实验二 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
实验二 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 一、 实验目的
1(掌握呋喃甲醛进行坎尼扎罗(Cannizzaro)反应的原理及实验条件。 2(进一步熟悉液体产物与固体产物的分离与纯化的方法。 二、 实验原理
坎尼扎罗(Cannizzaro)反应是指不含活泼氢的醛在强碱的作用下，自身进行氧化还原反应，一分子醛被氧化成酸，另一分子醛被还原为醇的反应。
NaOH+CHOOHCHCOONaO2OO
HCl+COONaNaClOCOOHO
三、实验装置
四、试剂与器材
试剂:呋喃甲醛、氢氧化钠、乙醚、无水硫酸镁、25,盐酸 器材:烧瓶、滴液漏斗、分液漏斗、普通蒸馏装置
五、实验步骤
将8 mL新蒸的呋喃甲醛，置于100ml烧杯中，用冰水浴冷却至5?，在不断搅拌下，慢慢滴加6 mL40% NaOH 溶液控制反应温度在8,12?。此时有大量黄色浆状物产生。滴加完后继续搅拌30 min。以保证反应完全。
在搅拌下加入适量的水使沉淀恰好溶解，此时溶液呈暗红色。将溶液用 8 mL×4 乙醚萃取，合并萃取液，用无水硫酸镁干燥。蒸乙醚，再蒸呋喃甲醇，收集169,172?的馏分。
乙醚萃取过的水溶液在不断搅拌下用浓盐酸酸化至PH=2~3，冷却，抽滤， 用少量水洗涤。粗产物用适量的水重结晶。纯呋喃甲酸熔点为133-134?。
六、注意事项
1( 用磁力搅拌或玻棒人工搅拌，但必须搅拌充分，才能使两相充分接触而完全溶解。
2( 呋喃甲醛久置易呈棕褐色，需蒸馏后方能使用，蒸馏时收集的161-162?馏分，纯产品为无色或淡黄色液体。
3( 反应温度要控制好。
七(思考题
1(本反应是根据什么原理进行的,
2(反应液为什么要用乙醚萃取，萃取的是什么产品,
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