第四次食品分析检验实验

实验四  食品总酸度及有效酸的测定 1. 实验目的 1．了解食品酸度的测定意义及原理。 2．掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。 3．通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。 4. 掌握PH计测定有效酸度。 2.实验原理 2.1总酸度的测定 总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸和未离解的酸，常采用酸碱滴定法进行测定，即用 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 碱溶液进行滴定，以酚酞为指示剂来判断终点，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（ pH = 8.2，溶液呈浅红色， 30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。 2.2有效酸度的测定 有效酸度是指溶液中H+的浓度，反映的是已解离的那部分酸的浓度，常用pH表示。pH是氢离子浓度的负对数，pH=-log[H+]=1/log[H+]。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中组成原电池，该电池电动势大小与溶液pH值有直线关系： E=E0-0.0591pH(25℃) 即在25℃时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势动势并直接以pH表示，故可从酸度计上读出样品溶液的pH值。pH的测定方法有很多，如电位法，比色法和化学法等。 3.仪器及材料 3.1仪器 滴定装置；移液管（50 mL）；分析天平及常用玻璃仪器；研钵。METTLER320pH计。 3.2试剂 1.NaOH标准溶液（0.lmol/L） ①配制称取氢氧化钠（A.R.） 120g于250 mL烧杯中，加入蒸馏水100 mL，振动使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封、放置数目澄清后，取上清液5.6 mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000 mL，摇匀。 ②标定 精密称取0.6g（准确至0．0001g）在105～110oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水，搅拌使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。同时做空白对照试验。 ③用式（3－3）计算标准NaOH溶液的浓度。 式中  c——标准NaOH溶液的浓度，mol／L； m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1——标定时所耗NaOH标准溶液的体积，mL； V2——空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积，mL； 204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， g／mol。 2.酚酞乙醇溶液（0.2％） 称取酚酞0.2g溶解于 100 mL 95％乙醇中。 3.实验待测材料 雀巢果维。 3.3材料 雀巢果维。 3.4注意事项 1．食品中的酸为多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时，滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般在PH8．2左右，故可选用酚酞作终点指示剂。 2对于颜色较深的食品，因它使终点颜色变化不明显，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法。 3．计算结果保留小数点后二位。如两次测定结果差在允许范围内，则取两测定结果的算术平均值 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 结果。同一样品的两次测定值之差，不得超过两次平均值的2％。 4.实验步骤 4.1 水溶C100（柠檬味）总酸度的测定 准确吸取样品液10mL于 250 mL的锥形瓶内，加入30mL蒸馏水，加 3～4滴酚酞指示剂，以0.l mol／L  NaOH标准溶液滴定至微红色且 30s不退色为止。记录消耗 0.l mol／L氢氧化钠标准滴定溶液的体积。平行3次，空白3次。根据公式进行计算。 4.2雀巢果维总酸度的测定 （1）样品制备：称取5～10 g（精确至10 mg）雀巢果维样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，移入250 mL的容量瓶中，用无CO2蒸馏水定容，充分摇匀。 （2）样品处理：加入少量活性炭粉末进行脱色，过滤，滤液备用。 （3）样品分析：准确吸取上述样品滤液 50 mL于 250 mL的锥形瓶内，加 3～4滴酚酞指示剂，以0.l mol／L  NaOH标准溶液滴定至微红色且 30s不退色为止。记录消耗 0.l mol／L氢氧化钠标准滴定溶液的体积。平行2次，空白2次。根据公式进行计算。 4.3液体样品有效酸度的测定 开机后根据说明进行设置。选择缓冲液组别，设置相关 参数 转速和进给参数表a氧化沟运行参数高温蒸汽处理医疗废物pid参数自整定算法口腔医院集中消毒供应 ，两点校正。测液体样品并记录。蒸馏水清晰电极并擦干。 5.实验结果 5.1 总酸度的测定 表1总酸度滴定数据记录（1） 样品：水溶C100   滴定时取样液体积 V/mL 滴定样品消耗标准NaOH溶液体积 V1/mL 空白试验消耗标准NaOH溶液体积 V2/mL 第一次 10.00 8.30 0.02 第二次 10.00 8.52 0.02 第三次 10.00 8.42 0.02 平均值 10.00 8.41 0.02         表2总酸度滴定数据记录（2） 样品：雀巢果维  取样质量:8.0282g   滴定时取样液体积 V/mL 滴定样品消耗标准NaOH溶液体积 V1/mL 空白试验消耗标准NaOH溶液体积 V2/mL 第一次 50.00 6.20 0.02 第二次 50.00 6.21 0.02 平均值 50.00 6.20 0.02         总酸度计算公式为： 式中： Ｘ——每公斤（或每升）样品中酸的克数，g/kg(或g/L)； C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； Ｖ1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； Ｖ2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； Ｆ——试液的稀释倍数； m——试样质量，g或mL； K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为：苹果酸，0.067； 乙酸，0.060;  酒石酸，0.075;  柠檬酸，0.064; 柠檬酸，0.070； (含一分子结晶水)；乳酸，0.090；盐酸，0.036; 磷酸，0.033。 5.2 有效酸度的测定 表3试样pH数据记录 序号 试样名称 测量温度（℃） pH值 第一次 第二次 第三次 平均值 1 果珍 24.0 3.27 3.28 3.27 3.27 2 Vitamin水 23.5 3.38 3.39 3.39 3.39 3 镇江香醋 23.5 3.32 3.31 3.34 3.32 4 每益添绿茶味 22.5 3.47 3.46 3.47 3.47 5 茉莉花茶 23.5 5.86 5.84 5.85 5.85                 6.讨论与心得 6.1思考 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 6.1.1测定食品总酸度时，应该注意哪些问题？ （1）对于酸度较高液体样品可取10 ml移入250ml容量瓶中定容至刻度，吸取50ml滤液再按上法进行测定；对于固体而言，应准确称取均匀样品10~20g于小烧杯中，用水移入250ml容量瓶中充分振摇后加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，吸取50ml滤液再按上法进行测定。 （2）对于样品的取样量的多少，一般以滴定液的用量在10~20 ml为原则，滴定量太少，误差较大，滴定量太多，测定时间又较长。 （3）由于滴定管的刻度存在系统误差，滴定管直径不一定完全相同，所以每次测定样品都要将滴定液调至零位。 （4）食品中的酸为多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时，滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般在PH8．2左右，故可选用酚酞作终点指示剂。 （5）对于颜色较深的食品，因它使终点颜色变化不明显，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法。 （6）计算结果保留小数点后二位。如两次测定结果差在允许范围内，则取两测定结果的算术平均值报告结果。同一样品的两次测定值之差，不得超过两次平均值的2％。 6.1.2使用PH计时，如何选择缓冲液？测定过程中要注意哪些问题？ pHS-25酸度计使用注意事项： ① 打开酸度计电源开关后，一般预热20～30min，待仪器稳定后再使用。 ② 调节温度补偿器至被测溶液温度。 ③ 一般应用两种不同浓度的标准缓冲溶液对酸度计进行校正。 ④  样品试液制备后，应立即测定，不宜久放。 ⑤  若使用211型玻璃电极和222型甘汞电极，以测定pH范围在1～9为宜。若使用231型玻璃电极和232型甘汞电极，可测定范围0～14；但由于电极本身内阻较大，因此，在测定强碱溶液时，应将溶液温度控制在15℃以上，迅速测定后将电极立即冲洗干净。 ⑥  由于玻璃膜很脆，极易碰坏，使用玻璃电极时，应特别小心，一般应使玻璃电极底部高于甘汞电极。 ⑦ 甘汞电极中的氯化钾溶液应经常保持饱和，且在弯管内不应有气泡存在，否则将使溶液隔断。 ⑧ 甘汞电极的下端毛细管与玻璃电极之间形成通路，因此在使用前必须检查毛细管并保证其通畅。检查方法是先将毛细管擦干，然后用滤纸贴在毛细管末端，如有溶液渗下，则证明毛细管未堵塞。 ⑨  使用甘汞电极时要把加氯化钾溶液处的小橡皮塞拔去，以使毛细管保持足够的液位压差，从而有少量的氯化钾溶液从毛细管流出，否则样品试液进入毛细管，将使测定结果不准确。 ⑩ 新的玻璃电极在使用前，必须在蒸馏水中或0.1mol/LHCL中浸泡一昼夜以上，不用时最好浸泡在蒸馏水中。 6.2实验心得