【doc】重整气体中氯和氯化氢的测定
重整气体中氯和氯化氢的测定
重整,,中氯和氯化氢的测定
斯?德?萨拉托娃等着顾珊珊译
在长期运转过程中,重整催化剂活性逐 渐降低为使再生可用各种有机氯化台物使 之氯氧化.因此,这就产生了测定再生阶段废 气中c1,HOC1和HC1必要性.这些分析结 果可判定氯对催化剂活性中心的作用方式. 我们研究出了一种测定重整反超气体中 c1嚣1HC1的光比色法.既然在氯氧化过程 中有水蒸汽存在,c1会水解成HC1和HO c1,因此要I蚓定它们在被分析气体中的总 含量.
在随后的分析中,用水来吸收气态的 c1z和HCI不可能得到重复的结果,是因为 氯的水解速度取决于采样条件.
将气体通过氢氧化钠溶液实际上可达到 瞬间平衡并使气态c1t固定在溶液中吸收 碱液的分析就是在一个等份试样中测定"活 性"氯(C10一]或(c1+C10一]的含量, 而在另一个等份试样中测定"总的离子"氯 (C1一]的含量.根据"总的"和"活性" 氯的含量差值,计算出被分析试样中氯化氢 的含量
为测定ciz和(CIO一]的总含量,我们 选用了一个简单的方法,此方法是建立在用 氯把碘从碘亿钾中析出的反应基础一h的析
出的碘用硫代硫酸钠滴定法测定,或按碘与 K,N一:甲基对苯二胺的染色络台物进行 光比色法测定.
为了测定"总离子的"氯,通过过氧化 氢的作用,使所有的吸收氯转变为离子 (c卜].为此,在碱溶液的等份试样中加 入30%过氧化氢溶液,加热试样至沸腾,并 使之沸腾30分钟.冷却后用硝酸溶液中和试 样,加入铁链矾和硫氰酸汞溶液,使 (c1一)特台.按巍氰酸铣拘染色络台铀光 比色法测定氯离子浓度.通过一系列人工混 台物的分析验证了方法检测极限,再现性和 正确性.将用盐酸与干燥的高锰酸钾作用取 得的c1z分子,用隋性气体(氨)从有刻度 的玻璃计器坎入碱溶液中,而HC1砘荀通过补 克0.1摩尔HCI滴定溶液的方法加入. 得到的结果见
表
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1,按照人工混台物和 操作混台物的分析结果,可进行方法计量评 定,统计方法整理过的结果见裘2 分子氯与离子氯的测定结果表1
第2期石油炼制石油化工译丛39
锆或铝的硅酸磷.作为粘合组成分或增重组 分人们采用天然牯土,多硅骸铵,硅 胶等.
基悸可保证催化剂一定的多孔结构和足 够的强度.为了提高催化剂的强度和热稳定 性,Mobll:ff油公司建议用微粒状态(粒度 2--100毫微米)的药剂(用混合铝酸钠和
酸类制得的氧化铝和用可溶性硅酸盐制得的 硅胶)制备基体.以这和基体为基础的催化 剂具有高堆积密度(7O0—9OO千克/厘米) 和高强度(耐磨指数2—4重%)的特点. 根据Grace公司资料,在固定的PH值条件 下用逐步沉淀法把硅铝水凝胶合成而制得的 基体,具有高的强度.
关于催化荆多孔站构的许多报道相互非 常矛盾,不能一致地介绍抗金属的催化剂担 体的最佳强度.在把活性氧化铝作为担体组 分时,孔径6—2O毫微米的小孔占孔容的绝 大部分.Ashland石油公司建议用孔径大子 5O毫微米孔容不少于40%的大孔基体作抗金 属催化剂的担体.
为了提高抗金属能力,人们建议给催化 剂加进稀释剂或惰性大孔添加剂.而采用台 镁粘土作为稀释剂加入氧化硅,氧化铝或氧 化锆的混合物中.为了吸附金属,他们给催' 化剂加入大孔担体(煅烧的高岭土). 通过分析专利资料得出:每个公司都有 自己生产催化剂的方法.然而值得指出的 是,在现有催化剂性质的成果上,总的趋势 是;沸石组分质量组成最佳化(改变Y沸石 品格参数,降低沸石中残余台钠量)及采用 可调孔结构的高稳定,高强担体.
(译自苏联xHM.HTexH.TOHJI
Mac》1988,NO7,39—44)
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重整气体中的Cl.和HCl在其共存
下测定方法的计量特性表2
碧雾sl?
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(P=0.95
r=—一
分子氧[c12]0?1—10,0134c 0.044co.12d10 氯离子[c卜]0.o5—50.o3?CT 一
0.02JC0.06C20T 式中;s一一次测定的选择
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
误差; r一两次平行测定值之间的允许偏差l ?一测定结果偶然误差的允许值; c一平行测定结果
(译自苏联《He~Tenep.NHe6Te
XYIEL.》1988,MO5,35—36
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