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秋水仙碱.doc

秋水仙碱

繁华已过曲终人散故事
2017-09-25 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《秋水仙碱doc》,可适用于企业制度领域

秋水仙碱修订秋水仙碱Qiushuixianjian行业文档(word可编辑版)Colchicine书页号:年版二部,修订【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末无臭略有引湿性遇光色变深。【性状】比旋度取本品精密称定加乙醇溶解并定量稀释制成每ml中含mg的溶液依法测定(附录E)按无水无溶剂物计算比旋度为至。【鉴别】本品用乙醇稀释制成每ml中含μg的溶液照紫外可见分光光度法(附录A)在nm与nm的波长处测定吸光度nm波长处的吸光度与nm波长处的吸光度的比值应为,。【检查】三氯甲烷和乙酸乙酯取本品约g精密称定置ml顶空瓶中精密加入水ml使溶解密封瓶口作为供试品溶液。分别精密称取乙酸乙酯和三氯甲烷各适量加水定量稀释制成每ml中含mg和μg的混合溶液精密量取ml置ml顶空瓶中密封瓶口作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录P第一法)试验。以聚乙二醇M(PEGM)为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱为色谱柱柱温为进样口温度为检测器为氢火焰离子化检测器(FID)检测器温度为载气为氮气流速为每分钟ml。顶空进样顶空瓶平衡温度为平衡时间为分钟进样体积为μl。取对照品溶液进样测试乙酸乙酯峰与三氯甲烷峰分离度应符合要求。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液进样测试记录色谱图按外标法以峰面积计算含乙酸乙酯不得过含三氯甲烷不得过。【含量测定】取本品约g精密称定加无水冰醋酸ml使溶解加醋酐ml照电位滴定法(附录A)用高氯酸滴定液(molL)滴定并将滴定的结果用空白试验校正。每ml高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHNO。增订检查】有关物质避光操作取本品适量加水甲醇(:)溶解并稀释制成每ml【中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量加水甲醇(:)分别稀释制成每ml中含μg和μg的溶液作为对照溶液()和()。照高效液相色谱法(附录D)测定用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂以水为流动相A以水甲醇(:)为流动相B流速为每分钟ml检测波长为nm。先以流动相A流动相B(:)等度洗脱柱温待秋水仙碱峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱理论板数按秋水仙碱峰计不低于杂质A峰(与秋水仙碱峰的相对保留时间约为)与秋水仙碱峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液()μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使秋水仙碱色谱峰能有效检出(信噪比不小于:)再精密量取供试品溶液与对照溶液()各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至秋水仙碱峰保留时间的倍。供试品溶液色谱图中杂质A的峰面积不得大于对照溶液()主峰峰面积的倍()任何其他单个杂质的峰面积均不得大于对照溶液()主峰峰面积()各杂质的峰面积之和不得大于对照溶液()主峰峰面积的倍()供试品溶液中小于对照溶液()主峰峰面积的杂质峰可忽略不计。时间(分钟)流动相A()流动相B()柱温()~~水分取本品照水分测定法(附录M第一法A测定)含水量不得过,(附录L)。去甲秋水仙碱取本品g加水ml溶解后加三氯化铁试液ml摇匀如显绿色与同体积的对照液(取比色用氯化钴液ml、比色用重铬酸钾液ml与比色用硫酸铜液ml摇匀即得)比较不得更深。删去【性状】熔点【检查】干燥失重

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