苯甲酸乙酯的制备 有机化学B补充实验讲义
实验二 苯甲酸乙酯的制备
实验目的:
1(掌握苯甲酸乙酯制备的应原理和方法。
2(掌握分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
3. 进一步练习蒸馏、分液、干燥等基本操作。
4. 学习空气冷凝管的使用。
基本原理:
Ph-COOH + CHOH HSO/环己烷PhCOCH+ HO 2524 225 2
HSO24CHCHOCHCH + HO322322CHCHOH32140?
HSO24CH = CH + HO222CHCHOH32170?
由羧酸和醇在酸(硫酸、对甲苯磺酸)催化剂下直接酯化是实验室制备羧酸酯的主要方法。
试剂:
苯甲酸 6.1g(0.05mol) 无水乙醇14mL(0.25mol)
浓硫酸 2.0mL NaCO粉末 无水CaCl 环己烷15 mL 23 2
实验步骤:
1、加料:于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入:6.1g苯甲酸、14 mL乙醇;10 mL环己烷、2 mL浓硫酸，摇匀，加沸石2-3。
2、安装分水回流装置:在电热套上先安好圆底烧瓶，然后再圆底烧瓶上装上分水器，并从分水器上端小心地加环己烷至分水器支管处。再在分水器上安上回流冷凝管(要用铁夹将回流冷凝管夹好)。
3、加热回流:在电热套上逐渐加热至回流。开始回流的速度要慢些(否则易形成液泛:在加热回流过程中，气体从下往上流动。当上升的气体的流速增大至某一数值，液体被气体阻拦不能向下流动，愈积愈多，最后从冷凝管上端溢出，称为液泛)。回流时间约2h，随着回流的进行，在分水器中分为两层。逐渐分出下层液体的总体积约为10 mL(注: 根据水-乙醇-环己烷三元共沸物的组成，分出10mL共沸液体，大致可分出1mL水，即1g 水)。记录分
出的共沸物体积，继续加热蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)。(现象:在保持原有加热温度下:不再有气体上升、液体回流)。
4、中和:在烧瓶中残留液冷却后将其倒入盛有20 mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入固体NaCO粉末中和残留液中的酸(硫酸、苯甲酸)至中性。即无23
二氧化碳气体产生，用pH试纸检验溶液呈中性。
5、分离、干燥:用分液漏斗分出粗产物(注意需要那一层液体,苯甲酸乙酯的密度为1.05)，(省去乙醚萃取水层)。将粗产物放在一个干燥的锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。(干燥的标准是什么,)
6、蒸馏:将干燥后的粗产品倒入在50 mL圆底烧瓶中，加2-3粒沸石，装
o o上蒸馏头、温度计(250C)、空气冷凝管，加热，收集211-213C馏分。
o7、称重、计算产率:纯苯甲酸乙酯密度1.05，bp为211-213C。 注意事项:
1、在回流的初始阶段，加热不要过猛，防止液泛发生。
2、可以根据水-乙醇-环己烷三元共沸物的组成和反应生成的水的量，大致计算分水器中的三元共沸物体积。为确保将反应体系中的水除尽，共沸物的体积不应小于理论计算值。
、用固体Na3CO粉末中和残留液中的酸时，要分批加入，边加边搅拌，23
直至中性。不要剧烈振摇防止乳化。
思考
题
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:
1、本实验采用何种措施提高酯的产率,
2、为什么采用分水器除水,
3、本实验何种原料过量,为什么,为什么要加环己烷,
4、浓硫酸的作用是什么,常用酯化反应的催化剂有哪些,
5、在苯甲酸乙酯的制备过程中，可能的副反应有哪些,
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