0.6,0.7)
氰化钾镀铜液 Cu:游离KCN=1:(0.2,O.3)
?从生产中发生的现象进行判断(由于阳极钝化)
a(阳极区溶液出现浅蓝色。由于游离氰化钠过低,阳极表面上会有不溶性的氰化亚铜薄膜黏附,使阳极的活化表面减小,从而使阳极电流密度增大,阳极电势变正,导致阳极有二价铜离子溶解进入溶液,使阳极区溶液显浅蓝色
b(阳极板上有浅青色(绿色)的薄膜。由于上列原因,二价铜离子进入阳极区溶液,并在阳极表面产生难溶的氢氧化铜,形成浅青色(绿色)的薄膜
C(阳极上析出的气泡较多,并能嗅到氨味。由于阳极钝化后发生析氧反应
40H-—4e- ——2H2O+O2?
析出的氧又促使NaCN分解
2NaCN+2NaOH+2H2O+02——2Na2C03+2NH3?
NaCN分解引起其含量进一步降低,从而使阳极钝化更加严重,这将造成恶性循环
d(工作时槽电压升高。由于阳极钝化,电势变正,导致槽电压升高
出现以上现象,对有分析设备的厂家,根据分析结果进行分析调整;无分析设备的厂家,可少量多次补加氰化钠,随时观察电镀层质量,直至出现淡粉红色、有光泽的铜镀层为止
?钝化后的铜阳极处理。
a(将阳极取出刷洗,除去表面的钝化膜,然后在氰化物镀铜液中(不通电)浸几分钟;
b(增大阳极面积,以降低阳极电流密度;
C(提高镀液氰化钠的含量;
d(加入适量的酒石酸盐,并适当提高操作温度
(5)镀液中锌杂质的影响
处理方法一:硫化钠处理
a(调整游离氰化钠的含量,有分析条件的工厂,将游离氰化钠的含量调到上限值,以保证镀液中的铜离子充分络合,无分析条件的工厂,观察镀液颜色,由青灰色变成淡黄色;
b(将镀液加热到60?,目的是加速后面的沉淀反应,使沉淀颗粒粗大,以利于沉降和过滤;
C(在搅拌下加入0.2,0.4g,L的已稀释成10,的CP级硫化钠(用量视杂质含量的多少而定),继续搅拌20min;
d(加入1,2g,L电镀级粉末活性炭,搅拌20,30min,静置3h,再过滤(滤出的沉淀物呈白色或点灰色,这说明滤出的主要是硫化锌);
e(分析调整成分,试镀
处理方法二:加入掩蔽剂少量的锌杂质可以加入少量的硫氰酸钠进行掩蔽
处理方法三:小电流电解处理
电解的电流密度为0.3,0(5A,dm2
(6)镀液中六价铬的影响
处理方法:连二亚硫酸钠(Na2S204?2H20,俗称保险粉)处理保险粉是强还原剂,它可将Cr6+还原为Cr汁,而少量的Cr3+对氰化镀铜没有影响。保险粉刚加入时,镀层光亮度会有下降,但可逐步恢复。它与六价铬的反应方程式如下
2Na2Cr04+Na2S204+4H20——2Cr(OH)3?+2Na2S04+2NaOH
334 174
按理论计算,2g Na2Cr04用lg Na2S204就能除去,但实际操作时,为了彻底除掉六价铬,常按lg Na2S204去除lgNa2Cr04的比例进行处理。具体步骤如下:
a(将镀液加热至60?,是为了在加入保险粉时,加速氧化还原反应速度,并使还原产生的三价铬形成氢氧化铬沉淀
b(在搅拌下,加入0.2,0.4g,L保险粉(用量视六价铬的量多少而定)
c(保温60?,继续搅拌20---30min,趁热过滤
因为氢氧化铬在碱溶液中冷却时,会转化成可溶性的亚铬
酸根(CrO2-),造成过滤镀液时不能将它除去
Cr(OH)3+OH-?CrO2-+2H20
若镀液中含有酒石酸盐,因为它能与三价铬形成水溶性的络合物,使三价铬在过滤时不能除去,这时可再向镀液中加入0.2,0(4g,L茜素,使三价铬与茜素形成络合物,然后再加入3,5g,L活性炭,吸附除去这种络合物和过量的茜素
d(分析调整成分后,试镀
(7)镀液中有机杂质的影响
处理方法:乳化剂一活性炭处理
由于镀液中的氰化钠遇氧化剂会分解,所以,去除这类镀液中的有机杂质,一般不用氧化剂一活性炭方法,常用活性炭处理。
对于油类杂质,单用活性炭除油,效果不好,一般先用乳化剂将油乳化,然后再用活性炭吸附除去乳化了的油污和过量的乳化剂。在选择乳化剂时,要先做小试验,所用的乳化剂,对处理后的镀液性能没有影响,目前常用的是0P乳化剂(或十二烷基硫酸钠),其处理步骤如下:
a(将镀液加热到60?左右,目的是加入乳化剂后,提高乳化效果;
b(加入0.2,O(4mL,L OP乳化剂(用量视油污量的多少而定),搅拌30,60min;
C(加入3,5g,L活性炭,搅拌20,30rain,静置3h,再过滤;
d(分析调整镀液成分,试镀处理其他有机杂质,可不加乳化剂,其他步骤同上
(8)镀液中的碳酸盐含量过多
检查方法:
?滴定分析碳酸钠的含量,采用下列方法去除
?取lOOmL镀液加热至50?,然后加入99无水氯化钙或硝酸钙(用少量水溶解加入),强烈搅拌,使反应完全。待形成的白色碳酸钙完全沉淀后,滤去沉淀或取出上层清液,再向清液中加入少量无水氯化钙(或硝酸钙)溶液。这时,若仍有白色的碳酸钙产生,表明在镀液中碳酸盐含量过高,应采用下列方法去除。若在加入氯化钙(或硝酸钙)时无白色沉淀产生,那么,原镀液中碳酸盐含量不高,不必降低其含量
?通过现象判断,见故障现象15(2)
处理方法一:冷却法
根据碳酸钠溶解度随温度的降低而降低的原理,可以将镀液温度降低至0?左右,让它结晶析出,这样可以使碳酸钠的含量降低至允许范围之内冷却法操作,冬天可以将镀液置于室外,让它过夜冷却结晶,然后再将清液抽回镀槽即可。夏天可用冷冻机或用冰冷却进行处理.
如果镀液中的碳酸盐以钾盐的形式存在,由于碳酸钾的溶解度较大,用冷却法效果较差,应改用化学法.
处理方法二:化学法
根据CaC03和BaC03的溶度积比较小[L(CaC03)=2.8×10-9,L(BaC03)=5.1×10-9],向镀液中加入Ca2+或Ba2+,使之与CO32-作用生成CaC03或BaC03,沉淀而除去
Na2C03+Ca(OH)2一CaC03?+2NaOH
106 74 80
K2C03+Ca(OH)2一CaC03?+2KOH
138 74 112
K2C03+Ba(OH)2?一BaC03?+2KOH
138 171 112
KzC03+Ba(CN)2?一BaC03?+2KCN
138 189 130
处理步骤:a(将镀液加热至60,70?;
b(在搅拌下加入Ca(OH)2、Ba(OH)2或Ba(CN)2(用量按方程式计算,由于少量碳酸盐对镀液有一定的好处,所以不必将碳酸盐全部除去,只要使它的含量小于60g,L就可以了);
c(继续搅拌30min,静置后过滤
若处理后氢氧化钠(或氢氧化钾)含量太高,可挂入不溶性阳极电解一段时间。处理时,若用石灰作沉淀剂,应注意石灰的质量,防止将石灰中的杂质带人镀液
(9)基体金属粗糙或有细孔(也会使镀层反映出粗糙和色泽暗红的现象)
电镀层的沉积属负填平,粗糙或有细孔的基体电镀后更加明显
处理方法:改善制件工艺,并将工件抛光后再电镀