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砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的比较

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砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的比较砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的比较 作者:王祥培 吴红梅 万德光 李良英 税朝毅 目的探讨中药砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的差异。方法采用高效液 相色谱法测定槲皮苷的含量。结果槲皮苷质量百分浓度线性范围为0.122 6,1.226 μg,线性回归方程为:Y=316.01X-29.98,r=0.999 9(n=6),平均回收率为 96.85%。结论砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷的含量有明显的差异。砂仁不同部 位槲皮苷含量高低顺序为:种仁 gt;果实 gt;果皮。 砂仁 近缘种 不同部位 槲皮苷 A...

砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的比较
砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的比较 作者:王祥培 吴红梅 万德光 李良英 税朝毅 目的探讨中药砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的差异。方法采用高效液 相色谱法测定槲皮苷的含量。结果槲皮苷质量百分浓度线性范围为0.122 6,1.226 μg,线性回归方程为:Y=316.01X-29.98,r=0.999 9(n=6),平均回收率为 96.85%。结论砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷的含量有明显的差异。砂仁不同部 位槲皮苷含量高低顺序为:种仁 gt;果实 gt;果皮。 砂仁 近缘种 不同部位 槲皮苷 Abstract:ObjectiveTo find out the difference of quercitrin content in various different fractions of Amomum villosum and its counterfeit species.MethodsThe quercitrin content was determined by HPLC.ResultsThe calibration curve of quercitrin was linear over the range of 0.1226,1.226 μg .The regression equation was Y=316.01X- 29.98,r=0.9999(n=6).The average recovery and RSD was 96.85% .ConclusionThe content of quercitrin in various fractions of Amomum villosum and its counterfeit species was statistically different.The different of quercitrin content in the different part of Amomum villosum is significant,and that in seed is better than in fruit,which in the pericarp is the lest. Key words:Amomum villosum; Counterfeit species; Different fractions; Quercitrin 砂仁为姜科植物阳春砂Amomum villosum Lour.绿壳砂A. villosum Lour. var. xanthioides T. L. Wu et Sen jen 或海南砂A. longiligulare T. L. Wu 的干燥成熟果实 ,1,。具有化食开胃、温脾止泻、理气安胎之功效,临床应用较为广泛。文献报道 了砂仁的鉴别及其化学成分分析,2~4,。但由于砂仁需求量大,市售商品较为混 乱,出现砂仁果实、种仁及果皮自均作砂仁销售。因此,为了探讨砂仁不同部位及 近缘种的质量,本文首次采用高效液相色谱法对砂仁不同部位及近缘种中具有保肝 退黄等活性的槲皮苷进行了含量测定,并作比较,以期为砂仁药材的质量控制及其 临床应用提供参考。 1.1 试药 砂仁购于贵州贵阳)四川成都、广东深圳等地,经笔者鉴定为姜科植 物阳春砂Amomum villosum Lour. 的干燥成熟果实;海南假砂仁购于四川成都,经 笔者鉴定为姜科植物海南假砂仁Amomum chinense Chun ex T.L.Wu的干燥成熟果 实;艳山姜购于四川成都经笔者鉴定为姜科植物艳山姜Alpinia chinense Chun ex T.L.Wu的干燥成熟果实。槲皮苷对照品(中国药品生物制品检定所:批号111538- 200301)、甲醇为色谱醇、其他试剂均为分析纯、水为蒸馏水。 1.2 仪器 Agilent1100型高效液相色谱仪(自动进样品),二极管阵列检测器 (DAD),TCX-250W超声波提起器,AB104-N电子天平,WS2-133-75电热恒温水 浴锅。 2.1 色谱条件 色谱柱为Diamonsil. C18(5 μm,250 mm×4.60 mm);柱温 25?;流动相:甲醇-0.2%磷酸(50?50);流速0.8 ml?min-1;检测波长350 nm。在此色谱条件下,槲皮苷色谱峰对称,供试品色谱图中槲皮苷色谱峰与其它成分色谱峰分离良好,见图1~2。 图1 槲皮苷对照品溶液HPLC图(略) 图2 砂仁供试品溶液HPLC图(略) 2.2 供试品溶液制备 取砂仁细粉4 g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30~60?)60 ml,加热回流4 h,至提取器内液体近无色,取出,挥干石油醚,置100 ml圆底烧瓶中,加入甲醇50 ml,加热回流提取2 h,滤过。残渣加甲醇50 ml,加热回流提取1h,滤过。残渣加甲醇50 ml,加热回流提取1 h,滤过。合并滤液,回收溶剂,用甲醇定容到10 ml,摇匀。用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。 2.3 线性关系考察 精密称取槲皮苷12.36 mg,置100 ml量瓶中,加甲醇溶解,定容,即得每毫升含槲皮苷0.123 6 mg的溶液。按上述色谱条件,分别进样1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 μl,测定峰面积,以色谱峰面积为纵坐标,槲皮苷进样量为横坐标,进行线性回归分析,线性回归方程:Y=316.01X-29.98,r=0.999 9。进样量在0.122 6,1.226 μg范围内具有良好的线性关系。 2.4 精密度实验吸取对照品溶液10 μl,连续进样5次, 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 色谱图,结果槲皮苷峰面积的RSD为0.53%。 2.5 稳定性实验 精密称取同一供试品溶液,分别在0,4,8,12,16,20 h进样,记录色谱图,结果槲皮苷峰面积的RSD为2.32%。表明供试品溶液在20 h内稳定。 2.6 重复性实验 取同批药材5份,精密称定,按“2.2”项下供试品溶液制备方法制备并测定,记录色谱图,结果槲皮苷含量的RSD为2.59%。 2.7 回收率实验 取已知含量阳春砂仁粉末5份,每份约2.00 g,精密称定,分别精密加入一定量的槲皮苷对照品溶液,按“2.2”项下供试品溶液制备方法制备并测定。结果见表1。 表1 回收率实验测定结果(略) 2.8 样品含量测定 取21批药材,照供试品溶液制备方法操作。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl,分别进样,测定峰面积积值,按外标法计算样品中槲皮苷的含量,结果见表2。 表2 槲皮苷的含量测定结果(略) 实验中分别采用回流提取法、超声法、渗漉法等不同提取方法来考察对样品中槲皮苷的影响,并作综合分析,拟定上述供试品的制备方法。 研究结果表明,阳春砂及海南假砂仁的不同部位均含有槲皮苷,但同一品种不同的部位槲皮苷的含量有明显的差异,其中以种仁的含量最高,果实的含量次之,果皮含量最低,而艳山姜果实、果皮、种仁中均不含槲皮苷。因此,规范市场药材品种来源,统一用药部位,才能保证临床用药安全、有效。 本文建立了高效液相色谱法测定砂仁中槲皮苷的含量,在上述提取方法和色谱条件下待测成分与相邻峰达到基线分离,重现性好,回收率高,可作为砂仁质量控制的方法。 【工业出版社,2005:177. ,2, 叶邦梅.砂仁等6种姜科常用中药的性状鉴别,J,.时珍国医国药,2007,18(4):925. ,3, 孙 兰,余竞光,周立东,等.中药砂仁中的黄酮苷化合物,J,.中国中药杂志,2002,27(1):36. ,4, 丁 平,杜景峰,魏 刚,等.砂仁与长序砂仁挥发油化学成分的研究,J,.中国药学杂志,2001,4:235. 欢迎到访:更多资源查看:
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