室内空气中氨的检验方法 靛酚蓝分光光度法

室内空气中氨的检验方法 靛酚蓝分光光度法 室内空气中氨的检验方法 靛酚蓝分光 光度法 2011-01-30 室内空气中氨的检验方法--靛酚蓝分光光度法室内空气中氨的检验方法--靛酚蓝分光光度法2009-06-05 10:501原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁*河蟹*及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。2试剂和材料本法所用的试剂均为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯,水为无氨蒸馏水,制备方法见附录A。2.1吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸插手水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。2.2水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7?2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。2.3亚硝基铁*河蟹*溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁*河蟹*[Na2Fe(CN)5?NO?2H2O],溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。2.4次氯酸钠溶液[c(CaClO)=0.05mol/L]:取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度(标定方法见附录B)。然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。2.5氨标准溶液2.5.1标准贮备液:称取0.3142 g经105?干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容积瓶中,用吸收液(见2.1)稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨。2.5.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见2.5.1)用吸收液稀释成1.00ml含1.00μg氨。3仪器、设备3.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,出气口内径为1mm,与管底间隔应为3~5mm。3.2空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于?5%。3.3具塞比色管:10ml。3.4分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。4采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。5分析步调5.1标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支,按 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1制备标准系列管。表1氨标准系列管号0 12 34 56标准工作液(2.5.2),mL 00.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00吸收液(2.1),mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0氨含量,μg 00.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00在各管中插手0.50ml水杨酸溶液(见2.2), 再插手0.10ml亚硝基铁*河蟹*溶液(2.3)和0.10ml次氯酸钠溶液(见2.4),混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计较校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。Y=bX a…(1)式中:Y――标准溶液的吸光度;X――氨含量,μg;a――回归方程式的截距;b――回归方程式斜率,吸光度/μg。标准曲线斜率b应为0.081?0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测按时的计较因数(Bs)。5.2样品测定将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步调(5.1)测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计较样品浓度时,要思量样品溶液的稀释倍数。6 换算成标准状态下的采样体积;V0=Vt×结果计较6.1将采样体积按公式(2) T0/(273 t)×P/P0…(2)式中:V0――标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L;T0――标准状态下的绝对于温度,273K;P0――标准状态下的大气压力,101.3kPa;P――采样时的大气压力,kPa;t――采样时的空气温度,?。6.2空气中氨浓度按公式(3)计较:c(NH3)=(A-A0)Bs/V0…(3)式中:c――空气中氨浓度,mg/m3;A――样品溶液的吸光度;A0――空白溶液的吸光度;Bs――计较因数,μg/吸光度;V0――标准状态下的采样体积,L。7测定范围、精密度的准确度7.1测定范围测定范围为10ml样品溶液中含0.5~10μg氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.01~2mg/m3。7.2灵敏度10ml吸收液中含有1μg的氨应有0.081?0.003吸光度。7.3检验测定下限检验测定下限为0.5μg/10ml,若采样体积为5L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。7.4干扰和排除对于已经知的各种干扰物,本法已经采取有效 措施 《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施 进行排除,常见的Ca2、Mg2、Fe3、Mn2、Al3等多种阳离子已经被柠檬酸络合;2μg以上的苯氨有干扰,H2S容许量为30μg。7.5方法的精密度当样品中氨含量为1.0,5.0,10.0μg/10ml,其变异系数分别为3.1%,2.9%,1.0%, 平均相对于误差为2.5%。7.6方法的准确度样品溶液插手1.0,3.0,5.0,7.0μg/的氨时,其收受接管率为95~109%,平均收受接管率为100.0%。室内空气中氨的检验方法(二)--纳氏试剂分光光度法1原理空气中氨吸收在稀硫酸中,与纳氏试剂作用生成黄色化合物,根据着色深浅,比色定量。2试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水。制备方法见附录A。2.1吸收液[C(H2SO4=0.005mol/L)]:量取2.8ml浓硫酸插手水中,并稀释至1L。临用时再 稀释10倍。2.2酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6?4H2O)溶于100ml水中,煮沸,使约减少20ml为止,冷却后,再用水稀释至100ml。2.3纳氏试剂:称取17g二氯化汞(HgCl2)溶解300ml水中,另称取35g碘化钾(KI)溶解在100ml水中,然后将二氯化汞溶液缓慢插手到碘化钾溶液中,直至形成红色沉淀不溶为止。再插手600ml氢氧化钠溶液(200g/L)及剩余的二氯化汞溶液。将此溶液静置1~2天,使红色混浊物下沉,将上清液移入棕色瓶中,(或用5#玻璃砂芯漏斗过淋),用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。(纳氏试剂毒性较大,取用时必须十分小心,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含纳氏试剂的废液,应集中处理,处理方法见附录B)。2.4氨标准溶液2.4.1标准贮备液:称取0.3142 g经105?干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容积瓶中,用吸收液(见2.1)稀释至刻度。此溶液1.00ml含1.00μg氨。 将标准贮备液(见2.4.1)用吸收液稀释成1.00ml含2.4.2标准工作液:临用时, 2.00μg氨。3仪器设备3.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线。3.2空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于?5%。3.3具塞比色管:10ml。3.4分光光度计:可测波长为45nm,狭缝小于20nm。4采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。5分析步调5.1标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。表1氨标准系列管号0 12 34 56标准工作液(2.4.2),mL 1.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00吸收液(2.1),mL 10.00 9.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0氨含量,μg 00.50 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00在各管中插手0.1ml酒石酸钾钠溶液,再插手0.5ml纳氏试剂,混匀,室温下放置10min。用1cm比色皿,于波长425nm处,以水作参比,测定吸光度。以氨含量(μg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计较标准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。Y=bX a…(1)式中:Y――标准溶液的吸光度;X――氨含量,μg;a――回归方程式的截距;b――回归方程式斜率,吸光度/μg。标准曲线斜率b应为0.014?0.002吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测按时的计较因数(Bs)。5.2样品测定将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备校准曲线的操作步调测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计较样品浓度时,要思量样品溶液的稀释倍数。6结果计较6.1将采样体积按公 式(2)换算成标准状态下的采样体积:V0=Vt×T0/(273 t)×P/P0…(2)式中:V0――标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L;T0――标准状态下的绝对于温度,273K;P0――标准状态下的大气压力,101.3kPa;P――采样时的大气压力,kPa;t――采样时的空气温度,?。6.2空气中氨浓度按公式(3)计较:c(NH3)=(A-A0)Bs/V0…(3)式中:c――空气中氨浓度,mg/m3;A――样品溶液的吸光度;A0――空白溶液的吸光度;Bs――计较因数,μg/吸光度;V0――标准状态下的采样体积,L。7测定范围、精密度和准确度7.1测定范围测定范围为10ml样品溶液中含2~20μg氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.4~4mg/m3。7.2灵敏度10ml吸收液中含有2μg的氨应有0.027?0.002吸光度。7.3检验测定下限检则下限为2μg/10ml,若采样体积为5L时,最低检出浓度为0.4mg/m3。7.4干扰和排除对于已 本法已经采取有效措施进行排除,常见的Ca2、Mg2、Fe3、经知的各种干扰物, Mn2、Al3等多种离子低于10μg不干扰。H2S的容许量为5μg,甲醛为2μg,丙酮和芳香胺也有干扰,但样品中少见。7.5方法的精密度当样品中氨含量为6.5,10.0,15.0μg时,其变异系数分别为8.4%,5.9%,3.9%,平均相对于误差为6.3%。7.6方法的准确度样品溶液插手2.0,5.0,10.0μg的氨时,其收受接管率为95.2~111.8%,平均收受接管率为101.8% 历史上的今天: 灵幻国度系列之一心中的歌by林紫绪2011-01-30光纤复合架空地线(OPGW)架空敷设技术探讨2011-01-30