铁矿石中二氧化硅的测定
铁矿石中二氧化硅的测定,盐酸蒸干重量法 1 范围
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方法
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采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。
本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。
2 原理
试样用碳酸钠熔剂熔融，盐酸浸取，在水浴上蒸干脱水，以盐酸溶解盐类，过滤并灼烧成
二氧化硅。
3 试剂
3.1 无水碳酸钠
3.2 焦硫酸钾
3.3 盐酸，ρ1.19 g/mL，1+1， 3+97
3.4 氢氟酸，ρ1.15 g/mL
3.5 硫酸， 1+4
3.6 乙醇，95,(V/V) 。
4 仪器
4.1 天平:不应低于四级，精确至0.0001g
4.2 铂坩埚:带盖，容量15,30 mL。
4.3 马弗炉:隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。
5 试样制备
试样必须有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g，
试样通过0.080 mm 方孔筛时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后磨细至全部通过0.080mm 方孔筛，装入试样瓶中供
分析
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用，其余作为原样保存备用。
6 操作步骤
6.1 称样
称取0.50g 试样，精确至0.0001g。
6.2 试样测定
将称取的试料置于铂坩埚中，加4g 无水碳酸钠，混匀，再用1g 无水碳酸钠铺在表面。盖上坩埚盖并留有缝隙，先于低温加热，逐渐升高温度至950,1000?，熔融呈透明熔体，旋转坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。冷却，将试样用热水溶出，移入瓷蒸发皿中。 盖上表面皿，自皿口加入10 mL 盐酸及2,3 滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿放在水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至干。取下蒸发皿，加入10,20mL盐酸(3+97)，搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3,4 次，然后用水充分洗涤，直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。在沉淀上滴加6 滴硫酸(1+4)。滤液及洗液保存在300mL 烧杯中。 将烧杯中的滤液移到原蒸发皿中，在水浴上蒸发至干后，取下放入烘箱中，于110?左右的温度下烘60min，取出放冷。加入10,20mL 热盐酸(3+97)，搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫
棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3,4 次，然后用水充分洗涤，直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL 容量瓶中。在沉淀上滴加3 滴硫酸(1+4)，然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移入铂柑蜗中，烘干，灰化，然后放入1200?的高温下灼烧20,40min。取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。
将沉淀用数滴水润湿，加6mL 硫酸(1+4)和10 mL 氢氟酸，放入通风橱内的电热板上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热挥发至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚置于1100,1150?温度下灼烧10min，取出坩埚置在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
往经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g 焦硫酸钾熔融，熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液A 供滤液中残留的胶溶性二氧化硅以及试样中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。 7 结果计算
按下式计算二氧化硅的含量，以质量分数表示:
式中:WSiO——二氧化硅的质量分数，%; 2
m1——灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量，g; m2——残渣和坩埚的质量，g;
m——试料的质量，g;
c——在工作曲线上查得的每100mL 被测定溶液中二氧化硅的含量，mg;
10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
浙公网安备 33021202002483