反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
化学(FENXIHUAXUE) 研究
报告
软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载
第7期
2001年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry867第29卷
反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根
姜 华3 何荣桓 修明磊 韩瑞友
(山东烟台师范学院化学系,烟台264025)
1 引 言
NO3-和NO2-是环境、食品等许多方面要检测的对人体有害的离子。同时测定NO3-和NO2-的方法有光度分析法、极谱法、色谱法等。色谱法具有试样前处理简单,样品用量少,分离速度快的特点,所以在分析化学中被普遍使用。NO3-和NO2-在210nm处均有较强的吸收,且吸收光谱严重重叠,难以用一般的分光光度法同时进行检测。我们采用反相离子对色谱法,以甲醇/水(20/80,V/V)为流动相,四乙基溴化铵为离子
1
对试剂,在ODSC18反相键合色谱柱上将它们进行分离,紫外光度计(210nm)同时检测水中的NO3-和NO2-。
2 实验部分
2.1 主要仪器与试剂 Waters510型高效液相色谱仪(美国Waters),486;22可见分光光度计(澳大利亚GBC公司)。所用NaNO3、NaNO2、四乙基溴化铵4,水为二次重蒸水。
2.2 色谱条件 色谱柱:ODSC18(4.6,5μ);含0.m四乙基溴化铵的甲醇2水(20/80,V/V)溶液,流量为1.0mL/min;;5L2.3 。
3 3.1 NO3-的最大吸收波长为203nm,NO2-的最大吸收波长为210nm,两者吸收光谱严重重叠。对流动相溶液和加入NO3-和NO2-的流动相溶液作紫外扫描,当波长大于210nm时,流动相的吸光度很小,而在210nm处NO3-和NO2-的吸光强度均较大,为使检测灵敏度尽可能高和基线尽可能稳定,因此我们选择的检测波长为210nm。
3.2 离子对试剂浓度的影响 本文选择的离子对试剂为四乙基溴化铵,试验发现,随着四乙基溴化铵在流动相中含量的增加,NO3-和NO2-的分离度Rs逐渐增大,当四乙基溴化铵的浓度为0.020mol/L时Rs=2.0,两峰达到基线分离,分离效果最好。
3.3 流动相中甲醇浓度的影响 研究发现,流动相中强组分———甲醇浓度的增加使得溶质的保留值减少。当流动相
2
中甲醇与水的比例为20/80(V/V)时,可达到满意的分离效果。
3.4 线性范围及工作曲线 按照选定的色谱条件和检测方法测得NO3-和NO2-的线性检测范围为0,500mg/L。采用Millennium色谱数据处理系统得两组分同时测定的线性回归方程为:Y=1.06×106X+1.49×105,r=0.9990(NO3-):Y=
μ3.23×106X-2.76×104,r=0.9996(NO2-)。其中,Y为响应值,X为进样量(g)。当NO3-和NO2-的进样量均为0.25μg
时,重复7次进样,得NO3-和NO2-的相对
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
偏差分别为1.80%和1.06%。
--3.5 共存离子的影响 研究
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
明,水中常见的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO2Cl-、F-、I-、NH4+、CO2等无机离子对4、3
NO3-和NO2-的测定均无干扰,说明本法的选择性很好。
3.6 样品分析 分别取湖水、井水和雨水过0.45μm滤膜,按本文方法采用直接进样进行分离测定,并测其回收率,结果湖水、井水和雨水中NO3-和NO2-的含量(mg/L)分别为:1.21和0.00,0.85和0.13、1.04和0.00。NO3-的回收率为95%,99%,NO2-的回收率为98%,101%。
4 结 论
建立了水中NO3-和NO2-的分离分析方法,本法样品无须预处理,分析检测速度快,灵敏度高,结果满意。
2000209217收稿;2001202221接受
3
本文系山东省自然科学基金资助项目(Q98B04120)
百度搜索“就爱阅读”,专业资料,生活学习,尽在就爱阅读网92to.com,您的在线图
书
关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf
馆
4
浙公网安备 33021202002483