核磁共振氢谱 解析图谱的步骤
核磁共振氢谱解析图谱的步骤
核磁共振氢谱
核磁共振技术发展较早，世纪年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究2070
和应用。年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，的研究迅速7013C—NMR
的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析开展。由于1H—NMR
方面的重要性仍强于。1H—NMR13C—NMR
解析图谱的步骤
先观察图谱是否符合要求?四甲基硅烷的信号是否正常?杂音大不大1.;;;?基线是否平?积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析;
时要引起注意，最好重新测试图谱。
区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰、卫星峰2.(spinning side bands)13C(13C satellite peaks)
杂质峰:杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂(1)
质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。
溶剂峰:氘代试剂不可能达到的同位素纯度大部分试剂的氘代率(2)100%(
为，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如中的溶剂峰的99-99.8%)CDCL3δ
值约为处。7.27 ppm
旋转边峰在测试样品时，样品管在仪中快速旋转，当仪器调节(3):1H-NMR
未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称
的弱峰，称为旋转边峰。
卫星峰:具有磁距，可以与偶合产生裂分，称之为卫(4)13C13C1H13C星峰，但由的天然丰度只为，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对13C1.1%
氢的谱图造成干扰。
根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原3.
子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子
数目。
先解析图中、、、、、等孤立的4.CH3OCH3N CH3C=OCH3C=CCH3-C
甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。
解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。5.
解析芳香核上的质子信号。6.
比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结7.
构中所连活泼氢官能团。
根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数，解析一级类型图谱。8.
解析高级类型图谱峰信号，如黄酮类化合物环仅，位取代时，呈现9.B4-
系统峰信号，二氢黄酮则呈现系统峰信号。AA,BB,ABX
如果一维难以解析分子结构，可考虑测试二维核磁共振谱配10. 1H-NMR
合解析结构。
组合可能的结构式，根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。11.
对推出的结构进行指认，即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归12.
属信号。
四核磁共振碳谱. (13C—NMR)
解析图谱的步骤
鉴别谱图中的非真实信号峰1.
溶剂峰:虽然碳谱不受溶剂中氢的干扰，但为兼顾氢谱的测定及磁场需(1)
要，仍常采用氘代试剂作为溶剂，氘代试剂中的碳原子均有相应的峰。
杂质峰:杂质含量相对于样品少得多，其峰面积极小，与样品化合物中(2)
的碳呈现的峰不成比例。
测试条件的影响:测试条件会对所测谱图有较大影响。如脉冲倾斜角较(3)
大而脉冲间隔不够长时，往往导致季碳不出峰扫描宽度不够大时，扫描宽度以;
外的谱线会折叠到图谱中来等等，均造成解析图谱的困难。;
不饱和度的计算2.
根据分子式计算的不饱和度，推测图谱烯碳的情况。
分子对称性的分析3.
若谱线数目等于分子式中碳原子数目，说明分子结构无对称性若谱线数目;
小于分子式中碳原子数目，说明分子结构有一定的对称性。此外，化合物中碳原
子数目较多时，有些核的化学环境相似，可能值产生重叠现象，应予以注意。δ
碳原子值的分区4.δ
碳原子大致可分为三个区
高值区，属于羰基和叠烯区:?分子结构中，如存在叠峰，(1)δδ>165ppm
除叠烯中有高值信号峰外，叠烯两端碳在双键区域还应有信号峰，两种峰同时δ
存在才说明叠烯存在?的信号，只能属于醛、酮类化合物?;δ>200 ppm;
的信号峰，则归属于酸、酯、酸酐等类化合物的羰基。160-180ppm
中值区一般情况为烯、芳环、除叠烯中(2)δδ90-160ppm(δ100-150ppm)央碳原子外的其他杂化碳原子、碳氮三键碳原子都在这个区域出峰。低SP2(3)值区，主要脂肪链碳原子区:?不与氧、氮、氟等杂原子相连的饱δδ<100ppm
炔碳原子值在，这是不饱和碳原子的特和的值小于?δ55ppm;δ 70-100ppm
例。
碳原子级数的确定5.
由低核磁共振或、APT(attached proton test)DEPT(distortionless
等技术可确定碳原子的级数，由此可计算enhancement by polarization transfer)化合物中与碳原子相连的氢原子数。若此数目小于分子式中的氢原子数，二者之
差值为化合物中活泼氢的原子数。
推导可能的结构式6.
先推导出结构单元，并进一步组合成若干可能的结构式。
对碳谱的指认7.
将核磁共振碳谱中各信号峰在推出的可能结构式上进行指认，找出各碳谱信号相应的归属，从而在被推导的可能结构式中找出最合理的结构式，即正确的结
构式。
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