湿法回收废铅蓄电池制备三碱式硫酸铅

湿法回收废铅蓄电池制备三碱式硫酸铅 无机盐工业 INORGANICCHEMICALSINDUSTRY 第38卷第4期 2006年4月 湿法回收废铅蓄电池制备三碱式硫酸铅 叶少峰.谭国进.蒋林斌 (广西大学化学化工学院,广西南宁530004) 摘要:研究了湿法回收废铅蓄电池,并利用其中的有效铅成分制备三碱式硫酸铅. 采用正交实验考察了硝 酸浓度,物料比,反应时间等因素对回收率的影响.结果表明,湿法回收废铅蓄电池 中铅的最佳工艺条件为:硝酸 质量分数15%,Pb与NO;物质的量比1:4,反应时间3h.合成的产品三碱式硫酸铅质 量符合原化工部行业 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 (HG2340--1992). 关键词:废铅蓄电池;湿法;三碱式硫酸铅 中圈分类号:TQ134.33文献标识码:A文章编号:1006—4990(2006)04—0046—03 Recoveryofleadfromwasteleadaccumulatorandpreparationoftribasicleadsulfate YeShaofeng,TanGuojin-JiangLinbin (CollegeofChemistryandChemicalEng.tGuangxiUnw.,GuangxiNanning530004,China) Ab~Ctract:Therecovery0fleadfromwasteleadaccumulatorbywetprocessandthepreparationoftribasicleadsulfate arestudied.Theeffectsofconcentrationofnitricacid,ratioofreactantsandreactiontimeetc.ontherecoveryrateareinves— tigatedbyorthogonaltest.Theresultsshowthattheoptimumprocessconditionsareasfollows.Theconcentrationofnitric acid15%,n(Pb):n(NO;)=1:4,reactiontime2h.Thequalityofthetribasicleadsulfatesynthesi zedCanmeetthe enterprisestandard(HG2340—1992). Keywords:wasteleadaccumulator;wetmethod;tribasicleadsulfate 据统计中国铅蓄电池用铅量已占铅生产的 60%以上.废铅蓄电池是一种危险的固体废物,含 有大量的铅元素,属于有毒物质,随意弃之会污染环 境.根据文献介绍,废铅蓄电池的一般处理方法有 电解法?和还原法. 本文采用了湿法回收废铅蓄电池制取三碱式硫 酸铅的工艺路线】,并确定了较佳工艺条件,既可 变废为宝,又避免污染环境. 1实验部分 1.1实验原料和试剂 原料:废蓄电池为6一QA一105DF,汽车起动用 蓄电池. 试剂:Na2CO3,NaOH,H2SO4,HNO3均为分 析纯. 仪器:搅拌器,粉碎机,电热恒温干燥器. 1.2实验流程图(见图1) 碳酸钠溶液稀硝酸 i 废铅蓄电池极板一圆一圆一圆一圃一圆 圆一圈一圈一圆品 tT 硫酸氢氧化钠 图1实验流程幽 1.3实验原理 用碳酸钠溶液将废铅蓄电池极板中难溶于硝酸 的硫酸铅先转化为碳酸铅,再加入稀硝酸浸泡极板, 极板的铅以及铅化合物溶解,形成可溶性的硝酸铅, 然后将不溶于硝酸的杂质分离,再用硫酸进行沉淀. 将净化的硫酸铅在氢氧化钠溶液的作用下制得三碱 式硫酸铅.其反应方程式如下: PbSO4+N82CO3--PbCO3+Na2so4(1) 2006年4月叶少峰等:湿法回收废铅蓄电池制备三碱式硫酸铅47 3Pb+8HNO3--3Pb(NO3)2+2NO+4H20(2) PbO+2HNO3一Pb(NO3)2+H20(3) PbCO3+2HNO3一Pb(NO3)2+H2O+CO2(4) Pb(NO3)2+H2SO4=PbSO4+2HNO3(5) 4PbSO4+6NaOH军=_3PbO-PbSO4?H20+3NazSO4+2H20 (6) 2结果与讨论 2.1废铅蓄电池极板的化学成分 采用物相 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 法测定废蓄电池极板的化学成 分.结果表明极板的铅主要以Pb,PbO,PbO2, PbSO形式存在,各组成如表1. 表1实验用废铅蓄电池极板化学成分% 选定硝酸浓度,浸泡时间及物质量比3个因素 进行L9(3)正交实验,以找出用废铅蓄电池极板制 备三碱式硫酸铅的最佳工艺条件. 2.2废蓄电池极板粉碎程度对转化的影响 将废铅蓄电池极板粉碎,粒径分别达到? 250m,?180m,?150m,?125m进行实验, 结果见图2.实验表明粒径?125I,Lm效果较好,可 达到99.7%的转化率.其原因是转化反应(1)式是 典型的固液反应,硫酸铅颗粒小,比表面积大,反应 接触面大,反应效果好. 暮 \ {j}卜 辞 图2粉碎程度转化率的影响 2.3碳酸钠浓度对转化的影响 从实验的结果看出:n(Na:CO,):n(PbSO)等 于2时,转化率是最高的(99.7%),结果见表2.从 理论上计算比值应该是等于1即可,而实际消耗的 Na2C0,量是理论值的2倍,原因主要是转化反应是 固液两相反应,动力学速控步骤是Na:c0,分子在硫 酸铅表面上的扩散过程,故粉碎程度和搅拌程度也 都影响脱硫转化效果. 表2NthCO,溶液的浓度对转化率的影响 2.4用硝酸浸泡脱硫极板的最佳工艺条件 采用L9(3)正交实 为了选择最佳的反应条件, 验的方法,所选的影响因素为:硝酸的质量分数 (W);n(Pb")/n(N0)(M);反应时间(t).因 素水平见表3. 表3因素水平表 正交实验结果显示:硝酸的质量分数为15%; n(Pb):n(NO;)=1:4;反应时间3h为最佳反应 条件,结果见表4. 表4正交实验及结果 2.5三碱式硫酸铅的合成 合成反应见(6)式,以质量分数20%的NaOH 溶液在搅拌下缓缓加入,终点pH控制在9.2,9.4, 48无机盐工业第38卷第4期 稳定1h为最佳工艺条件.该条件下合成的产品 PbO及SO,含量可达到原化工部行业标准规定的 范围. \ 谊 善 回 质量分数/% 图3硝酸浓度与回收率的关系 \ 褂 回 2.6各因素对回收率的影响 各因素对回收率的影响详见图3—5. 物质的量比 蓦 \ 褂 回 反应时间/tl 图4物料比与回收率的关系图5反应时间与回收率的关系 2.7产品质量及标准 所制得的三碱式硫酸铅产品进行化验分析,其 结果如表5. 表5三碱式硫酸铅产品质量及标准 项目标准要求(HG2340--1992)实测值结论 3结论 本湿法回收工艺具有以下特点:1)利用废铅蓄 电池极板合成三碱式硫酸铅产品是切实可行的,工 艺简单,操作方便;2)本法合成的三碱式硫酸铅产 品质量好,杂质少,符合原化工部行业标准;3)本法 采用全湿法工艺,既防止了铅的环境污染,又回收了 铅资源,具有良好社会和环境效益. 参考文献: [1]陆克源.固相电解提取金属铅[J].化工冶金,1983(3):67— 7O. [2]孙佩极,赵素藩.用酸式碳酸盐处理废蓄电池渣泥的张力学 [J].有色金属(冶炼部分),1992(6):35—37. [3]杨新生.从废铅蓄电池渣泥中制取铅系列化工产品的实验研 究[J].江西冶金,1995(2):22—23. [4]HG2340--1992中华人民共和国化学工业部行业标准[S]. 收稿日期:2005—11—25 作者简介:叶少峰(1968一),男,广西平南人,实验师,从事环境化 学研究工作. 联系方式:tgj668@163.com (上接第4l页) 3结论 当MgSO溶液质量分数为12.5%,NaOH溶液 质量分数20%,温度160?,压力O.5MPa,反应8h 时,可制得MgSO?5Mg(OH)2-3H20型MOS.该 产品用于PP填充改性,在添加量为质量分数5%, 33%时,随着MOS添加量的增加,复合材料的拉伸 强度呈下降趋势,相同添加量时MOS优于市售 Mg(OH):,用EPP作为增容剂,明显提高复合材料 的拉伸强度. 参考文献: [1]朱黎霞,岳涛,高世扬,等.Mgs04?5Mg(OH)2-3H20的水热 [2] [3] [4] 合成及反应时间对其形貌的影响[J].无机化学,2003,19 (1):99—102. 高世扬,岳涛,朱黎霞,等.制备硫酸镁晶须的新方法:中国, 1346800[P].2002—05—01. 武汉大学.分析化学(第四版)[M].北京:高等教育出版社, 20o2. 廖明义,隗学礼.镁盐晶须增强聚丙烯力学性能的研究[J]. 塑料科技,2000,28(1):12—14. 收稿日期:2005—12一l9 作者简介:马志领(1964一),女,博士,教授,主要从事阻燃材料的 研究工作,已发表论文7O余篇. 联系方式:jw42607@yahoo.com.cn