普析原子荧光详作规程及维护
原子荧光操作规程
1、打开电脑,进入WINDOWS桌面。
2、打开氩气瓶减压阀,分压
表
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调至0.3MPa左右。
3、换上需要做元素的元素灯,打开仪器主机电源,双击桌面上图标进入仪器工作站,出现登陆画面点确定。
4、检查元素灯光斑是否对正,光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点(检查砷灯是否点亮,若不亮用点火枪激发点亮)。
5、温度设成200度,点应用。点“点火”按钮。 6、
,自动进样,设置,载液空白位置设成255,其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定,点应用。
,输入曲线各
标准
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点的浓度,若用仪器自动稀释曲线,在
前打上对勾。
,添加样品可设置样品名称,样品号,样品形态,样品单位,
点确定。
7、把标准空白,标准曲线,样品空白,样品按自动进样器设置位置放入样品架中。压好泵管,载流槽内倒入盐酸,放好还原剂和盐酸的储液瓶。 8、,点击自动测量仪器依次测量载流,标准空白,标准曲线,样品空白,样品。
9、仪器清洗,将盐酸、还原剂和毛进样针细管放入去离子水中,输入清洗次数点“开始”清洗十次以上。
10、退出仪器工作站,松开泵的压块,关仪器主机电源,关氩气。
注意:
1、不能进高浓度的样品,一般元素浓度控制在100ng/ml以下,汞控制在50ng/ml以下,否则管路残留不易洗尽。如果怀疑样品浓度高,一定要先稀释在进样做。 2、当做标准曲线没有响应值的时候,首先看炉丝有没有点亮,然后放入调光板看实时荧光值能不能增大到10000多,如果能到10000多,说明仪器检测部分没有问
题
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。从试剂找原因(失效,比例不对,某种成分没加,蠕动泵泵管松紧度不合适,注射器中气泡没排尽,管路有漏气漏液等)
3、蠕动泵管的调节技巧:
先调还原剂那一路的泵管松紧度,
方法
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是把卡子卡上以后,先将松紧度调最松,此时观察管路中是气体还是液体,如果是液体等一段时间,液体会被压力吹回来。这时候存在气液分界,肉眼易于分辨。然后点“清洗”,等蠕动泵转起来以后,一格一格的扳松紧调节扭,紧一下,停一会,看液体有没有流动,不流动,或者流动不舒畅,在继续紧,直到液体能顺利流过。此操作要在蠕动泵转动的情况下进行。一旦调的不好想重新调的话,要把松紧调节扭全松,等待液体被吹回来之后,再依次进行。
当还原剂那一路泵管调好之后,再将载液那一路调至差不多相同位置即可 、做完实验,一定要将所有试剂都从仪器内部取出来,防止仪器被腐蚀。 4
维护事项:
1、 向蠕动泵上润一点硅油。(硅油在抽屉中)。 2、 进行灯预热时,不用进试剂,不用压蠕动泵。 3、 检查原子化器炉丝有无烧断、变形。反映为温度下降,灵敏度下降。
4、 检查原子化器镜子有无灰尘,用擦镜布清洁。 5、 检查进样臂的上表面有无灰尘,清洁,以免走动受阻。 6、 检查烟囱防尘面有无灰尘,清洁。
7、 每半年给自动进样器行走部分上硅油。
8、 每半年把不常用的灯预热一遍。
9、 更换元素灯时一定要关机。
10、长期不用时,至少每周开机1小时。