亚硝酸钙溶液中硝酸根含量的测定

亚硝酸钙溶液中硝酸根含量的测定 第,期 中 氮肥 ,,(, ,,,,年,月 ,—,,,,, ,,,,,,,,,,, ,,,,,,,,,, ,,,,,,,, ,,,(,,,, 亚硝酸钙溶液中硝酸根含量的测定 戚凤英 (云南解化集团有限公司，云南开远,,,,,,) 〔摘要〕氯化铵法测定亚硝酸钙溶液中硝酸根含量时，影响测定结果准确性的因素主要为:加 热微沸时间和诱导反应。消除影响因素后加标回收率达,,(,,,以上，与成品甲醇法相比具有操作简 便、快速的优点，可以满足中控分析要求。 【关键词】硝酸根;氯化铵;甲醇;诱导反应 【中图分类号〕,, ,,, 〔文献标识码〕, 〔文章编号〕,,,,—,,,,(,,,,),,(,,,,(,, ,,,,,,,,,,,,, ,, ,,,,,,, ;,,,,,, ,, ;,,;,,, ,,,,,,, ,,,,,,,, ,， ,,,,,,,,, (,,,,,, ,,,,,, ,,,,,;,, ,,,,, ,,(，,,,，,,,,,,, ,,,,,,，,,,,,),,,,,,;,:,,,,,,,,,,, ,,, ,,,,,,, ,,,, ,,, ,,,,,,,, ,,,,,,, , ,,,;,,,, ,,, ,,, ,,,,,,,,,,,, ,,,,;,, , ,,;—,,,, ,,,,;,,,, ,,, ,;;,,,;, ,, ,,,,,,,,,,,,, ,,,, ,,,,, ,,, ,,,,,, ,, ,,,,,,,, ;,,,,,,, ,,, ,,, ,,,,,,,—,,,,,, ,, ,,,,,,, ;,,,,,, ,, ;,,;,,, ,,,,,,, , ,, ,,, ,,,,,,,,,,,,,(,,,,, ,,,,,,, ,,, ,;, ,,;,,,,，,,, ,,;,,,,,;,, ,,,;, ,,(,,,,,,,,(，, ;,,,,,,,,, ,,,, ,,,,,,,, ,,,,,,，,,,,,,,, ;,,,,,,, ,,,,,, ,,, ,,,,,—,,,,, ,,;, ,, ,,,,，,,,,,, ,,, ,,,, ,,,,,,,,,，,,,,,,, ,,, ,,？,,,,,,,, ,,, ,,, ,,,,,,,,,,,,,(,,, ,,,,,:,,,,,,, ,,,,;,,;,,,,,,,, ;,,,,,,,;,,,,,,,,;,,,,;,, ,,,;,,,, 我公司在测定亚硝酸钙溶液中,,,含量 准确地测出亚硝酸钙溶液中,,,,含量以指导工时，中控分析采用氯化铵饱和溶液除去,,,,后 艺生产。测定,,,含量(下称中控氯化铵法)，而成品 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf ,中控氯化铵法与成品甲醇法测定结果对照分析则采用,,,,,,,,(,,,,的甲醇法除去,,,,后测定,,,,含量，(下称成品甲醇法)【,,。两种方法除处理,,,的过程不同，对,,,,的测定均采用相同的分析原理和步骤。在除尽,,,,的操作过程中，中控氯化铵法比成品甲醇法简便、快速，但在生产过程中，氯化铵法测定亚硝酸钙溶液中,,,含量的结果比甲醇法测定的结果 ,实验部分高。针对这一情况，比较两种方法的测定结果 ,(,试剂(见表,)，查找影响氯化铵法准确测定,,,含量的因素并加于改进，使改进后的氯化铵法也能 浓硫酸,(,, ,,,, 硫酸,，,溶液 甲醇分析纯 〔收稿日期〕,,,,—,,—,, 氯化铵饱和溶液 〔作者简介】戚凤英(,,,,一)，女，傣族，云南弥勒人，助理工程师。 硫酸亚铁铵,(, ,,,,, 万 方数据 第,期 戚凤英:亚硝酸钙溶液中硝酸根含量的测定 ?,,? 高锰酸钾 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液,(,,, , ,,,,, ,(,(,控制加热微沸的时间 硫酸锰溶液,,, ,,, 由于,,,,的测定是 在除尽,,,,后的溶液中 硝酸钾标液,,(, ,,, 进行，故除尽,,,,是准确测定,,,的关键。,(,分析步骤 实验中取,,(,, ,,亚硝混合液于,,, ,,锥形,(,(,试液制备 瓶中，加入,, ,,饱和氯化铵溶液后，采用调 称取, ,工业亚硝酸钙成品，置于,,, ,, 压器来控制加热的条件，保持不同的微沸时间烧杯中，加,,, ,,水溶解，加,(, ,硫酸钠， 后，分别测定,,,,含量，结果见表,。搅拌均匀。将试液与沉淀全部移人,,, ,,容量 表,不同的微沸时间与,,,,含量对照瓶，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。 微沸时间 ,,;含量,,?,。,,(,(,中控氯化铵法 微沸,,,,后 ,(,, 取,,(,, ,,试液于,,, ,,锥形瓶中，加 微沸,,,,,,后 ,(,, 微沸,,,,,后 ,(,,入,, ,,浓氯化铵饱和溶液，煮沸, ,,,，使亚 微沸,,,,,后 ,(,,硝酸铵分解。冷却后，以少量水洗涤瓶内壁。用 注:亚硝混合液中,,,,含量为,,(, ,,,，,,,,含量为,(,移液管加入,,(,, ,,硫酸亚铁铵溶液，在不断 ,,,。摇动下，沿瓶壁徐徐加入,, ,,浓硫酸。煮沸, 由表,可看出，溶液微沸时调低电压，保持,,, ,,,，溶液由黑绿色一黄色一金黄色，冷却 微沸,,, ,,,，有利于除尽,,,,，测出的,,,,至室温。加入,,, ,,水，用高锰酸钾标准溶液 含量更接近于亚硝混合液中,,,,含量的真实滴定至溶液呈粉红色，并保持,, ,不消失。同 值。但微沸的时间须控制好，否则会影响硝酸根时做空白试验。 含量的准确测定。,(,(,成品甲醇法 ,(,(,抑制诱导反应 取,,(,, ,,试液于,,, ,,锥形瓶中，加 中控氯化铵法在除,,,,时要加入过量的饱入,, ,,甲醇，在不断搅拌下滴加,, ,,硫酸 和氯化铵溶液，使大量的,,一进入溶液，如溶液(,，,)。加硫酸时，应控制加入速度，勿使亚硝 中存在,,,，，会引发诱导反应。,,,,,氧化酸甲酯生成过于激烈。用水洗涤锥形瓶内壁，加 ,一的速度很慢，但当溶液中同时存在,,，时，热微沸, ,,,。冷却后，加,滴酚酞指示液，用 ,,,,,与,,,，的反应可以加速,,,,,与,一的氢氧化钠溶液(,,, ,,,)中和至呈粉红色〔近 反应〔,,，其反应如下。终点时，用氢氧化钠溶液(, ,,,)中和〕。微沸下使溶液蒸发至,,,,,, ,,，冷却，以少量水洗 ,,,,”，,,,,，，,,，一,,,，，,,,,，，涤瓶内壁。用移液管加人,,(,, ,,硫酸亚铁铵 ,,,, (主反应)溶液，在不断摇动下，沿瓶壁徐徐加入,, ,,,, ,,,,,，,,,，一，,,,，,,,,,,，，,,,,，浓硫酸。加热，微沸至溶液由褐色转变为亮黄 ,,,, (副反应)色。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加入,,,, 由于,,,,,被,,,，还原时经过一系列转移,,, ,,水，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈 电子的还原过程，产生,,(,，)、,,(,)、粉红色并保持,, ,不消失…,。同时做空白试验。 ,,(，,)、,,(?)等不稳定的中间价态离子，,(,(,小结 它们能与,一起反应，引发诱导反应。若在溶液 从两种方法的分析步骤上来看，氯化铵法比 中加入过量的,,,，，可使,,(?)迅速转变甲醇法简化了中和及浓缩这两个步骤，而这两个 为,,(?)，而大量的,,,，存在又可降低步骤正是甲醇法除,,,,的主要步骤，缺一不 ,,(?),,,，(,,)电对的电位，从而可抑制诱导可。从分析时间上看，氯化铵法也较甲醇法短许 反应。多，若能采取措施消除影响测定结果准确性的因 实验中取,,(,, ,,亚硝混合液 于,,, ,,素，氯化铵法必定能为生产提供可靠的分析数 锥形瓶中，除尽,,,,后，按,,,,的测定步骤进据。 行到用高锰酸钾标准溶液滴定时，分别加入不同,(,氯化铵法测定结果准确性的影响因素探析 体积的,,,,,后再滴定。表,为抑制诱导反应 万 方数据 ?,,? 中氮肥 第,期加入不同体积,,,,,时测出的,,,,含量对照。 法分别测定同一样品中硝酸根含量，结果见表,。表,加入不同体积,,,,,时测出的,,,,含? ,,, 表,对比测定结果 , 注:亚硝混合液中,,,,含量为,,(, ,几，,,;含量为,(,,,,;,,,,标液中,,;含量为,(, ,,,。 由表,可看出，排除干扰因素后，中控氯化 由表,可看出，加入过量的,,,，可抑制诱 铵法测出的硝酸根含量与成品甲醇法测出的硝酸导反应，使测定结果更接近真实。但过量的 根含量相比差值在,。,,,,,(,,,之间，满足,,,，不是越多越好。实验中发现:加入,, ,, 中控分析的要求。,,,,,后，终点不易观察，,,,,,红色消退不 ,结果及讨论足,, ,，影响终点的准确判断;而加入, ,,,,,,,后，终点易观察，且测出的,,,,含量更 (,)在酸性条件下，,,,,的强还原性对接近于真实值。 ,,,,的测定极为不利，未除尽的,,,,能与高,(,氯化铵法重现性实验 锰酸钾发生反应，造成,,,,的测定结果偏低。 按前述条件多次进行重复实验，其重现性实 在除,,,,的过程中，也会有少量的,,,,氧化验数据见表,。 为,,,,【,〕，使,,,,的测定结果偏高。因此，除 表 尽,,,,和不让,,,,氧化为,,,,是准确测定 ,,重现性实验数据 , ,,,的关键。 (,)实验过程中加人过量的,,,，可抑制诱 导反应，但会影响终点观察，因此，加入的量需 根据氯化铵加入量准确控制。 (,)用本法测定,,,,含量在,(,,,, ,,, 之间的亚硝酸钙溶液中时，准确度及精密度较 可以看出，中控氯化铵法标准偏差为 高;测定,,,,含量大于, ,,？(，的亚硝酸钙溶液,(,,,,，相对标准偏差为,(,,,，说明该测定 时，结果偏低。因此，在测定,,,,含?看笥冢狈椒ǖ奈榷ㄐ院途 芏榷急冉虾谩?,几的溶液时，应适当减少试样量。,(,氯化铵法加标回收率实验 ,结论 在同一含,,,,的样品中加入准确含量的,,,,标准溶液，用中控氯化铵法测定,,,,含 通过对氯化铵法测定样品中硝酸根含量影响量，结果见表,。 因素的处理:控制微沸时间，除尽,,,,;加入 表,氯化铵法的加标回收率 过量,,,，，抑制诱导反应。消除影响因素后， 中控氯化铵法也具有较好的稳定性和精密度，其 加标回收率达,,(,,,以上;与成品甲醇法相 比，省去了两个操作步骤，具有操作简便、快速 的优点，可用于中控分析，指导工艺生产。 注:均为三次测定量平均值。 由表,可看出，氯化铵法的加标回收率达到 〔参考文献〕,,(,,,以上，说明氯化铵法准确度高。 〔,〕,,,,,,,,—,,,,《工业亚硝酸钙》(,(,方法对比实验 〔,〕华中师范大学(分析化学〔,〕(,,,,( 消除影响因素后，中控氯化铵法和成品甲醇 〔,〕李文藻，等(无机化学实验〔,〕(四川大学出版社，,,,, 万 方数据