舒筋活血胶囊的制备及应用

舒筋活血胶囊的制备及应用 舒筋活血胶囊的制备及应用 ?垦堡堕旦型生笙鲞笙塑naHea— lth— Monthly2011,Vo130,No.10?药物研究? [7]HannaertP,BruntJ,FarineJC,etal,Antioxidant—angiopro—Hm—dependentrelaxationinendothelium—inJuredrabbitaorta tectiveactionsofcalciumdobesilateindiabeticrats[J].Int[J].PharmacolRes,2008,38:3613 66.' JAngiol,2009,8:16—20.[9]董静,梁翠格.羟苯磺酸钙治疗早期糖尿病肾病的疗效观察[J].山 [8]RuizE,TejerinaT.Calciumdobesilateincreasesendotheli一东大学,2008,4(1):8O一82. 舒筋活血胶囊的制备及应用 李海涛 (济南市长清区归德镇中心卫生院药剂科山东济南250300) 【摘要】目的舒筋活血胶囊来源于临床经验方,由续断,当归,鸡血藤,赤芍,桃仁,红花,川I芎,地黄,泽兰,姜黄,骨碎补等药组成,具 有活血消肿,接骨续筋的功效,用于治疗骨折及伤筋早期骨断筋伤,瘀血内阻之症.本研究为该方药制定了制剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对方中各药进行定性鉴别,按药典要求对该制剂进行检查,并建立HPLC法测定NN~)rl续断皂苷?含量的方法, 制定制剂中川续断皂苷?的含量限度.结论建立的TLC法对诸药定性检测和HPLC法对川续断皂苷?含量测定的质量标准方便 可靠.本研究提供了有价值的实验数据.经临床50例病人疗效观察,有效率达96%. 【关键词】舒筋活血胶囊;薄层色谱;高效液相色谱法;质量标准 【中图分类号】R283【文献标识码】B【文章编号】1005-0515(2011)一08一O01—02 舒筋活血胶囊是我院经过十余年的临床实践,结合现代医 学对骨伤的研究分析,逐步整理完善而形成的有效方剂.该方以 中医基础理论为指导,以辩证论治为基础,以中药相关配伍为原 则,结合现代药理研究整合而成.该方由续断,当归,鸡血藤,赤 芍,桃仁,42花,川芎,地黄,泽兰,姜黄,骨碎补等中药组成的,为 硬胶囊,内容物为棕色至棕褐色颗粒;味微苦.为保证用药的安 全有效,须对其质量进行严格控制,严格按照处方及工艺要求生 产.本实验研究了舒筋活血胶囊中各味药材的薄层色谱鉴别方 法;制定了制剂的重要组成药昧续断的高效液相含量测定方法. 经临床多年观察疗效确切值得推广. 1材料 1.1仪器设备Agilent1200高效液相色谱仪(美国安捷伦,Agi— lent科技公司,G1314B紫外检测器),依利特C18高效液相色谱 柱(250mm×4.6mm,5um),JA5003N型电子天平(上海精密科学 仪器有限公司),BT125D型电子天平(赛多利斯科学仪器(北京) 有限公司),RE一52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),超声波 清洗器(天津市恒奥科技发展有限公司)点样用定量毛细管,双 槽展开缸,玻璃喷雾瓶,三用紫外仪硅胶G薄层色谱板(青岛海 洋化工厂). 1.2试剂试药舒筋活血胶囊样品(自制,批号:090309,090310, 090311).川续断皂苷?对照品(购自中国药品生物制品检定所, 批号:111685—200401),芍药苷对照品(批号:110736—200629), 苦杏仁苷对照品(批号:820—200002),红花对照药材(批号: 120907—200609),川芎对照药材(批号:120g18—2O0608),续断药 材(购自济南市百味堂药业有限公司),乙腈(色谱纯,美国 Fisher试剂公司)均购自中国药品生物制品检定所.所用其他 化学试剂均为分析纯. 2制备工艺 2.1处方续断,当归,鸡血藤,赤芍,红花,地黄,桃仁,泽兰,川 芎,姜黄,骨碎补. 2_2制法取以上11味中药加水煎煮二次,第一次加10倍量水 煎煮2小时,第二次加8倍量水煎煮1.5小时,合并煎液,滤过, 滤液浓缩至流浸膏,提取物中加入l倍量糊精,以适量95%乙 醇为润湿剂,制成软材,过22目筛进行制粒,将湿颗粒于70? 干燥30min,取出整粒,填充胶囊. 3质量控制 3.1性状本品为胶囊剂,内容物为黄棕色至棕褐色的粉末;气 微香. 3.2鉴别(I)取本品内容物6g,加乙醇20ml,超声处理lO分钟, 滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇lml使溶解,作为供试品溶液.另取 芍药苷对照品,加乙醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶 液.照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录?B)试验,吸 取上述两种溶液各5u1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三 氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展 开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清 晰.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝 紫色斑点].(2)取本品内容物2g,研细,加乙醇lOml,超声处理 20min,滤过,滤液作为供试品溶液.另取苦杏仁苷对照品,加甲 醇制成每Iml含2mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法 (2005版药典一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5lal,分 别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙酸乙酯一乙醇(2: 1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以lO%硫酸乙醇溶液,加热 至斑点显色清晰.供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相 应的位置上,显相同颜色的斑点].(3)取本品内容物3g,加 80%丙酮溶液10ml,密塞,超声处理1O分钟,滤过,滤液作为供 试品溶液.另取红花对照药材0.5g,加8O%丙酮溶液5ml,同法 制成对照药材溶液.照薄层色谱法(2000版药典一部附录?B) 试验,吸取上述二种溶液各5u1,分别点于同一以羧甲基纤维 素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯一甲酸一水一甲 醇(7:2:3:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干.供试品色谱中,在与 对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点].(4)取本品 内容物4g,研细,加乙醚20ml,超声处理20min,滤过,滤液挥 干,残渣加乙酸乙酯lml使溶解,作为供试品溶液.另取川芎对 照药材2g,同法制成对照药材溶液.照薄层色谱法(2005版药典 一 部附录?B)试验,吸取上述两种溶液各5u1,分别点于同一 ,以正己烷一乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出, 硅胶G板上 晾干,置紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照品色 谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点【4]. 3.3含量测定续断系舒筋活血胶囊中的主药,续断的主要成分 为川续断皂苷?,且有标准对照品,因此舒筋活血胶囊的含量测 定以测定川续断皂苷?的含量为定量指标较为合理.其方法为: 以川续断皂苷?为对照品,以舒筋活血胶囊为供试品,另取缺续 断的空白阴性制剂,同法制成空白阴性溶液.分别精密吸取对照 品溶液和供试品溶液各2O1注入液相色谱仪,测定,即得[5]. 精密度试验:精密吸取胶囊内容物溶液连续进样6次,测得 川I续断皂苷?的峰面积积分值,计算得川续断皂苷?峰面积 RSD值为1.63%.结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明精密度良好. 稳定性试验:同一供试品溶液1Oh内每隔2h进样测定一 次,测得川续断皂苷?的峰面积积分值,川续断皂苷?峰面积 RSD值为1.92%.结果表明样品液在1Oh内稳定性良好. 重复性试验:取同种待测胶囊内容物粉末制备供试溶液,平 行操作6份,测定川续断皂苷?峰面积,计算其校正值,川续断 皂苷?校正峰面积RSD值为2.49%.结果表明重复性良好. 加样回收率测定:采用加样回收法取已知含量的胶囊内容 物粉末5份,精密称定,每份约0.55g,分别加入川续断皂苷? 对照品溶液适量,制备供试溶液,测川续断皂苷?含量,计算加 样回收率,平均为97.8%,5份药品RSD为2.57%.结果表明本实 验回收率良好. 阴性对照试验:取缺续断的阴性制剂依法制备供试品溶液, 进样,阴性对照对川续断皂苷?测定没有影响. ? 49? ? 药物研究?中国健康月刊2011年第30卷第10期 JChinaHealthMonthly2011,Vo130,No.10 3.4样品测定取舒筋活血胶囊三批,分别按上文所述方法条件 操作,以外标法计算JIl续断皂苷?含量.三批样品测定结果基本 一 致,将该三批样品结果的平均值下降20%,暂定本品每粒含 续断以川续断皂苷VI(C47H76018)计,不得少于120mg. 结果表明:该含量测定方法可以准确,简便,快速测定出舒 筋活血胶囊中川续断皂苷?的含量,是控制该制剂主要有效成 分含量的较好的方法. 4临床观察 4.1病例选择舒筋活血胶囊主要选用活血,消肿止痛,壮骨续 筋等中药有机组方而成.适用于骨折,伤筋后局部肿胀疼痛,皮 肤青紫,功能受限,面色萎黄,舌质紫暗或有瘀斑,脉细弦或涩等 瘀血内阻之证的患者.本组总结病例50例,男39例,女1l例. 年龄1卜67岁. 4.2用药方法舒筋活血胶囊内服,4粒/次,3次/日,每15天 为一疗程. 4.3观察指标患者局部症状,肿胀及疼痛的变化. 4.4疗效评价显效:半月内局部肿胀,疼痛等症状完全消失.有 效:半月内局部肿胀,疼痛等症状明显减轻.无效:半月内局部肿 胀,疼痛等症状无改善. 4.5结果50例中显效48例,占96%;有效1例占2%;无效1例 占2%. 5讨论本实验中赤芍等药材的TCL鉴别试验显示,阴性无干 扰,方法具有专属性.制剂中续断为主药,其主要活性成分为川 续断皂苷?,故选定为定量测定指标.HPLC检测方法简便,灵敏 度高,重复性好,可作为本品的质量控制标准. 制剂中所用续断药材川续断皂苷?含量为2.30%,符合中 国药典2005年版不小于2.O%的规定,成品中川续断皂苷?的 转移率约为91.5%,在生产制备过程中损失较小.因此该制剂的 制备工艺比较合理.经临床50例疗效观察,总有效率达96%;显 示临床疗效确切,值得推广. 参考文献 [1]中国药典(一部)[s].2005:28—64. [23尤献民,邹桂欣,张彗影.乳康平颗粒剂中赤芍,当归及黄芪的薄层 鉴别[J].时珍国医国药,1997,04:52. [3]次旦扎西,刘松青,林彩.脑伤泰颗粒剂中红花和桃仁的薄层色谱鉴 别[J].中国药业,2003,12(9):43. [4]赵丽恋,夏新华.川I芎醇提工艺研究[IJ].中成药,2002,24(3):173—174. [5]谭洪根,林生.高效液相色谱法测定续断药材中川续断皂苷?的含 量[J].中国中药杂志,2006,31(9):727. 依托考昔片配合关节腔注射玻璃酸钠治疗膝关节骨性关节炎的疗效观察 关春雷王松 (1贵阳中医学院贵州贵阳550002,2贵阳中医学院第一附属医院骨二科贵州贵阳5500011 【摘要】目的观察依托考昔片配合关节腔注射玻璃酸钠治疗膝关节骨性关节炎的临床疗效.方法对61例膝关节骨性关节炎患者采 用依托考昔片配合关节腔注射玻璃酸钠.结果疗效优良率高达91.6%.结论依托考昔片和玻璃酸钠联合应用对早,中期膝骨性关 节炎患者有很好的治疗效果. 【关键词】依托考昔片;玻璃酸钠;膝关节;骨性关节炎;疗效观察 [中图分类号】R684.3【文献标识码】B[文章编号】1005-0515(2011)--08—001— 02 膝骨关节炎(osteoarthritiS,OA)是一种常见的慢性退行 性骨关节疾病,临床上以膝关节疼痛,僵硬,活动受限,关节肿 胀,弹响及畸形为主要表现.因为疼痛等因素等严重影响着患者 的生活质量.随着人口老龄化,此类患者越来越多.自2011年3 月至lO月在河南省郑州市骨科医院收集门诊病例6l例,我们 采用依托考昔片口服同时配合玻璃酸钠关节腔内注射进行治 疗,取得满意疗效.现总结报道如下: 1资料与方法 1.1一般资料本组61例中,男21例,女40例;年龄43岁一78 岁,平均6O.5岁;病程1.2个月一21年,平均4.6年;左膝13 例,右膝18例,双膝30例,全部病例均有膝关节疼痛,酸软无 力,伸屈受限,跛行步态,膝部轻度肿胀等特点. 1.2药物依托考昔片(商品名:安康信,杭州默沙东制药有限公 司生产,批号:H20080510).玻璃酸钠(hyaluronicacid,HA)(商 品名:施沛特,山东博士伦福瑞达制药有限公司生产),2ml/支, 含玻璃酸钠20mg,为无色澄明的黏稠液体,是由葡萄糖醛酸和 乙酰氨基已糖组成双糖单位聚合而成的一种酸性粘多糖. 1l_3治疗方法依托考昔片:餐后口服60mg,日一次.关节腔注 射:穿刺点选择在髌骨下方的髌韧带内侧或外侧关节间隙,治疗 前根据病情,若患膝骨关节积液则先进行穿刺抽取,然后膝关节 腔内注射玻璃酸钠2ml,拔针后在穿刺部位贴上无菌输液贴保 护针孔.最后缓慢伸屈膝关节10-20次,使玻璃酸钠均匀分布在 关节软骨和滑膜表面.每周i次,5次为1疗程. 1.4疗效标准优:疼痛消失,关节活动正常,恢复原工作;良:活 动久后关节轻微疼痛,关节活动基本正常,对工作无明显影响; 可:关节肿痛减轻,活动稍受限;差:疼痛及关节活动受限等表现 无明显改变. 2结果随访2个月,结果显示61例,其中优35例,占58.3%;良 2O例,占33.3%;可4例,占6.6%;差2例,占3.3%,总有效率 91.6%. 3讨论膝关节骨性关节炎是最常见的骨关节慢性退行性疾病, 通讯作者:王松 ? 50? 可因创伤,劳损,组织细胞衰老等多种因素引起,主要病理改变 为关节软骨的损伤,关节软骨破坏,缺失,导致表面软骨局灶性 病变,直至弥漫性破坏,关节边缘骨质增生.国内的初步调查结 果显示,骨性关节炎的总患病率在15%,40岁人群的患病率为 10%一17%,60岁以上的则达50%,在75岁以上的人群中80%患有 骨性关节炎].关节液中的玻璃酸钠的分子量和浓度下降可能 是其主要原因,玻璃酸钠是关节液的主要成份,是软骨基质的 重要成份之一,对关节软骨起到润滑,营养和保护作用.大量研 究表明,膝关节骨关节炎的发病机制与滑膜合成玻璃酸功能低 下,滑液中玻璃酸浓度和分子量降低,从而使关节液的润滑作用 和关节抵抗机械应力能力减低,导致软骨细胞容易受到损伤和 破坏有关0].关节腔注射玻璃酸钠(施沛特)能有效改善滑膜组 织的炎症反应_4_,提高滑液中玻璃酸钠的含量,增加关节液的粘 稠度和润滑功能,保护关节软骨,促进关节软骨的再生与修复, 缓解关节疼痛,增加关节活动度.口服非甾体类抗炎药,止痛效 果明显.非甾体类抗炎药引起胃肠道不良事件,发生于少量但是 比较严重的患者中,导致较高的发病率和死亡率,目前非甾体类 抗炎药的发展是选择性抑制环氧化酶一2(COX一2),具有缓解疼 痛和抗炎效果且没有非选择性抑制环氧化酶一1(COX一1)而导致 的胃肠副反应[51.依托考昔是一种高选择性环氧化酶一2抑制 剂,它不但具有较强的抗炎,镇痛和解热作用;而且胃肠道不良 反应明显减少,并且不影响血小板功能. GOTTESDIENER等证实依托考昔治疗骨性关节炎30mg,qd 至少与塞来昔布200mg,qd同样有效,而且与布洛芬800mg,tid 疗效相当.依托考昔60mg,qd,与大剂量双氯芬酸(50mg,tid)和 萘普生(500mg,tid)疗效相似.本研究采用依托考昔片配合关节 腔注射玻璃酸钠治疗膝关节骨性关节炎具有较好的作用,可以 有效改善患者的关节疼痛,关节功能,同时在整个治疗过程当中 不良反应少,安全性高,治疗膝关节骨性关节炎有着明显的优 势,值得临床推广. 参考文献 [I]周乙雄,丁悦.关节腔注射复方倍他米松注射液治疗膝关节骨性关