[复习]实验室常用洗液的配制方法

[复习] 实验室 17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划 常用洗液的配制 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 实验室常用洗液的配制方法 实验室常用洗液的配制方法 2010-08-20 23:02:31 来源:不详 浏览:2672次 1. 铬酸洗涤液 铬有致癌作用，因此配制和使用洗液时要极为小心，常用两种配制方法如下: ? 取100mL工业浓硫酸置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入5g重铬酸钾粉末，边加边搅拌，待全部溶解并缓慢冷却后，贮存在磨口玻璃塞的细口瓶内。 ? 称取5g重铬酸钾粉末，置于250mL 烧杯中，加5mL 水使其溶解，然后慢慢加入100mL 浓硫酸，溶液温度将达80?，待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。 2. 其他洗涤液 ? 工业浓盐酸:可洗去水垢或某些无机盐沉淀。 ? 5,草酸溶液:用数滴硫酸酸化，可洗去高锰酸钾的痕迹。 ? 5,,10,磷酸三钠(Na3PO4?12H2O)溶液:可洗涤油污物。 ? 30,硝酸溶液:洗涤二氧化碳测定仪及微量滴管。 ? 5,,10,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)溶液:加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。 ? 尿素洗涤液:为蛋白质的良好溶剂，适用于洗涤盛过蛋白质制剂及血样的容器。 ? 有机溶剂:如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脱油脂、脂溶性染料污痕等，二甲苯可洗脱油漆的污垢。 ? 氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液:这是两种强碱性的洗涤液，对玻璃仪器的侵蚀性很强，可清除容器内壁污垢，洗涤时间不宜过长，使用时应小心慎重。 [ Last edited by zhanghua5630 on 2008-8-29 at 14:20] 作者:zhanghua5630 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工 作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 (一)洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液(特制商品)，洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角 瓶，试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸 馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定 的机会充分作用;有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解 油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 (二)洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性 溶液中，有很强的氧化能力， 对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可)，先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积 数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中)，边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色 ，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不变的，以能溶解为度)，加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4,,,mL，边加边搅拌， 冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液 倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲 洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应 倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ,.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间(,,小时以上)浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱)，碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打)，磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液，磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。 ,. 碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入,,,氢氧化钠(NaOH),,,mL。 ,.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡 或浸煮器皿(温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用,,,以上的浓 烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。 ,.有机溶剂 -、 带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、 乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等 ,. 洗消液 检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致 癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。 在食品检验中经常使用的洗消液有:,,或,,次氯酸钠(NaOCL) 溶液、,,%HNO3和,%KMnO4溶液。 ,,或,,NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用,,NaOCL溶液对污染的玻璃仪器 浸泡半天或用,,NaOCL溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配 法:取漂白粉,,,克，加水,,,mL，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3 ,,克溶于温水,,,mL中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCL 为,.,,;若用漂粉精配制，则NaCO3 的重量应加倍，所得溶液浓度约为,,。如需要,,NaOCL溶液，可将上述溶 液按比例进行稀释 ,,,HNO3溶液和,, KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用，被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用,,, HNO3浸泡,,小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用,,KMnO4溶液浸泡,小时后， 再进行洗涤。 . (三)洗涤玻璃仪器的步骤与要求 ,.常法洗涤仪器 洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用 去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不 见有去污粉时，用自来水洗3~6次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。 2. 作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。 3. 进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差)。 4.分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。 、 (四)玻璃仪器的干燥 : 作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用，而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求进行干 燥仪器。 (1)晾干 不急等用的仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分，然后自然干燥。可 用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。 (2)烘干 ，洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105~110?烘1小时左右。也可 放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷 、却 和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要主义慢慢升温并且温度不可过高，以免 破裂。量器不可放于烘箱中烘。、 硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管 炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。 (3)热(冷)风吹干 、 对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量、乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹1~2分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸汽，不使其又冷凝在容器内 [ Last edited by zhanghua5630 on 2008-8-29 at 14:14] 作者:zhanghua5630 主要用于洗除被有机物质和油污玷污的玻璃器皿;是强氧化性洗液，对染有钡、铅盐类和水玻璃痕迹，以及对高锰酸钾、氧化铁毫无清除能力，易造成铬污染，不适用于对铬的微量分析;具有强腐蚀性，防止烧伤皮肤、衣物;用毕回收，可反复使用。若洗液变成墨绿色则失效，可加入浓硫酸将Cr3+氧化后继续使用 2. 碱性乙醇洗液 溶解120克氢氧化钠固体于120ml水中，用95%乙醇稀释至1L。 在铬酸洗液洗涤无效时，用于清洗各种油污;由于碱对玻璃的腐蚀，玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡;须存放于胶塞瓶中，防止挥发、防火，久注易失效 3. 碱性高锰酸钾洗液 4克高锰酸钾固体溶于少量水中，再加入100ml10%氢氧化钠溶液 清洗玻璃器皿内的有无或其他有机物质;浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰，需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去 4. 磷酸钠洗液 57克磷酸钠、28克油酸钠溶于470ml水中 清洗玻璃器皿上的残留物;浸泡数分钟后用刷子刷洗 5. 酸性硫酸亚铁洗液 含有少量硫酸亚铁溶液 清洗由于贮存高锰酸及洗液而残留在玻璃器皿上的棕色污斑;浸泡后洗刷 6. 硝酸,过氧化氢洗液 15%,20,的硝酸加等体积的5%过氧化氢 清除特殊难洗的化学污物 久存易分解，应存放于棕色瓶 7. 有机溶剂 如三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油等 清除玻璃器皿上的油脂类、单体原液、聚合体等有机污物，应根据污物性质选者使用 注意毒性、可燃性，用过的废液溶剂应回收 8 .硫代硫酸钠洗液 10%的硫代硫酸钠溶液 清洗衣物上的碘斑，浸泡后洗刷 9.油漆刷子清洗液 1) 煤油两份+油酸一份 2)氨水四分之一份加变性酒精四分之一份 将2加入一，搅拌均匀 清洗油漆刷子:刷子进入洗液过夜，再用温水充分洗涤。 玻璃砂芯器皿清洗剂 过滤沉淀物 有效清洗剂 脂肪、脂膏 四氯化碳 有机物质 混有中铬酸钾的温热浓硫酸浸泡一昼夜 氯化亚铜、铁斑 混有氯酸钾的热浓盐酸 硫酸钡 热浓盐酸 汞渣 热浓硝酸 硫化汞 热王水 氯化银 氨水或硫代硫酸钠 铝质和硅质残渣 用2%氢氟酸、浓硫酸、蒸馏水、丙酮依次漂洗，重复至无酸痕为止 细菌 5.72ml浓硫酸、2克硝酸钠、94ml、蒸馏水混合液 水垢 盐酸 新的玻璃砂芯滤器在使用前应该用热盐酸或铬酸洗液先进行抽滤，并立即用蒸馏水洗净。 使用过的玻璃砂芯滤器的清洗方法是:对于1号和2号玻璃砂芯滤器可以将氯气倒置，连接与自来水龙头上，通过水流进行冲洗;对于3,5号玻璃滤器可用减压抽滤法，滤器可以套在一个装有玻璃管的象皮塞上，放入盛满适当洗液的圆筒中，然后塞紧橡皮塞，将圆筒倒置，进行减压抽洗，这时圆筒内的洗液就在减压的情况下通过砂芯滤孔而使沉淀洗出。