氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量
采用重量法测定硅储量,结果比较准确,但费时,对于大批量的样品测定,无论是使用器皿还是测定速度,都难以满足要求。2001年,国家检疫检验总局批准颁发的行业标准
SN/T1014?1-2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》,简便、快捷、准确,而且同时能进行大批量样品测定,达到了重量法难以达到的目的。
在这一方法中,应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。
溶样时,氢氟酸应逐滴加入,边摇边加,使产生的反应热迅速扩散,同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方,否则将产生浓的黄烟,局部温升超过600摄氏度,使硅形成SiF4挥发损失。
过滤和洗涤环节,要求洗涤次数和洗液用量尽量一致,洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解,但因洗液量不一致,仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。
中和游离酸。应保持速度一致,中和终点颜色深度一致,防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。沸水水解时,应保持中性沸水用量一致,最终达到滴定颜色深度一致。
上述四个步骤,都将对测定结果带来影响,但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。因此,作为化验人员,应认真掌握每个步骤的操作要点,提高测定的准确性。
分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便,在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率,尽量减少人为影响因素,检测水平一定会提高。
硅铁是一种多孔的不均匀体,同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。锭模熔坑部合金锭会局部超厚,会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象,都会使合金中局部硅含量偏低。用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭,其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。
部分合金产品会出现局部超厚现象。厚度达150mm以上时,其合金中层粉化层硅含量有的低于60%,而上
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层厚度达20mm时,其合金硅含量有的将大于80%,两者相差甚远。因此,“GB2272-87标准”中严格规定,FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm,FeSi65锭厚度不得大于80mm,硅的偏析不得大于1%。
硅铁虽是无渣冶炼,但仍有少量渣随合金液一同流入合金液包,在挡渣不良的情况下,仍会有少量硅渣经浇铸进入合金锭表或锭内。自然块的发货验收中,不同的取样测定,其硅含量测定值将有较大波动,即使在综合硅品味很高的货批中,仍可取得硅不合格样品。所以,对于生产厂家来说,及时更换锭模,防止生产出局部超厚的合金产品,并要求将产品通过精选、精整出去局部有缺陷的不合格品再行销售,是保证产品质量的根本措施。对验收方来说,如何公正采取有代表性的样品,是减少供需双方产生质量异议的重要条件。
高碳铬铁取样化验方法:
大堆验证取样:批量不足10吨时,应从不同部位随机采取不少于10个小样;批量为10吨以上,不足30吨时,应从不同部位随机采取不少于20个小样;批量为30吨以上时,应从不同部位随机采取不少于30个小样。每个小样重量应大约相等,其块度不小于20*20mm。取样总量应不少于批量的0.03%。所取小样应全部破碎至10mm以下,用四分法缩分至1-2kg,混匀后分成两等份,一份制样作分析用,一份作保留样。
包装验证取样:每批应随机选取不少于10%的包装件。在每件中随机采取重量大约相等的一块小样,其块度不小于20*20mm,小样不得少于8个,最多30个。所去小样应全部破碎至10mm以下,用四分法缩分至1-2kg,混匀后分成两等份,一份制样作分析用,一份作保留样。
中低微碳铬铁的取样化验方法:
1.大堆验证取样:批量不足10吨时,应从不同部位随机采取10个铬铁块;批量为10吨以上,不足30吨时,应从不同部位随机采取20个铬铁块;批量为30吨以上时,应从不同部位随机采取30个铬铁块。铬铁块的大小以能钻样为准。在断面选钻取点,钻取点的边缘应离铬铁表面5mm以上。每块的钻取量应大约相等。批量不足10吨时,钻取样总量应不少于150g;批量为10吨以上时,钻取样总量应不少于300g。钻取的全部小样混匀后分成两等份,一份制样作分析用,一份作保留样。
2.包装验证取样:批量不足10吨时,应随机选取10件包装件;批量为10吨以上时,应随机选取10%的包装件,在每件中随机采取一个铬铁块,铬铁块的大小以能钻样为准。在断面选钻取点,钻取点的边缘应离铬铁表面5mm以上。每块的钻取量应大约相等。批量不足10吨时,钻取样总量应不少于150g;批量为10吨以上时,钻取样总量应不少于300g。混匀后分成两等份,一份制样作分析用,一份作保留样。
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