粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法
1.目的与要求
1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与
方法
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2.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因数
2.原理
利用脂肪能溶解于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
3.仪器与试剂
1.仪器
索氏提取器;电热恒温鼓风干燥箱;干燥器;恒温水浴箱。
2.试剂及材料
无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30~60℃);滤纸筒;黄豆粉末。
4.测定步骤
1.样品处理
(1)固体样品 准确称取均匀样品(黄豆粉末)2~5g(精确至0.01mg),装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体 准确称取均匀样品5~10g(精确至0.01mg),加入海沙约20g,搅拌后于沸水浴上蒸干,然后在95~105℃下干燥。研磨后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2.索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。脂肪烧瓶在(103±2)℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量不超过2mg)。
3.样品测定
(1)将滤纸筒放入索氏抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内溶积的2/3处。通入冷凝水,将烧瓶浸在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2)抽提温度的控制 水浴温度应控制在使抽提每6~8min回流一次为宜。
(3)抽提时间的控制 抽提时间视式样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6~12h,坚果样品提取约为16h。提取结束时,用毛玻璃接取一滴提取液,如无油斑则
表
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明提取完毕。
(4)提取完毕,取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1~2mL时,在水浴上蒸尽残留的溶剂,于95~105℃下干燥2h,置于干燥器中冷却至室温后称量。继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
5.结果计算
1.数据
记录
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:
样品的质量
(m)/g
脂肪烧瓶质量(m0)/g
脂肪和脂肪烧瓶的质量(m1)/g
第一次
第二次
第三次
恒重值
2.71
106.2834
107.0990
106.7002
106.6984
106.6984
2.计算
样品中粗脂肪质量分数计算
X=
式中 X---------样品中粗脂肪的质量分数,%;
m---------样品的质量,g;
m0--------脂肪烧瓶的质量,g;
m1--------脂肪和脂肪烧瓶的质量,g。
X=(106.6984-106.2834)/2.71*100%=15.31%
6.思考题
1.简述索氏抽提器的提取原理及应用范围。
原理:利用脂肪能溶解于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
应用范围:此法适用于脂类含量较高, 结合态的脂类含量较少, 能烘干磨细, 不易吸湿结块的样品的测定。食品中的游离脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等有机溶剂抽提, 而结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取, 需在一定条件下进行水解等处理, 使之转变为游离脂肪后方能提取, 故索氏提取法测得的只是游离态脂肪, 而结合态脂肪测不出来。
2.潮湿的样品可否采用乙醚直接提取?
不能,因为样品很潮湿的话,乙醚不能渗入组织内部,就不能很好地完成溶解提取。
3.使用乙醚做脂肪提取溶剂时应注意的事项有哪些?
1.乙醚是易燃,易爆物质,应注意通风并且不能有火源.
2.乙醚若放置时间过长,会产生过氧化物.过氧化物不稳定,当蒸馏或干燥时会发生爆炸,故使用前应严格检查,并除去过氧化物.