HPLC法测定尼莫地平自微乳化软胶囊含量【精品分享】

HPLC法测定尼莫地平自微乳化软胶囊含量【精品分享】 HPLC法测定尼莫地平自微乳化软胶囊含量 【摘要】 摘要,目的建立尼莫地平自微乳化软胶囊含量测定方法。方法采用高效液 相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mmX4. 6 mm, 5 M m),流动相为水 检测波长为237 nra,柱温为40 ?C,流 甲醇乙腈(体积比25 : 35 : 40), 速为1.0 mL/min。结果尼莫地平在10. 16?81. 28 g/mL范围内线性关系良 \i 好,r=0. 999 9,平均回收率为100. 6%,RSD为0. 71%。结论建立的方法准确、 重现性好,可作为尼莫地平自微乳化软胶囊的质量控制方法。 【关键词】尼莫地平自微乳化软胶囊高效液相色谱法 Abstract:Objective To establish the HPLC method for the determination ()「nimodipine in sel f microemulsi Tied so ft capsul es. Methods The chromatographic condition was Diamonsil C18 column (250 mmX4. 6 mm, 5 |j m), a mixture of water methanol acotoni tri Ic (25 , 35 : 40) as the mobile phase with a flow rate of 1. 0 mL/min, and the detection wavelength was set at 237 nm at 40 ?C. Results The linear range of nimodipine was 10. 16?81. 28 |J g/mL,r=0. 999 9. The average recovery of nimodipine was 100. 57%, RSD=0. 71%. Conclusions The method was accurate and could be used in the determination of nimodipine in self microemulsified soft capsules. Key words:se1f microemulsified soft capsule; nimodipine; HPLC 尼莫地平(nimodipine,NMP)是第二代二氢吡啶类钙离子阻滞剂,具有抗血 管收缩和抗局部缺血作用,能明显改善脑血流量,临床上用于缺血性脑血管病、 蛛网膜下腔出血引起的脑血管痉挛以及偏头疼、突发性耳聋,也可用于轻、中 度高血压病等的治疗[1]。尼莫地平水溶性差,口服刺激性大,生物利用度低 [2-3],为此采用自微乳化技术将尼莫地平制成自微乳化软胶囊,以便提高其溶 出度,进而提高其口服生物利用度。为了更好地控制本产品质量,保证产品的 疗效,本文采用高效液相色谱法对制剂中尼莫地平的含量进行了测定,建立了 分离效果好、简便可行的含量测定方法,可用于本制剂的质量控制。 1仪器与试药 Waters高效液相色谱仪(Waters 515泵,2487双波长紫外检测器, Rheodyne 7725i进样阀,,美国Waters公司,,CKChrom色谱工作站(大连华洋 科 学仪器有限公司,,FA2104电子天平(上海精密仪器科学有限公司,,尼莫地平 对 照品(10270 0002,中国药品生物制品检定所,,尼莫地平自微乳化软胶囊,自 制,。 色谱柱,Diamonsil C18 柱(250 mraX4. 6 mm, 5 p m) (DIKMA);流动相,水 甲醇乙腈(体积比25 , 35 , 40);检测波长,237 ran;柱温,40 ?C;流速, 1.0 mL/min;进样量,20 |J L。 2. 2溶液的配制 对照品贮备溶液的配制,取尼莫地平对照品约10 mg,精密称定,置50mL 量瓶中,加甲醇超声溶解,放冷后,稀释至刻度,作为贮备液。 供试品溶液的制备,精密称取本品内容物(约相当于尼莫地平10 mg)置250 raL量瓶中,加入150 mL甲醇,不断振摇后,加水稀释至刻度,摇勻,过滤, 即得供试品溶液。 阴性对照溶液的制备,照处方比例自行制备不含尼莫地平的阴性对照样品, 按供试品溶液制备方法制备。 2.3系统适用性试验 取上述3种溶液按“2.1”色谱条件进样测定。结果本方法尼莫地平与样品 中相邻色谱峰的分离度大于1. 5,理论板数大于3 000,阴性对照在尼莫地平峰 相应的保留时间处无干扰。见图1。 2. 4线性关系考察 精密量取对照品贮备液适量,用流动相分别稀释制成质量浓度为10. 16、 20.32、40.64、60.96、81.28 |J g/mL的溶液,分别进样20 |J L,以对照品峰 面积(A)为纵坐标,以质量浓度(p )为横坐标,进行回归处理得回归方程为 A=85581p -38260, r=0. 999 9, 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明尼莫地平质量浓度在 10. 16?81. 28 [i g/ml 范围内与峰面积线性关系良好。 2. 5精密度试验 精密吸取上述对照品溶液(40. 64 M g/mL),按“2.1”项下色谱条件连续重 复进样5次,测得尼莫地平的平均峰面积为3 437 841,RSD为0. 45%,表明该 方法的精密度良好。 2. 6重复性试验 取同一批号样品,按“2.2”项下方法制备供试品溶液6份,测得平均含量 为102. 4%, RSD为0. 44%,表明方法重复性良好。 取已知含量软胶囊内容物约50 mg 6份,分别置250 mL量瓶中,精密称定, 再分别加入尼莫地平对照液(10. 16 mg/mL)各0. 5 mL,加入150 mL甲醇,不断 振摇后,加水稀释至刻度,摇匀,过滤,20 M L进样。结果见表1。表1回收 率试验结果 2.8样品测定 分别精密称取3批不同批号的尼莫地平自微乳化软胶囊,按“2.2”项下方 法制备供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件测定,按外标法以峰面积计算,结 果批号070506、070509、070511的样品的相对标示含量分别101. 9%、102.3% 和 101. 7%。 3讨论 预试验中尝试用中国药典二部[4]中尼莫地平的含量测定方法,结果发现, 阴性溶液干扰尼莫地平的测定。在此基础上对流动相进行极性调整,最终选定 水甲醇乙腈(体积比25 : 35 : 40)为流动相(柱温为40 V,流速为1. 0 mL/min),分离效果良好,阴性溶液不干扰尼莫地平的测定。经紫外扫描,尼莫 地平在237 rnn波长处有最大吸收,故选237 nm为检测波长。以流动相为溶剂 配制的溶液在24 h内稳定。本文对尼莫地平自微乳化软胶囊进行了含量测定, 该方法简便、专属性强及重现性好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制 和分析。 [参考文献] [1]张振荣,张岩,刘新.尼莫地平在脑血管病临床应用新进展[J].医学 乂 综述,2003,9(1) : 49-50. [2] 逄秀娟,聂连之,段旭,等.国产尼莫地平分散片的药代动力学和生物利 用度[J].中国新药杂志,2001,10(2): 108-109. [3] 贺云霞,程刚,郝秀华,等.尼莫地平大鼠在体肠吸收动力学[J].沈阳 药科大学学报,2004,21 (3): 177-180. [4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典,二部[S].北京,化学工业出版 社,2005:166.广东药学院学报