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【doc】用国产离子色谱仪测定几种水样中的钠、铵、钾离子

【doc】用国产离子色谱仪测定几种水样中的钠、铵、钾离子【doc】用国产离子色谱仪测定几种水样中的钠、铵、钾离子用国产离子色谱仪测定几种水样中的钠、铵、钾离子第27卷第8期崔杏雨等:用国产离子色谱仪测定几种水样中的钠,铵,钾离子487 化学试剂,2005,27(8),487,488 用国产离子色谱仪测定几种水样中的钠,铵,钾离子崔杏雨,秦育红,田艳青,白俊明 (1.太原理工大学精细化工研究所,山西太原030024; 2.太原理工大学化工学院,山西太原030024) 摘要:用国产离子色谱仪测定了水样(自来水,雨水,雪水及晋祠泉水)中的Na,NH,...

【doc】用国产离子色谱仪测定几种水样中的钠、铵、钾离子用国产离子色谱仪测定几种水样中的钠、铵、钾离子第27卷第8期崔杏雨等:用国产离子色谱仪测定几种水样中的钠,铵,钾离子487 化学试剂,2005,27(8),487,488 用国产离子色谱仪测定几种水样中的钠,铵,钾离子崔杏雨,秦育红,田艳青,白俊明 (1.太原理工大学精细化工研究所,山西太原030024; 2.太原理工大学化工学院,山西太原030024) 摘要:用国产离子色谱仪测定了水样(自来水,雨水,雪水及晋祠泉水)中的Na,NH,K,并用加标回收实验检测其精确度.证明精确度良好. 关键词:离子色谱;水样;Na,NH;,K 中图分类号:0657.7文献标识码:A文章编号:0258—3283(2005)08—0487—02 离子色谱法是一种较新的分析技术,近年来发展得较快,它具有设备简单,检出下限较低,不易受干扰,能同时分析多种元素的优点,被广泛用于环境检测,水质分析及各种工业生产部门…. 对于阳离子的测定,虽已有一些快速而灵敏的方法,如原子吸收法,火焰光度法等,但这些方法都不能对多种离子同时进行检测,而且还存在干扰. 离子色谱法则克服了这些缺点,它能同时检测多种阳离子,还可以排除干扰J.本文用单柱阳离子色谱法同时测定了自来水,雨水,雪水以及晋祠泉水中的钠,铵,钾离子. 1实验部分 1.1主要仪器与试剂 ZIC一1IA型离子色谱仪,配备电导检测器(青岛崂山电子仪器实验所);YSC.2型阳离子分离柱 (5mm×100mm,核工业北京化工冶金研究院). 浓硝酸(优级纯);氯化钠,氯化铵,氯化钾均为分析纯;钠离子标准储备液[Na]=1.00rag/mE;铵离子标准储备液[Nrt;]=1.00mg/mL;钾离子标准储备液[K]=1.00mg/mL;蒸馏水经过0.45/.tm 微孔滤膜并进行脱气处理,使其电导小于5Q. 1.2实验方法 1.2.1样品处理采集太原地区的自来水样,降水水样,降雪雪样以及晋祠泉水样作为实验样品.样品经两层定量滤纸过滤后,再经过0.45/.tm微孔滤膜并进行脱气处理. 1.2.2色谱条件以4.00mmol/L硝酸溶液为淋洗液测定Na, Nrt;,K,淋洗液流速为1.1mL/min,进样量为 1.0mL,系统压力1.5MPa, 记录仪电压0.36V,记录仪纸速300mrn/h,量程5. 1.3样品测定 1.3.1工作曲线的绘制根据样品组分的含量,分别配制Na,NH, K的混合标准溶液系列,以上述色谱条件,测定并绘出工作曲线,经最小二乘法线性回归,得出如下结果: Na’的回归方程为:Y篁7.1462x+2.7476,r=0.9966: NI-Ig的回归方程为:Y=10.880x+3.8467.r=0.9990; K的回归方程为:Y=27324x+13238.r=0.9964 上述结果表明,色谱峰高分别与Na,Nrt; 和K标准液浓度的线性相关性很好,这就为采用离子色谱法测定水中Na,Nrt;和K的浓度奠定坚实的基础. 1.3.2样品测定将样品自来水样稀释5倍,雨水样,雪水样稀释1.25倍,晋祠泉水样稀释10倍,以上述色谱条件,经多次测量,获得平均峰高. 2结果及讨论 2.1自来水样,雨水样,雪水样,晋祠泉水样品测定结果据1.3.2的方法,得其峰高,从工作曲线上查出相应浓度,然后计算其实际浓度.计算结果示收稿日期:2004.12.07 作者简介:崔杏雨(1960一),女,河北无极人,硕士,高级工程师.研究方向为工业分析. ; 一地, ,园, ,析,一分一 i:- 488化学试剂2005年于表1. 表1自来水样,雨水样,雪水样,晋祠泉水样的测定结果注:昔祠泉水样NH没有检出. 2.2方法的精密度检测将样品自来水样稀释5倍,雨水样,雪水样稀释1.25倍,晋祠泉水样稀释10倍,以上述色谱条件,进行加标回收实验,并计算回收率,结果见表 2,表5. 表2自来水样加标回收测量结果表4雪水样加标回收测量结果表5晋祠泉水样加标回收测量结果 2.3结论利用国产离子色谱仪测定碱金属,灵敏,方便,精确度良好,在雨水,雪水中检出较大量的 N,说明太原市空气污染还是比较严重. 参考文献: [1]牟世芬,刘开录.离子色谱[M].北京:科学出版社, 1986. [2]张新申.离子色谱分析及应用[M].北京:科学出版社, 1986. DeterminationofNa.NH4andKinwaterbyionchro— matographyCU/Xing-yu,,QINYu—hong,TIANYan—qi.g, BAIJun—ming(1.InstituteofSpecialChemicals,TaiyuanUni— versityofTechnology,Taiyuan030024,China;2.Collegeof ChemicalEngineeringandTechnology,TaiyuanUniversityof Technology,Taiyuan030024,China),HuaxueShiji,2005,27 (8),487,488 Abstract:Na,NH4+andKcontentsinwater,rain.snowand Jincifountainweredeterminedbyflhome—madeionchromato— graph.Itwasfoundthatthemeasuredresultswereingoodagree— mentwiththestandardizedconcentrations. Keywords:IC;watersamples;Na,NH4+,K 一 +一—+.一—+.一+一+一+一欢迎投稿欢迎刊登广告

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