凯氏定氮半微量蒸馏法适宜电压值的测定

凯氏定氮半微量蒸馏法适宜电压值的测定 凯氏定氮半微量蒸馏法适宜电压值的测定 .58.专论综述 凯氏定氮半微量蒸馏法 适宜电压值的测定 董仲生 (云南农业职业技术学院,昆明小哨650212) 2009年第12 摘要为了观察不同热源值对测定结果的影响程度,确定最佳热源值,观测了 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 盐酸(O.2006mol/L)消 耗量为(178.5士1.5)mL/100mL的兔肉样品,在使用5OV,55V,6OV,65V,7OV,75V等6个电压值蒸馏时, 测试液沸腾需要的时间,蒸馏导管冷凝管人口处温度达6O?需要的时间,进样El漏水量,集液管出气泡量,硼酸 回流高度及盐酸消耗量.结果表明,使用7OV电压时重复性最好,标准盐酸的消耗量差异不显着(P>0.05). 因此,凯氏定氮半微量蒸馏法适宜使用的电压值范围较小,7OV最为适宜. 关键词凯氏定氮半微量法;电压值;测定 凯氏定氮半微量法(GB/T6432—1994)是测定 粗蛋白含量的经典方法,具有准确,敏感,快速,设备 简单,操作方便等优点,可作为食品,饲料中粗蛋白 检验的标准.用半微量法测定粗蛋白,受多种因素 影响,重复性不如全量法.标准中没有说明热源的 相关数值,为了观察不同热源值对测定结果的影响 程度,确定最佳热源值,特作不同电压值蒸馏的对照 检测. 1试验材料. 凯氏定氮仪.电炉丝:2000W电炉丝,上海电 炉厂生产,批号为2007070732,取其1/2长.变压 器:TD(2—2KVA接触式调压器,上海振华稳压 器厂生产.电源220V,照明电源.盐酸标准溶液 的浓度为0.2006mol/L.兔肉消化液:按国际标准 (G]B/T6432--1994)法消化20份兔肉样品,消化后适 当稀释,混合,得到测试液.用常量法重复测4次,盐 酸标准溶液的消耗量为(178.+--1.5)nlI1o0n1L. 2试验方法 (1)凯氏定氮法:GB/T6432—1994的半微量 法. (2)用5OV,55V,60V,65V,7OV,75V等6 收稿日期:2009—10—13 董仲生,男,1963年生,硕士,副教授. 个电压值,分别蒸馏兔肉消化液,确认其滴定时标准 盐酸溶液的消耗量.每个电压值重复8次. (3)观测项目.兔肉测试液加入反应室后,沸腾 需要的时间.蒸馏导管于冷凝管人口处温度达 60?所需的时间前一样品蒸馏结束,反应室用蒸 馏水冲洗3次,洗液排净,夹住排液管;加测试液,用 蒸馏水密封加样口,测试液沸腾后开始计时.蒸馏 室加样口密封水的渗漏情况.开始加碱后,冷凝管 末端出现气泡的量.在蒸馏过程中,冷凝管出口的 硼酸回流高度.滴定时标准盐酸溶液的消耗量.反 应室冲洗的情况. (4)蒸馏时间.冷凝管末端插入硼酸液中,测试 液沸腾,蒸馏导管达60?以上,加碱,沸腾4min; 下降硼酸液,使冷凝管出口离开硼酸液面,挤净管中 可能回流的硼酸,继续蒸馏1min,收集出口处的冷 凝水.测定时间为2008年4月16日的0:O0, 6:O0. 3试验结果 (1)测试液加人反应室后沸腾所需时间.电压 5OV时,测试液加入480S后仍不能沸腾,其他各 项均未观察;55V,需3min;60V,需3OS;65V,需 6S;70V和75V,加入即沸腾. 与饲料2009牟第12 (2)蒸馏导管达6O?所需时间.55V,需 280S;60V,需8OS;65,需26S;7OV,需5s; 75V,保持高温. (3)50V,55V,60V,肉眼可见用于密封进样 口的水流人反应室;65V,蒸馏结束后,密封水的水 位有所下降.70V,75V,观察不到漏水现象. (4);I/ll碱前,冷凝管出口在70V,75V,无气泡 出现.而55V,6OV,加碱前一直有少量气泡从冷 凝管末端溢出;65V时,仍有气泡溢出,但时间相对 较短,数量少.加碱后,不再出气泡,反而有硼酸回 流. (5)加碱过程中出现的现象.?加碱的难度. 电压低时,加碱顺利;电压达75V时,反应室内气压 高,成为碱流人反应室的阻力,且有气体喷入碱液 中,降低滴定时的耗酸量.?加碱的速度控制.逐 滴加碱的过程中,达一定量后,测试液变黑.而加碱 的速度过快,测试液一直保持蓝色. (6)硼酸回流高度.反应室内加入足量碱后,在 专论综述.59. 6OV,65V均在7cm以上,需人工挤出;70V为 4.5cm,约2min后自然流出;75V为2.1cm,约 1min后自然流出. (7)用70V蒸馏后,从进样口加水冲洗反应室 时,有空气被吸入;75V时,空气吸人量大,将蒸馏 液飞溅至人蒸馏管,引起下一测试液的盐酸消耗量 增加. (8)不同电压值的平均耗酸量55V与标准值 (17.85mL)之间,平均差异为2.2mL以上,差异极 为显着(P<O.001);60V时,与标准值之间平均差 异为0.90mL,差异极显着(P<0.O1);65V时,与 标准值之间平均差异为0.22mL,差异显着 (P<0.05);70V时,与标准值之间平均差异小于 0.04mL,差异不显着(P>O.05);75V时,与标准 值之间平均差异为0.19mL,差异显着(P<0.05). (9)冲洗反应室的情况.55V,60V电压,反应 室内的反应液在用断绝蒸气5s以上仍难以排出; 65V时需2,3S才能排出;70V,75V时,阻断进 蒸馏过程中,冷凝管中有硼酸回流,其中,55V,气即可排出.详见表1. 表1不同电压值的观测结果记录表 4讨论 (1)蒸馏导管的温度低,氨气不能全部通过,耗 酸量低于标准值.而每次蒸馏后,用蒸馏水冲洗反 应室时,蒸馏导管的温度都会降低.故每次蒸馏前, 需要对其升温. (2)测试液沸腾耗时.测试液加入反应室后,如 果不能及时沸腾,蒸馏导管会降温.7OV和75V 电压蒸馏时,无需等待,同时能保持蒸馏导管的高 温. (3)进样口漏水.低电压时,反应室内气压低, 进样口的封口水漏人反应室.蒸馏过程中55V, 60V肉眼可见漏水现象;65V时有渗入,肉眼不可见,只观察到蒸馏结束时,封口水水位有所下降. 7OV电压,未观察到漏水现象.电压值提高到75V 后,反应室气压太高,能顶开密封塞,蒸馏过程中,有 氨气泄漏,降低耗酸量. (4)集液管出气泡.电压较低时,加碱前蒸馏期 间出气泡,是因蒸气量不足,冷凝管内的冷空气断续 排出.开始加碱后,蒸馏过程中,从冷凝管末端溢出 的气泡含氨气,降低耗酸量. (5)硼酸回流高度.硼酸回流是因加碱时,大量 氨气产生,反应室内气压剧增,反应过后,气压突然减小,形成负压,导致硼酸回流.故硼酸回流高度与 样品蛋白质含量正相关,与蒸馏使用的电压负相关. 回流过多,蒸馏结束时,将回流的硼挤出后,管壁上 会有少量残余,影响滴定时的盐酸消耗量. (6)电压与误差的关系.75V蒸馏,因蒸馏室 2009年第12 青海省草地等级划分标准探讨 王力争张玉王宝山.) ("青海省果洛州久治县草原站,青海果洛624700;.青海省草原总站,西宁810008; .青海畜牧兽医职业技术学院,青海湟源812100) 摘要确定草地等级是草地承包前的准备工作,可为公平合理地承包草地提供科学 依据.根据青海省草地 地形的特征及其对草地植被的影响,结合草地的使用价值,提出了青海省草地等级 划分标准. 关键词相对高度;放牧半径;草类组成 正确合理划分草地等级是开展草地承包工作的 前提条件,而草地承包是草地畜牧业走向良性循环 的必备条件,也是当前草地合理 评价 LEC评价法下载LEC评价法下载评价量规免费下载学院评价表文档下载学院评价表文档下载 和流转的科学 依据,同时为草地确定合理的载畜量和制定正确的 生态治理措施提供依据.因为草地承包责任制对草 原生态系统的良性循环和草原资源的永续利用,促 进草地畜牧业持续稳定发展有着很大的促进作 用E.为使草地在不同牧户间公平合理地流转,首 收稿日期:2009—08-28 先要明晰草原产权,而明晰草原产权可以形成牧民 自主保护草原生态环境和牧民内部的经济利益协调 机制[2;进而实现使草地有偿使用和有效保护.首 先,要制定出符合实际的草地等级划分标准,其次, 根据此标准对某地区草地分等级,测量各等级草地 的面积,再根据调整分配原则进行实际调整.当然, 人们观察草地的角度,目的不同,划分草地等级的标 准也有所不同.一般来讲,划分草地等级标准有三 内气压过高,加碱时有气体冲入管内,速度难掌握, 部分氨气进入碱液中,引起误差.同时观察到,冲洗 反应室时,有大量冷空气进人蒸馏室,直接喷至集气 管和进气管.在双重影响下,引起较大的误差.而 用70V蒸馏时,无上述两种现象. (7)贾艳玲(2000)认为,蒸馏速度一般应控制 在每10min蒸出液体积在50~70mL之间.蒸馏 速度主要与电炉的电压有关.本试验测试结果表 明,70V电压蒸馏,10min蒸出61mL水,与贾艳 玲的结果一致. (8)陈渠玲(1996)观察到,在化验室用电仪器开 得多或有大容量的电器工作时,蛋白质测定结果也 偏低,说明电网的负荷量也影响测定结果.为了降 低电网的电压,电流的稳定性对测试结果的影响,我 们将测试时间定在0:30,6:O0.此外,关闭照明灯 以外的其他用电器. 5 小结 学校三防设施建设情况幼儿园教研工作小结高血压知识讲座小结防范电信网络诈骗宣传幼儿园师德小结 觊氏定氮半微量法蒸馏用的电压值适宜范围较 小.使用70V,冷凝管保持高温,蒸馏速度较快,加 碱无阻力,开始加碱后集液管口不出气泡,冲洗反应 室时排液方便,测定速度较快,测定结果重复性最 好,测定结果与标准值差异不显着. 致谢:本试验在云南省动物营养与饲料重点实验室 (反刍动物饲料常规检验实验室)进行,毛华明,李琦 华,邓卫东,李清,张春勇,安青松等老师给予了指 导.云南农业职业技术学院田文芬,张绍芬,陈敬 文;云南农业大学穆树旗,邓继彦,杨莎莎,陈关雄, 杨静秋,宋存跃等同学参与了部分试验,特此致谢! (责任编辑:翁丽)