GC1120气相色谱仪再确认方案

验证 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 会签单 有关部门人员已同意本验证方案 会签部门 签 名 日 期 质量保证部   年 月 日 质量控制部   年 月 日 质量控制部   年 月 日 质量控制部   年 月 日       验证委员会审批 审批意见： 批准人： 年 月 日   审批意见： 批准人： 年 月 日   目    录 1  概述 2  验证目的 3  验证范围 4  验证参考文件 5  验证小组成员及职责 6  验证时间安排 7  人员培训 8  风险评估 9  验证项目 9.1  安装确认 9.2  运行确认 9.3  性能确认 10  偏差/变更控制 11  再确认 12  附表 1 概述 1.1  原理：GC1120气相色谱仪，是采用气体用流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。 1.2  本仪器主要由载气源，进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱、检测器的温度均应根据分析要求适当测定。载气源有氮气、氦气、氢气。常用载气为氮气。进样部分：进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。色谱柱为毛细管柱或填充柱。柱温箱：由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱温箱控温精度应在±1℃，且柱温箱的温度波动小于0.1℃/h. 1.3 仪器主要指标 1.3.1  柱箱温度范围：室温上7℃-400℃(增量1℃) 1.3.2  柱温箱控温精度：优于±0.1℃(200℃时测) 1.3.3  柱温箱程序升温：七阶程升 1.3.4  程升速率设定：0.1℃-40℃/min(增量0.1℃)，200℃时测 1.3.5  检测器A、检测器B、进样器A、进样器B、辅助温度指标 1.3.6  温度范围：室温上7℃-400℃（增量1℃） 1.3.7  控温精度：优于±0.1℃（200℃时测） 1.4  仪器使用要求 1.4.1  电源电压：-220V±10V  50HZ±0.5HZ 1.4.2  仪器总功率：≤2000W 1.4.3  环境温度：5℃-35℃ 1.4.4  相对湿度：≤85% 1.4.5  仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。 2  验证目的 为确保仪器在使用中符合 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 的要求，并达到原拟定的目的，产生可信赖的测量结果，对仪器进行安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ）. 3  验证范围 本验证方案适用于GC1120气相色谱仪的验证，主要包括安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ）。 4  参考文件 4.1  文件 文件名称 文件编号 是否经批准、生效 验证管理规程 SMP-YZ-GG-001-00 是 否 《GC1120气相色谱仪使用、清洁、维护保养标准操作规程》 SOP-SB-QC-043-00 是 否 《偏差管理规程》 SMP-ZL-GG-008-00 是 否 《再验证标准操作规程》 SMP-YZ-GG-010-00 是 否 《质量风险管理规程》 SMP-ZL-GG-006-00 是 否 《变更控制管理规程》 SMP-ZL-GG-007-00 SMP-ZL-GG-007-00 是 否 结论：   是否存在偏差或不一致项： 是 否 偏差处理结果 检查人： 日期： 年 月 日 审核人： 日期： 年 月 日       4.2  相关法规文件 《药品生产质量管理 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 》（2010修订版） 《药品生产质量管理管理实施指南》（2011年版） 《中华人民共和国药典》2010年版（二部） 5  验证小组成员及职责 小组成员 姓 名 职 责 组长 质量管理部部长   负责审核确认方案、 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 ，并监督确认实施。 组员 QC主管   负责审核确认方案、报告；负责安排操作人员协助开展确认工作；负责监督实施确认方案；负责协调确认中可能出现的偏差的调查；负责向确认组长及时报告确认中出现的问题；负责组织成员制订确认方案及报告；组织协调和技术相关的工作；负责确认时间与进度 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 的安排；负责确认相关记录的收集。 组员 QC检验员   负责验证方案、报告起草。 负责验证过程中有关人员的培训及指导工作。 组员 QC检验员   负责按已批准的操作规程操作；负责确认所需的标准品、试剂等准备工作；负责组织化验员按批准的检验方法进行检验。       6  验证时间安排 至            方案起草 至            数据汇总及分析 前                              完成验证报告 7  人员培训 人员培训及考核确认记录 参加验证人员 是否参加培训 培训考核结果   □是 □否 □合格 □不合格   □是 □否 □合格 □不合格   □是 □否 □合格 □不合格   □是 □否 □合格 □不合格       检查人：                        日期： 复核人：                        日期： 8  风险评估 8.1  安装风险分析表 风险因素 风险 影响 采取措施 可能性P 严重性S 检测性D RPN 风险级别 采取验证活动 外观 表面有刮痕，撞痕 影响外观；引起内部部件松动 按要求搬运 2 3 1 6 低 IQ确认时检查 检定 检定、校验不合格 不能正常使用 检查校验标识 3 4 3 36 高 IQ确认时检查 安装条件不符合要求 环境未得到有效控制 运行不稳定；仪器功能受损；仪器使用寿命缩短 有足够的安装空间 3 2 2 12 中 每天记录和控制房间温湿度，采用稳压电源 通讯 控制系统与仪器通讯错误 仪器不能正常采集数据；数据无法打印 现场调试符合要求 4 3 1 12 中 IQ确认时检查 设备操作 错误操作仪器 损坏仪器；检测结果不准确 建立仪器操作SOP 4 4 4 64 高 重新评估SOP的合理性；对仪器操作人员进行现场培训                     8.2运行及性能风险分析表 因素 风险 影响风险 采取验证活动 可能性P 严重性S 检测性D RPN 风险级别 风险结果评估 柱温箱 温度偏差 保留时间漂移；峰面积不准确导致检测结果不准确 每2年进行检定 3 3 3 27 高 测试温度稳定性 基线噪音和基线漂移 基线噪音大，基线漂移大 平衡时间延长；检测限升高导致小的杂质不能被检出；保留时间漂移 测试基线性 3 3 3 27 高 检测器线性测试 检测器 检测限高 小的杂质不能被检出 每2年进行检定 3 3 3 27 高 每2年进行检定                     9  验证项目 9.1  安装确认-IQ 9.1.1  目的：检查并确认GC1120气相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合档案及文件管理要求 9.1.2  确认方法 确认项目 可接受标准 确认结果 项目结论 设备外观检查 外观标识，应完整 名称、型号、编号、制造商、出厂日期 名称 型号 编号 制造商 出厂日期 □符合□不符合 使用说明书及备件清单   □符合□不符合 检查仪器电源线、信号线等插接紧密   □符合□不符合 指示灯灵敏，微机控制器灵敏   □符合□不符合 色谱仪主机型号及序列号 型号 序列号 □符合□不符合 进样器型号及序列号 型号 序列号 □符合□不符合 氢气发生器确认   □符合□不符合 压缩空气连接确认   □符合□不符合 在正常操作条件下，用泄漏液检查气路，应无泄漏   □符合□不符合 结论：设备的安装外观检查符合可接受标准要求。 □是□否 检查人/日期: 复核人/日期:         9.1.2.1  外观检查 9.1.2.2  设备安装环境检查 确认项目 可接受标准 确认结果 项目结论 设备安装环境检查 安装位置   □符合□不符合 电压：-220V±10V 50HZ±0.5HZ 仪器总功率：≤2000W 电压 总功率 环境温度 相对湿度 □符合□不符合 环境温度：20℃-30℃ 相对湿度：≤75% 环境温度 相对湿度 □符合□不符合 确认设备安装工作台稳固平坦，无振动源和电磁干扰   □符合□不符合 接地情况   □符合□不符合 结论：设备的安装环境检查符合可接受标准要求。 □是□否 检查人/日期: 复核人/日期:         9.2  运行确认-OQ 9.2.1  目的：检查并确认GC1120气相色谱仪在规定的技术参数内正常运行 9.2.2  确认方法 9.2.2.1  按《GC1120气相色谱仪仪器维护保养标准操作规程》进行操作，进行测试按钮的操作 确认项目 可接受标准 确认结果 项目结论 通电测试 接通仪器电源,则指示灯亮，仪器进入自检及初始化，自检通过发出蜂鸣声   □符合□不符合 断电测试 关闭电源，则指示灯灭   □符合□不符合 压力测试 在调节阀关闭时，气体停止供气，压力表数应显示为零。调节阀打开时，气体开始供气，压力表数逐渐上升   □符合□不符合 点火测试 用点火枪在点火口处点火，将氢气流量旋钮转动一下，若基线有变化，说明火已点燃   □符合□不符合 结论：设备的功能测试符合技术要求。 □是□否 检查人/日期: 复核人/日期:         9.3  性能确认-PQ 9.3.1  目的：是通过测试并证明气相色谱仪稳定性、基线噪声、基线漂移、重复性等，符合预订的标准要求 9.3.2  主要技术指标和检定条件 9.3.2.1  柱温箱温度稳定性：请专业检验技师校验（长春市计量检定测试技术研究院）校验证书号 9.3.2.2  程序升温重复性：请专业检验技师校验（长春市计量检定测试技术研究院）校验证书号 9.3.2.3  基线噪声与漂移： 9.3.2.3.1  测试条件：载气：氮气  柱箱温度：160℃  载气流量：50左右 色谱柱： 9.3.2.3.2  测试方法：将仪器连接检测器，柱箱温度设定为200℃，稳定4小时，然后降温至160℃，并待基线稳定后，记录30min，分别记录基线噪声和基线漂移。 9.3.2.4  FID检测限与定量重复性 9.3.2.5.1  测试方法：进样口温度：230℃，柱温箱温度：160℃，检测器温度：250℃，仪器处于最佳的运行状态，基线稳定后，用微量注射器注入1ul的苯-甲醇溶液，连续进样6次，记录苯-甲醇峰面积。 9.3.5.5.2  检测限计算 D =  2NW A 其中  D-FID检测限，g/s N-基线噪声,A W-苯-甲醇的进样量，g A- 苯-甲醇峰面积的算术平均值，A.S 9.3.5.5.3  定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示 9.3.2.5  ECD检测限与定量重复性 9.3.2.5.1  测试方法：进样口温度：230℃，柱温箱温度：230℃，检测器温度：300℃，仪器处于最佳的运行状态，基线稳定后，用微量注射器注入1ul的丙体六六六溶液，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。 9.3.5.5.2  检测限计算 D =  2NW A 其中  D-ECD检测限，g/s N-基线噪声,A W-丙体六六六的进样量，g A- 丙体六六六峰面积的算术平均值，A.S 9.3.5.5.3  定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示 9.3.3  确认结果 9.3.3.1  FID确认结果 确认开始时间： 确认结束时间： 环境温度： 环境湿度： 检定条件 检测器名称   色谱柱   柱箱温度   进样口温度   检测器温度   分流比             项目 技术指标 测定结果 结论 基线噪声 ≤1×10-12A   □符合□不符合 基线漂移 ≤1×10-11A   □符合□不符合 检测限 5×10-10g/s   □符合□不符合 定量重复性 3%   □符合□不符合         检定物质峰面积             平均值   RSD                 结论：仪器性能确认符合标准要求。 □是□否 检查人/日期: 复核人/日期:   9.3.3.2  ECD确认结果 确认开始时间： 确认结束时间： 环境温度： 环境湿度： 检定条件 检测器名称   色谱柱   柱箱温度   进样口温度   检测器温度   分流比             项目 技术指标 测定结果 结论 检测限 5×10-10g/s   □符合□不符合 定量重复性 3%   □符合□不符合         检定物质峰面积             平均值   RSD                 结论：仪器性能确认符合标准要求。 □是□否 检查人/日期: 复核人/日期:   10  偏差/变更控制 10.1  如验证过程中出现变更，则按《变更控制管理规程》SMP-ZL-GG-007-00进行。 10.2  如验证过程中出现偏差，则按《偏差管理规程》SMP-ZL-GG-008-00进行。 10.3  任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施，均应记载在下表中 序号 变更/偏差编号 问题简述 处理日期 采取措施                               填写人/日期： 复核人/日期： QA检查人/日期：           11  再确认 11.1  如果存在下列情形之一时，需进行仪器的再确认： 11.1.1  设备搬迁； 11.1.2  有重要部件进行维修更换时。 11.1.3  文件规定定期再确认 12  附表 附件1  确认方案修改申请及批准书 确认方案 名 称   确认方案 编 号   修改内容   修改原因 及依据   修改后 方 案 起草人： 部门负责人： 年 月 日 确认委员会 审 批 确认委员会： 年 月 日     验证培训签到表 培训内容   培训人   单位   培训开始时间   培训结束时间   序号 受培训人 签到 序号 受培训人 签到 1     8     2     9     3     10     4     11     5     12     6     13     7     14     应到人数   实到人数   授课人意见（培训是否达到效果、对下次培训有何建议，等等）： 授课人签名： 年 月 日