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[中学]粗蛋白含量测定法修改.doc

[中学]粗蛋白含量测定法修改

游离状态的猫老师
2017-10-06 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《[中学]粗蛋白含量测定法修改doc》,可适用于生产运营领域

中学粗蛋白含量测定法修改受控编号:SJJYD粗蛋白含量测定法文件类别:作业指导书撰写单位:品管部版本:第二版实施日期:合计页数:共页核审制准核定目的测定粮食、油料中粗蛋白的含量范围含氮量之间的粮食、油料定义无职责检验员负责检验工作的执行作业办法KDNC定氮仪测定法工作原理KDNC定氮仪是由消化炉与定氮仪蒸馏器组成。将试样置入消化管插入井式加热炉内加热取得最佳的热效应在消化之前置入催化剂进一步加速消化煮解大大缩短消化时间。消化管内溢出的SO等有害气体通过消化管上的排污管经抽气三通由下水道带入下水道有效的抑制了有害气体的外溢试样经分钟左右消化煮解即可完全消化尽。技术参数测定样品量:固体<g个液体<ml个工作电压:VHZ电耗:蒸馏器W、消化炉(四孔W)(八孔W)操作方法试剂准备浓硫酸混合液在mL水中缓缓加入浓硫酸mL冷却后加入过氧化氢mL混合均匀。混合催化剂硫酸铜g、硫酸钾g、硒粉g在研钵中研细过孔径mm(目筛)混匀备用。混合指示剂份甲基红乙醇溶液(称取g甲基红置于研钵中加入少许乙醇研磨溶解后加入mL乙醇)与份次甲基蓝乙醇溶液(g次甲基蓝溶于mL乙醇中)临用时混合。或使用由甲基红乙醇溶液份和溴甲酚绿乙醇溶液份配置的混合指示剂终点为灰红色。gL硼酸溶液称取g硼酸溶解在mL水中。gL氢氧化钠溶液称取g氢氧化钠溶于mL水中。molL盐酸溶液配置先配置molL盐酸量取mL浓盐酸加水定容至mL。再配置molL盐酸标准溶液量取已配置的molL盐酸ml加水定容至mL。molL盐酸标准溶液的滴定称取g于灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠溶于mL水中加滴溴甲酚绿甲基红混合指示液用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸min冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。计算×mC(HCL)=(VV)×式中C(HCL)盐酸标准溶液的物质的量浓度molLm无水碳酸钠的质量gV盐酸溶液的用量mLV空白试验盐酸溶液的用量mM无水碳酸钠的摩尔质量其值为M(NaCO)=gmol。样品消化称取经粉碎通过目的样品g用蜡光纸卷着倒入已洗涤烘干的消化管中加催化剂g左右和mL左右硫酸。将消化管分别放入消化架各个孔内然后置于消化炉上然后开启抽气三通接上自来水龙头使抽气三通处于吸气状态接通电源在加热初始阶段注意防止样品飞溅。消化炉温度起先控制在度左右分钟后可以再设定至度以上。消化终点是以消化液的颜色来判定的当消化液呈浅蓝绿色的透明状时再继续加热沸腾分钟然后结束消化过程。蒸馏蒸馏器中碱液及蒸馏水采用电磁泵加入NaOH、HO注入接口用橡胶管套入后分别置入自备的容器中加液时按面板上相应开关液体由泵吸入消化管内注入毫升数视标尺所注位置而定。(一般碱液加量是消化时硫酸用量的倍以上加蒸馏水量毫升左右)。打开电源打开自来水龙头接冷却水自来水龙头不必开过大出水口有水流出即可用排水管子上的夹子夹紧排水管子。打开面板上右边蒸气开关手柄往上推为开蒸气同时把左边的进水开关手柄往上推为开待电流表指针指在AA时马上把左边进水开关手柄往下压压到底压不下为关(如果水进入侧面蒸发炉慢电流表长时间没反应用吸耳球往正面的细长管内吹几下以排除管内空气)待蒸气管喷出气后又上推打开左进水开关供水分钟左右电流稳定在AA左右后关闭右蒸气开关手柄往下压到底。因为红色进水开关是控制机器内部产生蒸气的水源开关从侧面的有机玻璃窗口可以看到蒸发炉水位的高低防止水位过高因为一开始水没有沸腾水不断进入容易使电流过大而烧坏保险丝。蒸气开关是起通断蒸气作用也是水源进入蒸发炉和排除蒸发炉水的排水器件。(如果蒸气出来后电流不大开关一下红色蒸气开关会正常。在mL三角接受瓶中加入mLHBO和滴混合指示剂蒸馏时间设定分钟并使接受瓶托架盘往上移使滴定管浸没在液体中然后按时控开关。向上扳动侧面红球手柄把消化管固定在左边托架上然后按面板上开关分别加入HO、NaOH液体然后上推蒸气开关向试管内注入蒸气进行蒸馏样品在接受瓶内接受液达mL左右时移下接受瓶用蒸馏水冲洗滴管口继续蒸馏半分钟然后取下接受瓶待滴定用关蒸气开关第二个样品只要放上后加好液上推蒸气开关即可不要关电源。滴定用molL盐酸标准溶液滴定接收瓶内的溶液滴定溶液由绿色变为淡紫色时为止记下消耗盐酸的毫升数按下式计算蛋白含量:蛋白含量()=(VV)×N××A×W式中:V消耗的盐酸的毫升数V空白试验时消耗盐酸毫升数N盐酸的当量浓度mL盐酸的克当量数A固定系数(、、)W试样重量,g关机关电源、关水龙头、打开排水夹子两红球开关上推取下消化管擦干机器。注意事项消化时如气体外逸加大自来水压力。小花圈每次试验结束后清洗一遍延长使用寿命。碱泵每次工作完后把氢氧化钠溶液外接皮管移入蒸馏水瓶内前面套好消化管抽洗几次防止碱浓度过高残留在碱泵内而影响寿命年工也可防止单向阀阀芯粘连。待下次使用时在蒸馏时须排出mLNaOH以防止第一个样品NaOH浓度不够。过一段时间用稀酸清洗一下蒸发炉并用清水洗几次保养电极。如果操作不当A保险丝烧断后请拔去电源插头换上新的后关水龙头打开排水夹子排尽蒸发炉内的水按照开机步骤重新开机操作。凯式定氮测定法仪器和用具凯氏烧瓶:ml圆底烧瓶:ml万用电炉锥形烧瓶:ml微量滴定管:ml、刻度ml容量瓶:ml移液管:ml量筒:ml洗耳球试剂同上操作方法消化称取经粉碎通过目的样品,g(W精确到g)用蜡光纸卷着倒入洗净烘干的ml凯氏烧瓶中加混合指示剂g,同时加入硫酸过氧化氢水混合液,ml稍加振摇斜置于电炉上在通风橱内加热进行消化。开始时用低温加热勿使瓶中泡沫超过瓶肚的三分之二待泡沫减少和烟雾变白后再增加温度保持微沸。消化到溶液呈浅蓝绿色的透明状时再继续加热沸腾min取出待消化液冷却至室温后加水,ml再待溶液温度降到室温后干净地转入ml容量瓶中加水稀释至刻度混匀备用。同时做空白实验。蒸馏在烧瓶内加水ml和少量沸石加滴混合指示剂加几滴酸液使水呈紫红色连接蒸馏装置并检查有无漏气处。量取ml硼酸溶液注入锥形瓶内加混合指示剂滴使冷凝管下端插入液面下cm处。量取稀释的消化液ml由漏斗注入蒸馏瓶内再加水ml冲洗加液漏斗。量取氢氧化钠溶液ml提起活塞注入蒸馏瓶内立即用水,ml冲洗漏斗旋紧活塞。这时蒸馏瓶内溶液总体积不要超过其容量的一半。打开簧夹关闭活塞加热烧瓶待蒸馏瓶内溶液开始沸腾时开始计时经min降低锥形瓶使冷凝管下端露出液面再蒸馏min后用水冲洗管下端。蒸馏结束后掐紧簧夹断绝蒸气使蒸馏瓶内溶液全部吸入回流管中放松簧夹从漏斗加入蒸馏水,ml再通蒸气加热和回流将蒸馏瓶洗涤一次备用。滴定用molL盐酸溶液滴定锥形瓶内的吸收液滴定溶液出现浅紫红色为止。同时做空白实验。结果计算粗蛋白质的干基含量按下列公式计算:粗蛋白质(干基)=(VV)×N××P××vW(M)式中:V蒸馏时取用稀释的消化液体积mlV实验用去的盐酸溶液体积mlV空白试验用去的盐酸溶液体积mlN盐酸溶液的当量浓度N每毫克当量盐酸相当于氮的毫克数P蛋白质换算系数(小麦其他谷物及豆类)W试样重量mgM试样水分百分率。注意事项消化过程中若硫酸损失过多可酌情补加硫酸勿使消化瓶内干涸。加入蒸馏瓶内的碱液必须过量。消化液加水稀释后应及时进行蒸馏。相关文件相关记录

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