芦丁固体样品红外光谱的测定实验
报告
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江 苏 大 学
实 验 报 告
班级 制药08级 组别: 第三组 作实验日期2010年10月27 教师评定
芦丁固体样品红外光谱的测定
一、实验目的
掌握用测定聚苯乙烯薄膜的红外吸收光谱来检查仪器技术状态的
方法
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。
掌握测定固体样品红外光谱的制样及仪器操作方法;
二、实验原理
利用标准聚苯乙烯薄膜所具有的红外吸收峰数据,检查所用仪器检测得到的波数准确性;
采用固体制样的方法,测定药品的红外吸收,归属谱峰。
三、实验仪器、设备、试剂、药品(含名称、纯度、厂家、批号等)
Avatar-370 FT-IR红外光谱仪,美国Nicolet公司;
FW-4 油压压片机,天津光学仪器厂;
聚苯乙烯薄膜,Avatar-370 FT-IR红外光谱仪随机配件;
红外加热灯,500W
玛瑙碾钵;样品勺;
KBr (要求光谱纯,本实验中以
分析
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纯代用),国药集团化学试剂公司,批号F20040604;
待分析样品 芦丁,中国药品生物制品检定所,批号100080-200306
四、实验方法
1.实验室提前1小时打开空调,FT-IR红外光谱仪开机,预热30min;
2.称取200mg KBr,在红外灯下的玛瑙碾钵中碾磨,然后在油压压片机上压片,压片的压力约8MPa,维持3-5min,制备干燥KBr空白压片;压片应呈无色均匀透明状。
称取200mg KBr,在红外灯下的玛瑙碾钵中碾磨,再加入1mg芦丁固体样品,进一步碾磨,同上,制备芦丁的KBr压片。压片应大体呈黄绿色均匀透明状。
若压片的均匀透明状不理想,可以再压1-2次,并适当延长加压时间。
3.打开计算机,进入EZ-OMNIC系统?OK? ? Later?:
工具栏Collect? ?出现下拉菜单,Experiment setup?,设置测定条件:
-1-1扫描范围400-4000cm;扫描精度 1 cm;累加次数 32次;每次测定样品前,扣除当时的背景吸收;余同默认?OK?。
4..启动计算机的红外光谱测定软件系统,分别测定并存储以下光谱。注意,测定样品红外吸收光谱时,首先应当测定并扣除相应的背景吸收。
(1)测定光源经空气背景吸收后的光强分布图,即“Single Beam-Wave Number”图; (2)测定扣除空气吸收的聚苯乙烯薄膜的红外吸收光谱;
(3)测定扣除空气吸收的干燥KBr空白压片的红外吸收光谱
(4)测定扣除空气吸收的(芦丁+KBr)的红外吸收光谱;
(5)测定扣除(KBr+空气)吸收的芦丁的红外吸收光谱(根据KBr空白压片红外光谱的测定情况选做);
1
EZ-OMNIC软件的基本操作方法如下:(阴影
表
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示按钮,?表示选中)
进入EZ-OMNIC系统测定红外光谱的主界面?Collect? ? Collect sample?
弹出Background对话框 ?OK? (进行背景采样)
弹出Sample对话框 ,按提示将样品送入样品架?OK? (进行样品采样,仪器自动完成差谱运算)
弹出confirmation对话框, Add to window? ?YES?
此后,屏幕显示未经寻峰的红外光谱,对其可按以下操作存盘:
工具栏File ?下拉菜单Save as ?将屏显光谱命名后存入指定文件夹。
保存类型选择spectra(*SPA)时,文件以只有EZ-OMNIC能够识别的谱图形式存入;
保存类型选择CSV Text(*CSV)时,文件以exel 表格数据的形式存入,可供进一步数据处理,比如计算相似度;
对于屏幕显示的未经寻峰的红外光谱,可按以下操作寻峰:屏幕上方的Find Pks?,并可用鼠标调整阈值高低。将鼠标移到阈值线的一侧,单击,调整阈值的峰会被标上波数值? Replace?,此后,屏幕显示调整阈值寻峰后的光谱。
对于屏幕显示的红外光谱,不论是否经过寻峰,若选择屏幕上方的COPY按钮,都可将屏显光谱贴入所选定的WORD文档中。
在扫描后屏幕已经显示一个谱图的情况下,如果再打开一个谱图,则后一个谱图将叠加在前一个图谱之上。采用这种方法进行图谱叠加时,后面的图谱容易被全面的图谱挡住。另一种图谱叠加的方法是,将数据用excel表格导出,将后面的图谱数据的纵坐标加上一个垫底值,将其抬高,避免被前面的图谱挡住。对于屏幕显示的叠合后的多条红外光谱,若激活其中之一(被激活的谱图显红色),并选择屏幕上方的Clear按钮,则可将所选择的谱线清除。
5. 从计算机中将数据转存于专用U盘。注意,为防止病毒感染计算机,必须使用专用U盘。 6. 清理实验台。
五、 整理实验报告、实验结果分析,回答下述问
题
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(1)考察光源经空气背景吸收后的光强分布图,做出解释;
答:空气中有较多的CO和HO。在3000~4000及1000~2000波数的吸收峰是由于水中的羟基的对称22
及不对称伸缩振动引起的;在2000~3000波数的吸收峰是由于空气中的二氧化碳中碳氧双键的不对称伸缩振动引起。
(2)考察聚苯乙烯薄膜的红外吸收情况;判断仪器的技术状态考察;
-1答: 我国《2000版药典》规定:在3110-2850cm范围内,应能清晰地分辨出不饱和碳氢与饱和碳氢伸缩振动的7个峰,本实验仪器的聚苯乙烯薄膜红外吸收情况与药典大致相符,基本符合实验要求。
(3)考察干燥KBr空白片的红外吸收情况,基线是否平稳,主要吸收峰的归属; 答:基线基本平稳,3000~4000之间的峰是由于KBr吸收的水分中的羟基伸缩振动导致的,2000~3000之间的吸收峰是由于二氧化碳碳氧双键的反伸缩振动导致的,1000~2000之间的毛细峰有二氧化碳碳氧双键的剪式振动和面外摇摆等因素导致的。
(4)考察芦丁样品片的红外吸收情况,
答:3422.15处的吸收峰对应羟基的伸缩振动;1652.99处的吸收峰对应芦丁中的羰基,羰基的基准峰在1700左右,这里出现左移应该是因为与相邻的苯环,双键共轭产生的;1597.87及1507.37处的吸收
2
峰对应苯环骨架的伸缩振动;1457.17处的吸收峰对应的是亚甲基的剪式振动;1361.13处的吸收峰对应次甲基的面内弯曲振动,它的基峰~1340,这里向高频方向移动是因为相邻羟基的诱导作用产生的,也可能是羟基的面内弯曲振动产生的,在此发生了峰的重叠;1294.73处的吸收峰对应芳醚反称的吸收峰;1203.50~1011.67处的吸收峰对应的是醚、醇中碳氧的伸缩振动;
(5)做红外压片时,为什么KBr及芦丁都必须保持干燥并充分研磨,
答:保持干燥是为了减少水分吸收而导致羟基伸缩振动峰的影响,充分研磨有利于压片压得均匀,拥有较好透光度。
(6)在测定芦丁的红外吸收时,为什么采用溴化钾载芦丁片分别经扣除空气的背景吸收及扣
除空气与溴化钾的背景吸收两种测定方法,所得到的图谱略有不同,为获得高质量的固体样品红外吸收光谱图,你认为可以采取哪些措施?
答:因为溴化钾吸收了空气中的水分,水的羟基氢的伸缩振动引起产生相对应的峰。为获得高质量的固体样品红外吸收光谱图,应使用光谱纯的溴化钾作为载片,保持室内空气组成稳定,研磨样品时尽量在红外灯下进行并研磨充分。
附件:
图1聚苯乙烯薄膜的标准红外吸收光谱
表1 聚苯乙烯薄膜的标准红外吸收光谱数据
3
OH
HOOOH
OHOOCH2OOOHOCH3OH
OHOHOHOH
图2 聚苯乙烯薄膜在高频端的 图3 Rutin 结构式
标准红外吸收数据
-1我国《2000版药典》规定:在3110-2850cm范围内,应清晰地分辨出不饱和碳氢与饱和碳氢伸缩
-1-1-1振动的7个峰。从约1583 cm最高点至1590 cm最低点的波谷的透光率不小于12%,从约2851 cm
-1-1-1-1-1最高点至约2870 cm最低点的波谷的透光率大于15%。用2851cm,1601 cm, 1028 cm,及907 cm
-1-1-1处的吸收峰对波数进行校正,在2000-400 cm区间,波数精度应〈?4 cm〉,在4000-2000 cm区间,
-1波数精度应〈?8cm〉。
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