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【doc】跳骨片质量控制方法的研究【doc】跳骨片质量控制方法的研究 跳骨片质量控制方法的研究 参考文献 [1]苗林,阵贵文,朱永熙,等不同制备工艺对双黄莲注射液黄苓 苷含量的影响[】].中国中药杂志,1993,18(13):156. [2]马i苘砖,束宝军,贾柏林.等.双黄连注射液的稳定性试验[J] 跳骨片质量控制方法的研究 中医药.1992,(2):50. [3]华菊报,胡立君,李国忱.注射用双黄莲质量标准的研究[J] 中成药,1996,18(11):3. (收稿日期:1999-10-29) 郭素华,潘譬(I福建中医学院,福建福州...

【doc】跳骨片质量控制方法的研究
【doc】跳骨片质量控制方法的研究 跳骨片质量控制方法的研究 参考文献 [1]苗林,阵贵文,朱永熙,等不同制备工艺对双黄莲注射液黄苓 苷含量的影响[】].中国中药杂志,1993,18(13):156. [2]马i苘砖,束宝军,贾柏林.等.双黄连注射液的稳定性试验[J] 跳骨片质量控制方法的研究 中医药.1992,(2):50. [3]华菊报,胡立君,李国忱.注射用双黄莲质量 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 的研究[J] 中成药,1996,18(11):3. (收稿日期:1999-10-29) 郭素华,潘譬(I福建中医学院,福建福州35O0O3;2福建省药品检验所,福建福州3~1001) 摘要:目的研究跳骨片质量控制方法,为制定跳骨片质量标准打下基础.方法采用薄屡色谱法对本品4种药物进行定性 簦别,采用气相色谱法测定冰片的含量,薄屡扫描法洲定马钱子中士的宁,马钱子碱的含量.结果4种药特薄屠定性条件合 适,斑点清晰,冰片,士的宁,马钱子碱含量谢定条件稳定,是敏度南,测定结果准确,重现性好.结论本项研究可作为制定跳 骨片质量标准的依据. 关t词:踺骨片;冰片;士的宁;马钱子碱;气相色谱法;薄层色谱法 中田分类号:B27.11文献标识码:A文章鳙号:1(]01—24~(2001)01—0053—03 GUOSu-huaI, PANXin2(1. Fufian,?350003,Odua;2.啪,o,Contrd, n'如?350001.dl) ABSrI~CT:OKIEcrIvETobbli日llaqualitystaadantfocT'~ogutablet.唧日0嘴ILCwasusedtomakeaqualitative delelmi?4出学intheh皿I1日IyTheoon(e~0fb0唧1wasdetemfinedbyC,C,thecontents0f出ycbll_雌andbntcinewere detetmit~l眦,RE~JLTS4dinthe缸HlI娜?underarableootsdilJnnmsen~tlvltyandtesuhs. CONCLUSIONThis岫maybeIto出0pthequalitystandardforTiaogutablet KEYW0哪:T'~gutab.1et;bemeol;~chnine;brucine;C,C;ILC 跳骨片是福州屏山制药厂生产的产品,具有消 肿止痛,活血舒筋,促进骨痂生成的功能.主治骨折 脱臼,风湿骨痛,薪旧伤痛.该片剂是由马钱子 (seIrI目lStrychni),黄芪(RadixAstragal1),血竭(Resina Disco,s),三七(RadixNotogimeng),独活(Radix AngelicaePubescenfis),冰片(Bom6olumSynthetlcum) 等中药组成.在该处方中,马钱子系君药,又是毒性 药,三七,冰片,血竭为臣药,黄芪,独活等为佐药. 为控制产品质量,我们采用薄层色谱法对处方中黄 芪,血竭,三七,独活进行定性分析.用气相色谱法测 定冰片的含量,薄层扫描法测定马钱子中士的宁,马 钱子碱的含量,制定了质量控制方法. 1仪器与材料 黄芪甲苷,三七皂苷R,独活对照药材,血竭对 照药材(中国药品生物制品检定所);血竭对照药材 经本人鉴定为Dracaenacambod/anaDierre的树干提 出的树脂;试剂均为AR级;跳骨片(福州屏山制药 厂). 日本岛津cs一930型薄层扫描仪;PEBKIN一 ?MEI87?型气相色谱仪. 2方法与结果 2.1黄芪与三七的鉴别 2.1.1供试品溶液的制备取本品30片,除去糖 农,加2%NaOH的甲醇液,回流提取2次(50,50 mL),每次1h,合并提取液,蒸干,加水20mL溶解, 用乙醚萃取2次.每次20mL,弃去乙醚液,水层用水 饱和正丁醇提取3擞,每次20mL,合并正丁醇液, 用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20mL,再用1% KI-I2POt溶液20mL振摇,分取正丁醇液.蒸干,残渣 加2mL甲醇溶解,备用. 2.1.2阴性对照品溶液的制备取缺黄芪,三七的 跳骨片按供试液的制备方法制成阴性对照品. 2.1.3对照品溶液的制备取黄芪甲苷,三七皂苷 Rl,用甲醇制成1??mL的样品溶液. 2.1.4薄层层析取上述3种溶液各5止,分别点 于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇.乙酸乙酯-水(4: a‰Pha,m,,2001,拓.? 1:5)上层溶液为展开剂,展开,取出后晾干.喷以 10%硫酸乙醇液,晾干,于105?下加热10min.供 试品溶液在与对照品黄芪甲苷,三七皂苷砘相应的 位置上显相同颜色的斑点,阴性对照液无此斑点(图 1). 2.2独活的鉴别 2.2.1供试品溶液的制备取跳骨片20片,研细. 置具塞锥形瓶中,加乙醚20mL,冷浸3h,振摇过 滤,滤液备用. 2.2.2阴性对照品溶液制备取缺独活的跳骨片 按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液. 2.2.3对照品溶液的制备取独活对照药材0.5 g,按供试液的制备方法制成对照药材溶液. 图1跳骨片中黄苠,三七的薄层色谱图 】一样品;2一黄芪甲苷一三七皂苷RI;4一敢黄芪舳眺骨片阴性对照品:5一 三七舳跳骨片田性对照品 ng1IdentificationofP,adkAar~#andRadixN啦哩iII8eI培by TIC 1一aamp]e;2一mtxiatdd?'?;3一staadatdr~idern;4一 日出witlmmRa,Sx^曲b:5一越呷kwithoutR? 2.2.4薄层层析吸取对照药材溶液5止,供试品 溶液,阴性对照品溶液各10止,点于同一硅胶 GcMc.?板上,以正己烷.苯.乙酸乙酯(2:1:1)为展 开剂,展距8c?l,晾干,在365rim紫外灯下观察,供 试品溶液在与独活对照药材溶液色谱相应的位置显 相同颜色的荧光斑点,阴性对照品无相应斑点(图 2). 图2跳骨片中独话的薄层色谱图 l一样品;2一驵话对jlll药材—一敢独话的魄青片阴性耐用品 ng2IdentificationP,adtx^日jcPu础byTIC 1.smape]t2一Bad&AH由??I血;3一叩kw,~xmtRa,fixA唱di Pulzam~ 2.3血竭的鉴别 54'ChinPharraJ,2001Ja~mc,.?.36. 2.3.1供试品溶液的制备取跳骨片10片,研细, 置具塞锥形瓶中,加乙醚5mL,超声处理10?1in,过 滤,滤液备用. 2.3.2阴性对照品溶液的制备取缺血竭的跳骨 片按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液. 2.3.3对照品溶液的制备取血竭对照品0.2E, 按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液. 2.3.4薄层层析吸取对照品溶液5止,供试品溶 液,阴性对照品溶液各10止,点于同一硅胶C-CMC. N且板上,以氯仿.甲醇(95:5)为展开剂,展开,晾干, 在365rim紫外灯下观察荧光,供试品溶液在与对照 品溶液色谱相应位置显相同颜色的荧光斑点,阴性 对照品无相应斑点(图3). 图3跳骨片中血竭的薄层色谱图 1一血竭对扁药材;2一样品;3一敢血竭的睫青片阴性对jlll品 ng3Ideta~cafionofP,eslmDmem~byTIC 】一17,eeinaIkaamla;2一Semper3一s日Ree/naD? 2.4冰片的含量测定 2.4.1气相色谱条件色谱柱:9%OV一17固定 液,柱温160'~,检测器FID,冰片蜂与内标物峰分离 度太于2. 2.4.2内标物溶液的制备精密称取正十四烷烃 253.4nag,置?mL量瓶中,用乙醇溶解井稀释至刻 度,备用. 2.4.3标准品溶液的制备精密称取标准品62.0 mg至25mL量瓶中,用乙醇溶解井稀释至刻度,备 用. 2.4.4供试品溶液的制备取本品粉末约0.5g, 精密称定,置10mL量瓶中,加入乙酸乙醋8mL,振 摇,静置过夜,加入内标物溶液1mL,用乙酸乙酯定 容,摇匀,离心,取上清液,即得. 2.4.5线性关系的考察精密量取标准品溶液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL,分别至10mL量瓶中,加 入内标物溶液1mL,用乙醇溶解井定容至刻度.分 别吸取上述标准品溶液各1止,注入气相色谱仪中, 测定,回归方程为y=1.6987X一0.0174,r: 0.9999, 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明冰片在0.248—1.24腭范围内呈良好 的线性关系. 国 2.4.6精密度试验精密吸取标准品溶液,重复进 样5次.测定冰片峰面积与内标物峰面积的比值. RSD:1.71%. 2.4.7重现性试验精密量取同一样品5份,按样 品测定法进行测定,RSD=1.04%. 2.4.8回收率试验精密量取已知含量的同一批 ,精密添加冰片,提取方法同样品处理法 样品5份 2.4.4,按上述色谱条件2.4.1进行测定,平均回收 率:99.55%.RSD:1.23%. 2.4.9样品含量测定精密量取不同样品3批,按 上述色谱条件测定,结果含量分别为0.98%, 0.92%,0.90%,RSD分别为l,10%,1.98%, 1.66%. 2.5士的宁,马钱子碱含量测定 2.5.1色谱条件吸附剂:硅胶Gf;展开剂:乙 酸乙酯一异丙醇.氨水(7.5:2:0.5)反射法锯齿扫描, 双波长=260m,=350lm,光束狭缝(1.2mm ×1.2??n),线性化参数sT=3. 2.5.2对照品溶液的制备分别取士的宁8.25 mg,马钱子碱4.24mg至l0n1L量瓶中,用氯仿溶 解,并定容至刻度. 2.5.3供试品溶液制备取本品20片,除去糖衣, 精密称定,研细,精密称取3g,加50%氨水5mL湿 润4h,置索氏提取器加氯仿提取至无色,取氯仿液 蒸至15mL,用硫酸水溶液(3—100)提取4次(15, l0,l0,5mL),合并提取液,用氨水词pH至碱性,用 氯仿提取5次(25,20,20,l0,10mL),合并提取液, 蒸干.残渣用氯仿溶解并定容至5mL量瓶中. 2.5.4标准曲线制备分别精密吸取对照品溶液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0止,分别点于同一硅胶GF254 板上,按上述色谱条件测定,以对照品点样量为横坐 标,以峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线.士的 宁回归方程为Y:15845X+810.9.r:0.9991,表 明士的宁在0.825—4.125t-tg范围内呈良好线性关 系;马钱子碱回归方程为Y:19836X+617.67,r: 0.9992.表明马钱子碱在0.424—2.120P-g范围内呈 良好线性关系. 2.5.5精密度试验分别吸取标准品溶液同量点 于同一薄层板上,按上述色谱条件测定,士的宁,马 国 钱子碱的RSD=1.34%;士的宁的RSD:2.11%. 2.5.6重现性试验取同一批样品5份.按样品测 定法测定,马钱子碱的平均含量为0.46mg?片_., RSD:1.98%;士的宁含量为0.09ll?片_.,RSD: 2.19%. 2.5.7回收率试验精密量取已知含量的同一批 样品5份,精密添加士的宁,马钱子碱,提取方法同 样品处理法"2.5.3",按上述色谱条件"2.5.1't进行 测定,结果士的宁平均回收率为97.55%,RSD为 1.25%;马钱子的平均回收率为97.330/0,RSD为 1.83%. 2.5.8样品测定精密称定不同批号样品,按上述 薄层析和扫描条件测定,结果见表l. 裹1不同批号样品测定结果 0f}miIleand】幽inthreehatches0f 1曲1DE? 明鹤 垫曼主盟!宣量::!墨叟墨呈丛蔓宣曼盘::!苎 990401O.嘟1.8O.0452.8 990~2O.0醴2.3O0451.3 塑:2:!:: 3讨论 3.1成品中黄芪与三七鉴别,展开剂曾用氯仿.甲 醇一水(65:35:lo),氯仿.甲醇.乙酸乙酯.水(15:22:35 :l0),黄芪甲苷与人参皂苷Rgl无法分离,采用以正 丁醇一乙酸乙醇水(4:l:5)上层溶液为展开剂可将 黄芪甲苷与人参皂苷Rg1分离. 3.2马钱子为处方中君药,又是毒性药,含有马钱 子碱,士的宁,展开剂曾用甲苯-N酮一乙醇.浓氨(8:6 :0.5:2),正丁醇一苯.乙酸乙酯.甲醇.浓氨(20:14:2: 1.5:3),马钱子碱与士的宁分离度不大,用薄层色谱 法难以准确测定两种成分的含量,用正文展开剂可 使两种成分的值分离,可准确测定两种成分的含 量. 3.3处方中三七,血竭用薄层色谱法做定性鉴别, 其含量测定有待于今后进一步研究. 3.4跳骨片系20世纪舯年代开发的产品,为申报 国家中药保护品种,我们正按《新药审批办法》中三 类新药要求傲进一步研究,本文研究可作为制定跳 骨片质量标准的依据. (收穑日期;1999.12-23) PhannJ,删lannaq.Vd.36肺.'j5
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