硫酸新霉素内控质量
标准
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GMP管 理 文 件
编码:ZL/G02-005-00 题 目 硫酸新霉素内控质量标准 第1/2页 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 GMP办 颁发数量 生效日期 分发单位 质管部
一、目 的:为规定硫酸新霉素的质量标准控制范围，特制定本标准。 二、标准依据:《中华人民共和国兽药典》2010版一部。
三、适用范围:适用于硫酸新霉素的检验。
四、责 任 者:质管部经理、检验员。
五、正 文:
1 代号:X002
2 品名:硫酸新霉素
3 分子式:C23H4 分子量:614.64 6N6O13
4 性状:
本品为白色或类白色的粉末;无臭;极易引湿。
5 鉴别
5.1取本品约10mg，加水1ml 溶解后，加盐酸溶液(9?100)2ml，在水浴中加热
,氢氧化钠溶液2ml与2,乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加热5分钟，10分钟，加8
冷却后，加对二甲氨基苯甲醛试液1ml ，即显樱桃红色。
5.2取本品与新霉素标准品，分别加水溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液和标准品溶液;取新霉胺对照品适量，用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液，作为混合溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶,薄层板(硅胶,1.5g用0.25,羧甲基纤维素钠溶液6ml 调浆制板)上，以甲醇,乙酸乙酯,丙酮,8.8,醋酸铵溶液(25:15:10:40) 为展开剂，展开后，晾干，在110 ?干燥20分钟，趁热喷以10,次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液(0.5,淀粉溶液100ml中含碘化钾0.5g)，立即检视。混合溶液应显三个清晰分离的斑点，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。
5.3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
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题 目 硫酸新霉素内控质量标准 编码:ZL/G02-005-00 第2/2页
5.4本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应。
6 检查
6.1 酸度:取本品，加水制成每1ml 中含0.1g的溶液，依《PH值测定法标准操作规程》测定，pH值应为5.0 ,7.0。
6.2硫酸盐: 取本品约0.16g，精密称定，置碘瓶中，加水100ml使溶解，加浓氨溶液调节pH值至11后，精密加氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，注意保持滴定过程中pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加入乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐(SO)。按干燥品计算，4
含硫酸盐应为27.0,,31.0,。
6.3新霉胺:取本品，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶液;另取新霉胺对照品，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照鉴别(2)项下的薄层色谱法检查。供试品溶液所显新霉胺的斑点的颜色与对照溶液主斑点的颜色比较，不得更深。
6.4干燥失重:取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60?减压干燥至恒重，减失重量不得过6.0,。
6.5 炽灼残渣:不得过1.0 ,。
7 含量测定:精密称取本品适量，加灭菌水溶解并定量制成每1ml 中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法测定。1000新霉素单位相当于1mg 的新霉素。
8 规格:以原料供应厂家为准。
9 用途:用于制备硫酸新霉素可溶性粉。
10 贮藏:密封，在干燥处保存。
浙公网安备 33021202002483