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食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法).doc

食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

杨万青
2019-01-20 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)doc》,可适用于医药卫生领域

粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法目的与要求学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因数原理利用脂肪能溶解于有机溶剂的性质在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取提取样品中的脂肪后蒸去溶剂所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。仪器与试剂仪器索氏提取器电热恒温鼓风干燥箱干燥器恒温水浴箱。试剂及材料无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程~℃)滤纸筒黄豆粉末。测定步骤样品处理()固体样品 准确称取均匀样品(黄豆粉末)~g(精确至mg)装入滤纸筒内。()液体或半固体 准确称取均匀样品~g(精确至mg)加入海沙约g搅拌后于沸水浴上蒸干然后在~℃下干燥。研磨后全部转入滤纸筒内用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿并将棉花也放入滤纸筒内。索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。脂肪烧瓶在(±)℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量不超过mg)。样品测定()将滤纸筒放入索氏抽提筒内连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内溶积的处。通入冷凝水将烧瓶浸在水浴中加热用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。()抽提温度的控制 水浴温度应控制在使抽提每~min回流一次为宜。()抽提时间的控制 抽提时间视式样中粗脂肪含量而定一般样品提取~h坚果样品提取约为h。提取结束时用毛玻璃接取一滴提取液如无油斑则表明提取完毕。()提取完毕取下脂肪烧瓶回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下~mL时在水浴上蒸尽残留的溶剂于~℃下干燥h置于干燥器中冷却至室温后称量。继续干燥min后冷却称量反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过mg)。结果计算数据记录:样品的质量(m)g脂肪烧瓶质量(m)g脂肪和脂肪烧瓶的质量(m)g第一次第二次第三次恒重值      计算样品中粗脂肪质量分数计算X=式中 X样品中粗脂肪的质量分数%m样品的质量gm脂肪烧瓶的质量gm脂肪和脂肪烧瓶的质量g。X=()*%=%思考题简述索氏抽提器的提取原理及应用范围。原理:利用脂肪能溶解于有机溶剂的性质在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取提取样品中的脂肪后蒸去溶剂所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。应用范围:此法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。食品中的游离脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等有机溶剂抽提,而结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取,需在一定条件下进行水解等处理,使之转变为游离脂肪后方能提取,故索氏提取法测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来。潮湿的样品可否采用乙醚直接提取?不能因为样品很潮湿的话,乙醚不能渗入组织内部就不能很好地完成溶解提取。使用乙醚做脂肪提取溶剂时应注意的事项有哪些?乙醚是易燃,易爆物质,应注意通风并且不能有火源乙醚若放置时间过长,会产生过氧化物过氧化物不稳定,当蒸馏或干燥时会发生爆炸,故使用前应严格检查,并除去过氧化物

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