循环伏安法测定电极反应参数实验报
生化学院 10级化工班第4组 王金 20102090130
一、实验目的目
1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理。
2、熟悉伏安法测量的实验技。
二、实验原理
循环伏安法(CV)是最重要的电化学分析研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。
伏安法是以固态电极作工作电极电解被分析物质的稀溶液，并根据电流-电压曲线进行分析的方法。根据所施加的电压类型和扫描方式的不同，伏安法可分为循环伏安法、线性扫描伏安法、差分脉冲伏安法、溶出伏安法、方波伏安法等。本实验采用循环伏安法测铁氰化钾电极反应参数。
[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的
标准
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电极电位为:
[Fe(CN)6]3-+ e-= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V
电极电位与电极表面活度的Nernst方程式φ=φθ’+ RT/Fln(COx/CRed)
对于可逆的电极反应，峰电流方程式可以表示如下:
ip,2.69×105n3/2AD1/2V1/2C，ip为峰电流(A)，n为电子转移数，A为电极面积(cm2)，
D为扩散系数(cm2/s)，V为扫描速度(V/s)，C为浓度(mol/L)。从上式可以看出，在一定的实验条件下，峰电流ip与扫速的二分之一次方(v1/2)或被测物质的浓度c成正比。
循环伏安法是一种采用三电极系统 (工作电极，参比电极和辅助电极) 的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同
的速率，随时间以三角波形一次或多次反
复扫描(如图1)，电势范围是使电极上能
交替发生不同的氧化和还原反应，并
记录
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电流-电势(i-E)曲线，称为循环伏安曲线。
循环伏安曲线显示一对峰，称为氧化还原
峰。
图一
如图2所示，对于[Fe(CN)6]3-，当电位从正向负扫描时，
溶液中[Fe(CN)6]3-在电极上发生还原反应，生成[Fe(CN)6]4-，
产生还原波，其峰电流为ipc，峰电位为Epc;当逆向扫描时，
电极表面生成的[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化
电流，其峰电流为ipa，峰电位为Epa。
峰电位差ΔE=Epa -Epc , Eθ,= (E Epa +Epc)/2。若
ΔE=56.5/n ，且ipa/ ipc=1，则整个反应为可逆反应;ΔE>56.5/n ， i
整个反应为不可逆反应。 三、仪器和试剂
1. CHI830 、CHI620 、CHI660电化学分析仪。
2. 圆盘型工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞参比电极组成电极系统。
3. 铁氰化钾溶液:2.0×10-2mo1/L.
4. 硝酸钾溶液:1.0 mo1/L.
四、实验步骤
1. Pt(玻碳电极)工作电极预处理。将Pt(玻碳电极)工作电极在放有氧化铝粉沫的抛光布上轻轻研磨一分钟，二次蒸馏水拎洗干净后，用超声波清洗1min，用滤纸吸干表面水分即可进行测定。
2. 配制试液。
在5个50mL容量瓶中，分别加入2.0×10-2 mol/L的铁氰化钾溶液0，0.5mL，1.0mL，2.0mL，5.0mL，再各加人1mol/L的硝酸钾溶液5.0mL。用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3. 循环伏安法测量。将配制的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入干净的电极系统。起始电位+0.8V，转向电位-0.1V，以50mV/s的扫描速度测量，当测量2×10-3mol/L的溶液时，逐一变化扫描速度:20mV/s，50mV/s，100mV/s，125mV/s，150mV/s，175mV/s，200mV/s进行测量。在完成每一个扫速的测定后，要重新处理电极。
五、结果处理
1. 列表
总结
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铁氰化钾溶液的测量结果(Epa，Epc， ?Epa， ipa ，ipc)。
循环伏安法测定电极反应参数——数据记录
2. 绘制铁氰化钾溶液的的ipa与ipc相应浓度c的关系曲线;绘制ipa与ipc与相应的v1/2关系曲线。
六、问题讨论
1. 铁氰化钾的Epa对其相应的v是什么关系,由此可表明什么,
答:当v改变时，铁氰化钾的Epa保持不变，说明铁氰化钾电极反应为可逆电极反应。
2. 由铁氰化钾的循环伏安图解释它在电极上的可能反应机理。
答:由循环伏安图可知，铁氰化钾为可逆电极反应。
铁氰化钾反应机理为:?2?Fe(CN)3
6?e?Fe(CN)6
七、注意事项
1(指示电极表面必须仔细清洗，否则严重影响循环伏安图图形。
2(每次扫描之间，为使电极表面恢复初始条件，应将电极提起后再放入溶液中或用搅拌子搅拌溶液，等溶液静止1,2min再扫描。
浙公网安备 33021202002483