新药转正标准 西药 第48册

新药转正 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 西药 第48册 新药转正西药标准 卫生部颁药品标准（新药转正标准西药第四十八册） (48种) 阿洛西林钠 拼音名：Aluoxilinna 英文名：Azlocillin Sodium 书页号：X48-139 标准编号：WS1-(X-001)-2004Z C20H22N5NaO6S 483.47 本品为(2S，5R，6R)-3，3-二甲基-6-[(R)-2-(2-氧代-1-咪唑烷甲酰氨基)-2-苯乙 酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3，2，0]庚烷-2-甲酸钠盐。按无水物计算， 含阿洛西林(C20H23N5O6S)不得少于85.9％。 【性状】本品为白色或类白色粉末或疏松块状物；无臭，味微苦，有引 湿性。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在醋酸乙酯或乙醚中不溶。 比旋度取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液，依 法测定(中国药典2000年版二部附录? E)，比旋度为＋170?～＋200?。 【鉴别】(1)在含量测定项下 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时 间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集773图)一致。 (3)本品显钠盐的火焰反应(中国药典2000年版二部附录?)。 【检查】酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含阿洛西林0.1g的溶液，依法 测定(中国药典2000版二部附录? H)，pH值应为6.0～8.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.56g，分别加水5ml使溶解，溶液应 澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录? B)比 较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色3号标准比色液(中国药典2000年 版二部附录? A 第一法)比较，均不得更深。 有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中含1mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相制成每1ml中含20μg的溶 液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件与 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ，取对照溶液10μl注入 液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为记录仪满量程的10％～15％； 分别精密量取对照溶液和供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成 分峰保留时间的3倍，供试品溶液如显杂质峰，任一杂质峰的峰面积均不得大 于对照溶液主峰峰面积(2.0％)；各杂质峰面积的总和，不得大于对照溶液主峰 面积的1.75倍(3.5％)。 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录? M 第一法 A) 测定，含水分不得过2.5％。 异常毒性 取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含阿洛西林60mg的溶液， 依法检查(中国药典2000年版二部附录? C)，按静脉注射法给药，应符合规定。 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? E)，每1mg 阿洛西林中内毒素的量应小于0.07EU。 无菌 取本品，分别加入100ml 0.9％无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过 滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版二部附录? H)，应符合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷 酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钾4.09g与磷酸二氢钾0.58g，加水使溶解并稀释至 1000ml，混匀即得)-乙腈(85:15)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按阿洛 西林峰计算应不低于1500，阿洛西林峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中约0.5mg 的供试品溶液，量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿洛西林对照 品适量，精密称定，加0.5％碳酸氢钠溶液适量除溶后，同法测定。按外标 法以峰面积计算出供试品中C20H23N5O6S的含量。 【类别】抗生素类药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】注射用阿洛西林钠。 阿西美辛 拼音名：Aximeixin 英文名：Acemetacin 书页号：X48-124 标准编号：WS1-(X-521)-2003Z C21H18ClNO6 415.82 本品为1-(4-氯苯甲酰基)-5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-乙酸羧甲基酯。按干燥 品计算，含C21H18ClNO6不得少于99.0％。 【性状】本品为淡黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。 本品在丙酮中溶解，在甲醇、乙酸乙酯或氯仿中略溶，在乙醇或乙醚中 微溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录? C)为149～152?。 【鉴别】(1)取本品约10mg，加水10ml与氢氧化钠溶液(1?5)2滴，溶解后，取 溶液1ml，加0.03％重铬酸钾溶液0.3ml，加热至沸，放冷，加硫酸2～3滴，置水 浴上缓缓加热，应显红紫色。另取溶液1ml，加0.1％亚硝酸钠溶液0.3ml，加热 至沸，放冷，加盐酸0.5ml，应显绿色，放置后，渐变黄色。 (2)取本品约10mg，加氢氧化钠液(0.1mol/L)10ml，溶解后，取溶液2ml，加变 色酸试液0.2ml，加热，应显红紫色；另取溶液5ml，加盐酸数滴，即产生白色 沉淀。 (3)取本品，加甲醇制成每1ml中约含20μg的溶液，照分光光度法(中国药 典2000年版二部附录? V)测定，在319nm处有最大吸收，在302nm处有最小吸收。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照品一致。 【检查】有关物质 取本品，加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试 品溶液；精密量取供试品溶液适量，加甲醇稀释成每1ml中含0.20mg的溶液， 作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000 年版二部附录? B)试验，吸取上 述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上，用甲苯-甲酸乙酯- 甲酸(10:8:1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液 如显杂质斑点，与对照溶液所显的主斑点比较，不得更深。 氧化物 取本品0.3g，加水25ml，强力振摇3分钟，滤过，取滤液依法检查 (中国药典2000年版二部附录? A)，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液6.0ml制成 的对照液比较，不得更深(0.02％)。 干燥失重 取本品，在105?干燥至恒重，减失重量不得过0.5％(中国药典 2000年版二部附录? L)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录? N)，遗留 残渣不得过0.1％。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部 附录? H 第二法)，含重金属不得过百万分之十五。 【含量测定】取本品约0.6g，精密称定，加丙酮20ml溶解，再加水10ml， 加酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试 验校正。每1ml的氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于41.58mg的C21H18ClNO6。 【类别】消炎镇痛药。 【贮藏】遮光，密封保存。 茶碱缓释胶囊 拼音名：Chajian Huanshi Jiaonang 英文名：Theophylline Sustained Release Capsules 书页号：X48-119 标准编号：WS1-(X-519)-2003Z 本品含无水茶碱(C7H8N4O2)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为胶囊剂，内容物为类白色的球形小丸。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与 对照品峰的保留时间一致。 【检查】释放度 取本品，照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录? D 第一法)，采用溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录? C 第二法装置)， 以磷酸盐缓冲液(pH3.0)[取磷酸二氢钾6.804g，加水溶解使成1000ml，用85％磷酸 溶液调节pH值至3.0，即得]900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，在1、 2与3.5小时分别取溶液10ml，滤过，并即时在操作容器中补充上述缓冲液10ml； 分别精密量取各续滤液适量，用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含 5～10μg的溶液。在3.5小时取样后，立即在操作容器中用5.3mol/L的氢氧化钠溶 液调节溶剂pH值至7.4。经5小时时，取溶液10ml滤过，精密量取续滤液适量， 用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。取上述各个溶液， 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在271nm的波长处分别测定吸 收度；另精密称取经105?干燥至恒重的茶碱对照品约0.1g，置100ml量瓶中， 加0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用 0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，同法测定吸收度，分 别计算出不同时间的溶出量。本品每粒在1、2、3．5和5小时时的溶出量应分 别相应为标示量的13％～38％、25％～50％、37％～65％和85％以上，均应符合 规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? E)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸 盐缓冲液(取0.5mol/L磷酸二氢钾溶液，用5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)-甲 醇(90:10)为流动相，检测波长为270nm，理论板数按茶碱峰计算应不低于1000。 测定法 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量(约相当于茶碱 0.12g)，置100ml量瓶中，加乙醇60ml，超声处理30分钟，使茶碱完全溶解，加乙 醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，精密量取续滤液1ml，置20ml量瓶 中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱 图；另取经105?干燥至恒重的茶碱对照品约0.12g，置100ml量瓶中，加乙醇溶 解并稀释至刻度，摇匀,精密量取1ml，置20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度， 摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】平滑肌松弛药。 【规格】(1)0.1g(2)0.2g(以无水茶碱计) 【贮藏】密封保存。 醋酸甲地孕酮分散片 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong Fensan Pian 英文名：Megestrol Acetate Dispersible Tablets 书页号：X48-66 标准编号：WS1-(X-500)-2003Z 本品含醋酸甲地孕酮(C24H32O4)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二 部附录? A)测定，在288nm的波长处有最大吸收。 (2)取醋酸甲地孕酮对照品适量，用无水乙醇制成每1ml中含40μg的溶液， 作为对照品溶液；另取其他甾体项下的供试品溶液，照其他甾体项下的色谱 条件试验，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。 【检查】其他甾体 取本品的细粉适量，加无水乙醇适量，振摇使醋酸甲 地孕酮溶解并定量稀释成每1ml中含2mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品 溶液；精密量取该溶液适量，加无水乙醇稀释成每1ml中含0.04mg的溶液，作 为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。用十 八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水(70:30)为流动相，检测波长为288nm。 理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和杂质峰的 分离度应符合要求。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使 峰高度为满量程的15％～25％。再量取以上2种溶液各10μl分别注入液相色谱 仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液显示的各杂质峰面 积及其总和分别不得大于对照溶液主峰面积的1/2和3/4。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录? C 第二 法)，以1％十二烷基硫酸钠溶液900ml为溶剂,转速为每分钟100转，依法操作， 经45分钟时，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加1％十 二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取醋酸甲 地孕酮对照品约20mg，置100ml量瓶中，加1％十二烷基硫酸钠溶液30ml，超声 30分钟使溶解，用1％十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml， 置25ml量瓶中，用1％十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶 液。取上述两种溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在 292nm的波长处分别测定吸收度，计算每片的溶出量。限度为标示量的75％， 应符合规定。 分散均匀性 取本品2片，置100ml水中振摇，在(20?1)?水中试验，3分钟应 全部崩解并通过2号筛。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?A)。 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于醋 酸甲地孕酮10mg)，置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使溶解，用无水乙 醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加无水乙 醇至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在288nm的 波长处测定吸收度；另取醋酸甲地孕酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇 溶解并稀释成每1ml约含10μg的溶液，同法测定吸收度，计算，即得。 【类别】孕激素类药。 【规格】160mg 【贮藏】遮光、密封保存。 醋酸甲羟孕酮分散片 拼音名：Cusuan Jiaqiangyuntong Fensan Pian 英文名：Medroxyprogesterone Acetate Dispersible Tablets 书页号：X48-79 标准编号：WS1-(X-504)-2003Z 本品含醋酸甲羟孕酮(C24H34O4)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色片，在水中应迅速崩解并均匀分散。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于醋酸甲羟孕酮60mg)，加氯仿30ml， 搅拌使醋酸甲羟孕酮溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干。取残渣约5mg，置试 管中，加硫酸5ml使溶解，沿试管壁缓缓加入乙醇5ml，使成两液层，接界面 显蓝紫色。 (2)取(1)项所得残渣约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴上加热5分 钟，放冷，加硫酸溶液(1?2)2ml，缓缓煮沸约1分钟，即发生醋酸乙酯香气。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰应与对照品主峰的保留 时间一致。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录? C 第二法)，以0.5％十二烷基硫酸钠溶液900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依 法操作，45分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用0.5％十二烷 基硫酸钠溶液稀释制成每1ml中含10μg的溶液，摇匀，作为供试品溶液；另精 密称取醋酸甲羟孕酮对照品适量，加无水乙醇2～3ml超声使溶解，加0.5％十二 烷基硫酸钠溶液稀释制成每1ml中含10μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液，取 上述两种溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在243nm处测 定吸收度，计算出每片的溶出度，限度为标示量的60％，应符合规定。 分散均匀性 取本品2片，置100ml(20?1)?水中振摇，3分钟应全部崩解并通 过2号筛。 其他 除崩解时限外应符合片剂项下的各项规定(中国药典2000年版二部附 录? A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇 -水(70:30)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不 低于2000，醋酸甲羟孕酮峰与最近杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取醋酸甲羟孕酮对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲 醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。另取本品10片，精密称定， 研细，精密称取适量(约相当于醋酸甲羟孕酮10mg)，置100ml量瓶中，加甲醇 60ml，振摇15分钟，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm膜滤过，滤液作为供试品 溶液。精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色 谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】孕激素类药。 【规格】(1)0.1g(2)0.25g 【贮藏】遮光、密封。 滴鼻用安乃近溶液片 拼音名：Dibiyong Annaijin Rongyie pian 英文名：Metamizole Sodium Tablets for Nasal Drops 书页号：X48-51 标准编号：WS1-(X-494)-2003Z 本品系由溶液片与溶剂组合而成，溶液片含安乃近(C13H16N3NaO4SH2O) 应为标示量的95.0％～105.0％。 【性状】溶液片为白色或类白色片，溶剂应为澄明液体。 【鉴别】(1)取溶液片的细粉约20mg，加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试 液2滴，产生瞬间即失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。 (2)取溶液片的细粉约0.2g，加稀盐酸8ml，溶解后，加热即发生二氧化硫 的臭气，然后发生甲醛的臭气。 【检查】pH值 溶剂的pH值应为5.0～6.5(中国药典2000年版二部附录? H)。 溶液的颜色 取溶液片10片,加水溶解并稀释至10ml，摇匀，溶液如显色， 与黄色5号标准比色液(中国药典2000年版二部附录? A)比较，不得更深。 崩解时限 取溶液片，照崩解时限检查法(中国药典2000年版二部附录? A) 检查，各片均应在6分钟内全部崩解(不加挡板)。 微生物限度 照微生物限度检查法(中国药典2000年版二部附录? J)检查， 应符合规定。 其他 溶液片应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 ? A)。 【含量测定】取溶液片20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于 安乃近50mg)，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸液使溶解并稀释至刻度，摇匀； 精密量取2ml，置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，照分光光 度法(中国药典2000年版二部附录? A)在257nm波长处测定吸收度；另精密称 取经105?干燥至恒重的安乃近对照品适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量 稀释制成每1ml中含20μg的溶液，同法测定吸收度，计算，乘以1.054，即得。 【类别】解热镇痛药。 【规格】溶液片0.2g，溶剂2ml 【贮藏】避光，密封保存。 氟康唑片 拼音名：Fukangzuo Pian 英文名：Fluconazole Tablets 书页号：X48-158 标准编号：WS1-(X-004)-2004Z 本品含氟康唑(C13H12F2N6O)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色薄膜衣片，除去薄膜衣后，显白色或类 白色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量，加乙醇制成每1ml中含氟康唑0.2mg的溶 液，滤过，滤液照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)测定，在 261nm和267nm的波长处有最大吸收，在264nm 的波长处有最小吸收。 (2)在含量测定项下记录的图谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液峰的保留时间一致 【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录? C 第一法)，以盐酸溶液(9?1000)500ml(50mg)，1000ml(0.1g、0.15g)为溶出介质，转 速为每分钟100转，依法操作，经40分钟时，取溶液25ml滤过，取续滤液，作 为供试品溶液；另取氟康唑对照品适量，精密称定，加盐酸溶液(9?1000)制 成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照分光光 度法(中国药典2000年版二部附录? A)在261nm波长处分别测定吸收度，计算 出每片的溶出量，限度为标示量的80％。应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用磷 酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g，加水适量溶解，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节 pH至7.0，用水稀释至1000ml，混匀)-甲醇(55:45)为流动相；检测波长为261nm。 理论板数按氟康唑峰计算应不低于1500。 测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(相当于氟康唑 50mg)，置100ml量瓶中，加流动相适量溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精 密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氟康唑对照品适量， 加流动相溶解并稀释成每1ml含1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计 算，即得。 【类别】抗真菌药。 【规格】(1)50mg (2)0.1g (3)0.15g 【贮藏】遮光，密封保存。 伏格列波糖片 拼音名：Fugeliebotang Pian 英文名：Voglibose Tablets 书页号：X48-145 标准编号：WS1-(X-003)-2004Z 本品含伏格列波糖(C10H21NO7)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或微黄色片。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与 对照品峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温 35?；0.12％辛烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液(pH3.5)为流动相；荧光检测器，激发 光波长为350nm，发射光波长为430nm，柱后衍生；反应浴温度约100?，聚四 氟乙烯反应管长20m(内径0.5mm)；冷却浴温度约为15?，聚四氟乙烯冷却管长 2m(内径0.3mm)。调节流动相流速，使伏格列波糖峰保留时间约为20分钟，距 主成分峰保留时间前5.3分钟以内出现的峰均为杂质峰；荧光试剂溶液的流速 与流动相的流速相同。理论板数按伏格列渡糖峰计算应不低于4500，伏格列 波糖峰与杂质峰之间的分离度应符合要求。对照溶液重复测定6次，其峰面 积的相对标准偏差应不大于3.0％。 测定法 取本品10片(约相当于伏格列波糖2.0mg)，精密加流动相10ml，浸 泡并时时充分振摇30分钟，使伏格列波糖溶解，放置，取上清液经0.45μm滤 膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，用流动相稀释至50ml，作 为对照溶液。取对照溶液200μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分 色谱峰的峰高约为满量程的15％～25％；再取供试品溶液200μl注入液相色谱 仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质 峰，量取各杂质峰面积的和，应不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。 含量均匀度 取本品1片，置5ml量瓶中，加流动相4ml，浸泡并时时充分振 摇30分钟，使伏格列波糖溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，放置，取上清 液经0.45μm滤膜滤过，精密量取续滤液50μl，照含量测定项下的方法测定。 计算出每1片的含量。应符合规定(中国药典2000年版二部附录? E)。 溶出度 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温 35?；0.094％己烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液(pH5.8)为流动相；荧光检测器，激发 光波长为350nm，发射光波长为430nm；柱后衍生，条件同有关物质项下的规 定。理论板数按伏格列波糖峰计算应不低于4500，伏格列波糖峰与辅料峰之 间的分离度应符合要求。对照溶液重复测定6次，其峰面积的相对标准偏差 应不大于3.0％。 测定法 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录? C 第三 法)，以磷酸盐缓冲液(pH5.8)100ml为溶剂，转速为每分钟40转，依法操作，经 30分钟时，取溶液适量，经0.45μm滤膜滤过，精密量取续滤液200μl注入液相色 谱仪，记录色谱图；另取伏格列波糖对照品适量，精密称定，用上述溶剂溶 解并稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算出 每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温 35?；0.045％辛烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液(pH3.5)为流动相；荧光检测器，激发 光波长为350nm，发射光波长为430nm；柱后衍生，条件同有关物质项下的规 定。调节流动相速度，使伏格列波糖峰保留时间约为11分钟；荧光试剂溶液 的流速与流动相的流速相同。理论板数按伏格列波糖峰计算应不低于4500， 伏格列波糖峰与辅料峰之间的分离度应大于10。对照品溶液重复进样6次， 其峰面积的相对标准偏差应不大于2.0％。 测定法 取伏格列波糖对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制 成每1ml中约含0.04mg的溶液，精密量取50μl注入液相色谱仪，记录色谱图； 另取本品30片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于伏格列波糖2mg)， 置50ml量瓶中，加流动相约40ml，充分振摇30分钟，用流动相稀释至刻度，摇 匀，放置，取上清液经0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，同法测 定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】降糖药 【规格】0.2mg 【贮藏】密封，室温干燥处保存。 富马酸福莫特罗片 拼音名：Fumasuan Fumoteluo Pian 英文名：Formoterol Fumarate Tablets 书页号：X48-81 标准编号：WS1-(X-505)-2003Z 本品含富马酸福莫特罗[(C19H24N2O4)2C4H4O4?2H2O]应为标示量的 90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品6片，研细，加无水乙醇10ml，振摇，使富马酸福莫特 罗溶解，离心，取上清液5ml，加水2ml，加碳酸氢钠试液与4-氨基安替比林溶 液(1?100)各1滴，摇匀，加铁氰化钾试液1滴，摇匀，放置后，溶液显橙红色。 (2)取鉴别(1)项下的上清液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)测定，在242～248nm的波长处有肩峰，在(284?2)nm的波长处有最大吸收。 【检查】含量均匀度 取本品1片，置具塞试管中，精密加入氯化钠溶液 (1?500)1ml，振摇使崩解，精密加内标溶液(取对羟基苯甲酸甲酯适量，加二 甲基甲酰胺溶解并制成每1ml中含6μg的溶液)5ml，置50?水浴中加热10分钟， 振摇，放冷，离心，精密量取上清液3ml，精密加氯化钠溶液(1?500)7ml，摇 匀，作为供试品溶液；另取经过水分测定的富马酸福莫特罗对照品约10mg， 精密称定，置100ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 2ml，置25ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，精密加氯 化钠溶液(1?500)30ml，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件， 量取供试品溶液与对照品溶液各250μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按内 标法以峰高计算含量，所得结果乘以1.045，应符合规定(中国药典2000年版二部 附录? E)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录? C 第三 法)，以氯化钠溶液(1? 500)100ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经 30分钟时，取溶液10ml，离心，取上清液作为供试品溶液；另取经水分测定 的富马酸福莫特罗对照品50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀 释至刻度，摇匀，精密量取适量，以氯化钠溶液(1?500)为溶剂制成每1ml中 约含0.4μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量 取上述两种溶液各250μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰高 计算，所得结果乘以1.045，即为每片的溶出量，限度为标示量的75％，应符 合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅键合硅胶为填充剂；乙腈-三 乙胺溶液(取三乙胺3ml，加水稀释至100ml，用磷酸调pH值至2.0)(23:77)为流动 相；检测波长为280nm，柱温40?，富马酸福莫特罗峰与内标物峰的分离度应 大于11。 内标溶液的制备 取对羟基苯甲酸甲酯适量，加二甲基甲酰胺溶解并稀 释制成每1ml中约含18μg溶液。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于富马酸 福莫特罗0.24mg)，精密加氯化钠(1?500)2ml，精密加内标溶液10ml，置50?水浴 中加热10分钟，充分振摇，放冷，离心，精密量取上清液5ml，置10ml量瓶中， 加氯化钠溶液(1?500)稀释至刻度，摇匀，取100μl注入液相色谱仪，记录色 谱图；另取经水分测定的富马酸福莫特罗对照品约12mg，精密称定，置100ml 量瓶中，加氯化钠溶液(1?500)溶解并稀释至刻度(必要时可超声处理)，精密 量取2ml，自“精密加内标溶液10ml，......"起，同法操作，按内标法以峰高计算， 所得结果乘以1.045，即得。 【类别】支气管扩张药。 【规格】40μg 【贮藏】密封、室温保存。 甘草酸二铵葡萄糖注射液 拼音名：Gancaosuan Er’an Putaotang Zhusheye 英文名：Diammonium Glycyrrhizinate and Glucose Injection 书页号：X48-95 标准编号：WS1-(X-511)-2003Z 本品为甘草酸二铵与葡萄糖的灭菌水溶液。含甘草酸二铵(C42H68N2O16) 应为标示量的90.0％～110.0％，含葡萄糖(C6H12O6?H2O)应为标示量的 95.0％～105.0％。 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明溶液。 【鉴别】(1)取本品适量，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成 氧化亚铜的红色沉淀。 (2)取本品5ml，浓缩至约3ml，加乙醇至5ml，作为供试品溶液；另取甘草 酸二铵对照品，加水制成每1ml中含0.6mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色 谱法(中国药典2000年版二部附录? B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别 点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上，将正丁醇-冰醋酸-水(6:1:3)置分液漏斗中， 振摇，静置，取上层澄清液作为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相 同。 (3)取甘草酸二铵含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版 二部附录? A)测定，在(252?2)nm的波长处有最大吸收。 (4)本品显铵盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录?)。 【检查】pH值 应为4.0～5.5(中国药典2000年版二部附录? H)。 颜色 本品应无色；如显色，依法检查(中国药典2000年版二部附录? A)， 与黄色1号标准液比较，不得更深。 5-羟甲基糠醛 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇 -水(25:75)为流动相；检测波长为284nm。 测定法 精密量取本品10ml，置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度，摇匀， 作为供试品溶液。另取5-羟甲基糠醛对照品加流动相稀释成每1ml含3μg的溶 液，作为对照品溶液。取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度， 使对照品溶液峰高为满量程的25％以上。精密量取以上两溶液各20μl注入液 相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液如出现与对照品溶液主峰位置相应的 杂质峰，其面积不得大于对照品溶液主峰的峰面积。 重金属 取本品适量(约相当于葡萄糖3g)，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸 盐缓冲液(pH3.5)与水适量使成25ml，依法检查(中国药典2000年版二部附录? H 第一法)，按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。 不溶性微粒 取本品1瓶，依法检查(中国药典2000年版二部附录? C)，应 符合规定。 热原 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? D)，剂量按家兔 体重每1kg缓缓注射10ml，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?B)。 【含量测定】甘草酸二铵 精密量取本品适量，加水稀释成每1ml中含40μg 的溶液，照甘草酸二铵含量测定项下的方法自"照分光光度法......"起依法操 作，计算。 葡萄糖 取本品，依法测定旋光度(中国药典2000年版二部附录? E)，与 2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6?H2O的重量(g)。 【类别】肝脏保护药。 【规格】250ml:甘草酸二铵0.15g与葡萄糖25g 【贮藏】密闭，置阴凉处保存。 甲磺酸氨氯地平 拼音名：Jiahuangsuan Anludiping 英文名：Amlodipine Mesylate 书页号：X48-56 标准编号：WS1-(X-497)-2003Z C20H25ClN2O5?CH4O3S?H2O 523.0 本品为(?)2-[(2-氨基乙氧基)-甲基]-4-(2-氯苯基)-1，4-二氢-6-甲基-3，5-吡啶二 羧酸，3-乙酯-5-甲酯甲磺酸盐一水化合物，按干燥品计算，含 C20H25ClN2O5?CH4O3S应为98.5％～102.0％。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味微苦回甜。 本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中略溶，在丙酮中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录? C)为140～144?。 【鉴别】(1)取本品约20mg，加甲醇1ml，加20％氢氧化钠试液2～4滴，振 摇，溶液应显黄绿色。另取本品约20mg，加甲醇1ml，加硫酸铜试液2滴，振 摇，溶液应显蓝色沉淀。 (2)取本品，加水制成每1ml中含15μg的溶液，照分光光度法(中国药典2000 年版二部附录? A)测定，在239nm的波长处有最大吸收，在361～369nm的波长 处有较大的宽幅吸收；在(293?3)nm的波长处有最小吸收。 (3)本品的红外光谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二部附录 ? C)。 【检查】有关物质 取本品，加流动相分别制成每1ml中含10mg的供试品 溶液与每1ml中含0.1mg的对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶 液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量 程的20％～30％；再取供试品溶液与对照溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记 录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。 干燥失重 取本品，在80?减压干燥至恒重，减失重量不得过4.0％(中国 药典2000年版二部附录? L)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录? N)，残留 残渣不得过0.1％。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部附 录? H 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，三乙 胺(0.05mol/L，磷酸调pH至3.0)-甲醇-乙腈(50:35:15)为流动相；检测波长为239nm。 理论板数按甲磺酸氨氯地平峰计算应不低于1000。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中含0.4mg的溶液， 精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取甲磺酸氨氯地平对照品适 量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】钙通道阻滞药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】甲磺酸氨氯地平片。 甲硝唑棒 拼音名：Jiaxiaozuo Bang 英文名：Metronidazole Stick 书页号：X48-69 标准编号：WS1-(X-501)-2003Z 本品含甲硝唑(C6H9N3O3)应为19.8％～24.2％。 【性状】本品为长约3cm，宽约1.5mm，厚约0.7mm的类白色扁形棒条。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于甲硝唑10mg)，加氢氧化钠试液 2ml，温热，即得紫红色溶液，滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加 过量氢氧化钠试液则变成橙红色。 (2)取本品的细粉适量(约相当于甲硝唑0.2g)，分次加水20ml，搅拌使甲硝 唑溶解后，滤过，取滤液10ml，置水浴上蒸干，加0.5mol/L的硫酸溶液4ml使溶 解(必要时滤过)，加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。 (3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)测定，在277nm波长处有最大吸收，在241nm处有最小吸收。 【检查】硬度 取本品6根，每根切取1cm，用硬度测定仪分别测定。将药 棒置测定仪中心(与受压方向一致，避免歪斜)，加压至药棒断裂记录压力。 每根药棒断裂压力均应在(1?0.5)kg范围内。若有一根超过限度，应另取6根复 试，应全部符合规定。 溶出度 取本品约100mg(约3％根)，精密称定，照溶出度测定法(中国药典 2000年版二部附录? C 第一法)，以0.4％淀粉酶溶液500ml为溶剂。转速为每分 钟(50?2)转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取滤液5.0ml， 置25ml量瓶中，加盐酸溶液0.1mol/L稀释至刻度，摇匀。以同法操作的溶剂作 为空白，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在277nm的波长处测 定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数(E1% 1cm)为377计算溶出度，不得少于加入 量的60％。 重量差异 取本品10根，精密称定总重，求得平均根重后，再分别精密 称定各根的重量，每根重量与平均根重相比较，超出平均根重?20％的不得 多于一根，且不得超出平均根重?30％。 【含量测定】取本品20根，研细，精密称出适量(约相当于甲硝唑50mg)， 置小烧杯中，滴加水3ml，搅拌，再加盐酸溶液0.1mol/L适量，搅拌使溶解， 移入100ml量瓶中，加盐酸溶液0.1mol/L稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续滤液2ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液0.1mol/L稀释至刻度，摇匀，照分光 光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在277nm波长处测定吸收度，按 C6H9N3O3的吸收系数(E1% 1cm)为377计算，即得。 【类别】抗厌氧菌感染药。 【规格】每100g含甲硝唑22g 【贮藏】遮光，密闭保存。 甲硝唑口颊片 拼音名：Jiaxiaozuo Koujiapian 英文名：Metronidazole Buccal Tablets 书页号：X48-130 标准编号：WS1-(X-523)-2003Z 本品含甲硝唑(C6H9N3O3)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品5片研细，加乙醇10ml，研磨使甲硝唑溶解，滤过，取 滤液2ml，加氢氧化钠试液2ml，置70～80?的水浴中温热，并时加振摇，溶液 显粉红色或淡紫色，继续加热至沸，显黄色或黄橙色。 (2)取上述滤液1ml，加硫酸溶液(3?100)1ml，置热水浴中振摇后取出放冷， 加三硝基苯酚试液5ml，放置后即生成黄色沉淀。 (3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)测定，在277nm波长处有最大吸收。 【检查】含量均匀度 取本品一片，置乳钵中，研细，用盐酸溶液(9?1000) 80ml分次研磨并转移至200ml量瓶中，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液(9?1000) 稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照分光光度法(中国药典2000年版二部 附录? A)，在277nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数(E1% 1cm)为 377计算出每片含量，应符合规定(中国药典2000年版二部附录? E)。 释放度 取本品，照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录? D 第一 法)，采用溶出度测定法第三法的装置，以0.1mol/L盐酸溶液200ml为溶剂，转 速为每分钟50转，依法操作，在20分钟、50分钟和90分钟时，分别取溶液4ml， 同时补加等量0.1mol/L盐酸溶液4ml，滤过，取续滤液，照分光光度法(中国药 典2000年版二部附录? A)，在277nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收 系数(E1% 1cm)为377计算出每片在不同时间的释放量，本品每片在20分钟、50分 钟和90分钟时的释放量应分别相应为标示量的20％～45％，40％～65％和60％ 以上，均应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? A)。 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于甲 硝唑3mg)，置200ml量瓶中，加盐酸溶液(9?1000)约80ml，微温使甲硝唑溶解， 加盐酸溶液(9?1000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，取 续滤液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在277nm波长处测 定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数(E1% 1cm)为377计算，即得。 【类别】同甲硝唑。 【规格】3mg 【贮藏】避光，密封保存。 克拉霉素颗粒 拼音名：Kelameisu Keli 英文名：Clarithromycin Granules 书页号：X48-18 标准编号：WS1-(X-487)-2003Z 本品含克拉霉素(C38H69NO13)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色混悬颗粒或混悬型包衣颗粒；味甜、微苦。 【鉴别】取本品细粉适量，加氯仿制成每1ml中含克拉霉素25mg的溶液， 摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液；另取克拉霉素标准品，加氯仿制成每 1ml中含克拉霉素25mg的溶液,作为标准品溶液；吸取上述两种溶液等量混合， 作为混合溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录? B)试验，吸取上 述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上，以氯仿-甲醇-氨溶 液(80:20:0.2)为展开剂，展开后，晾干，置110?加热10分钟，放冷，喷以显色液 (取硫酸铈2.0g与钼酸铵2.5g，加10％硫酸溶液溶解使成100ml)，再置110?加热10 分钟，显色。混合溶液所显主斑点应为单一斑点，供试品溶液所显主斑点的 颜色及位置应与标准品溶液或混合溶液的主斑点相同。 【检查】干燥失重 取本品，在105?(包衣颗粒60?减压干燥)干燥至恒重， 减失重量不得过2.0％(中国药典2000年版二部附录? L)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录? C 第二 法)，以0.1mol/L醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠82g，加水7500ml，用冰醋酸调节pH 值至7.0，加水使成10000ml)900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作。30分钟 时，取溶液适量，滤过，取续滤液适量，用0.1mol/L醋酸盐缓冲液制成每1ml中 含克拉霉素55μg的溶液(规格0.125g和0.25g)，作为供试品溶液；另取装量差异项 下的内容物，混匀，精密称取适量(约相当于1袋的平均重量)，加甲醇适量使 溶解(1mg克拉霉素约加甲醇1ml)，按标示量加0.1mol/L醋酸盐缓冲液制成每1ml中 约含克拉霉素55μg的溶液，滤过，取续滤液作为对照溶液。精密量取上述两 种溶液各5ml，精密加硫酸溶液(75?100)5ml，混匀，放置30分钟，照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录? A)，在482nm的波长处分别测定吸收度，按两者 吸收度比值计算每袋的溶出量。限度为80％，应符合规定(包衣颗粒)。 有关物质 取本品细粉，照克拉霉素项下的方法(中国药典2000年版二部271 页)检查，应符合规定。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?N)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混匀，研细，精密称取适量(约 相当于克拉霉素125mg)，加甲醇(克拉霉素1mg加甲醇1ml)溶解后(必要时可超声 处理30分钟)，用灭菌水制成每1ml中约含500单位的溶液，摇匀，静置。精密 量取上清液适量，照抗生素微生物检定法(中国药典2000年版二部附录? A)测 定。可信限率不得大于7％。1000克拉霉素单位相当于1mg的C38H69NO13。 【类别】抗生素类药。 【规格】0.125g(12.5万单位) 【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存。 来氟米特 拼音名：Laifumite 英文名：Leflunomide 书页号：X48-41 标准编号：WS1-(X-491)-2003Z C12H9F3N2O2 270.20 本品为α，α，α-三氟-5-甲基-异噁唑-N-酰基-对甲苯胺，按干燥品计算 含C12H9F3N2O2应为98.5％～102.5％。 【性状】本品为白色无定形结晶或粉末，无臭。 本品在甲醇或冰醋酸中易溶，在乙醇中溶解，在氯仿中略溶，在水中几 乎不溶。 【熔点】本品熔点(中国药典2000年版二部附录? C 第一法)为165.0～168.0?。 【鉴别】(1)本品显有机氟化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录?)。 (2)本品的红外光吸收图谱与对照品图谱一致(KBr压片法)。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主成分色谱峰的保留时间及 峰形应与对照品峰的保留时间及峰形一致。 (4)取本品加乙醇制成每1ml含6μg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版 二部附录? A)测定，在261nm的波长处有最大吸收。 【检查】氟 取本品10mg，精密称定，照氟检查法(中国药典2000年版二部 附录? E)测定，按干燥品计算，含氟量为19.0％～23.2％。 3-甲基异构体 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动 相为乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(40:60)，(调节pH值为7.0)，检测波长为261nm； 柱温为30?，理论板数以来氟米特峰计应不小于13000。 测定法 精密称取3-甲基异构体对照品适量，用甲醇定量制成每1ml含5μg 的溶液作为异构体贮备液；精密称取氟米特对照品约25mg于50ml量瓶中，精 密加入异构体贮备液5ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为0.1％的预试液； 精密称取本品约25mg于50ml量瓶中，加甲醇5ml溶解，用流动相稀释至刻度， 作为供试品溶液；另精密量取异构体贮备液5ml于50ml量瓶中，用流动相稀释 至刻度，作为异构体对照品溶液，量取预试液20μl，注入液相色谱仪；调节 检测灵敏度，使3-甲基异构体的色谱峰能准确定量。再精密量取供试品溶液 与异构体对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算， 含3-甲基异构体不得过0.1％。 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(用磷酸调节0.025mol/L的磷酸二氢钠溶液，使pH值为3.0) (28:23:49)为流动相，检测波长为210nm。理论板数以来氟米特峰计算，应不低 于8000。取下述供试品溶液(含供试品0.4mg/ml)，用流动相稀释1000倍，使含供 试品0.4μg/ml作为预试液，取预试液20μl注入液相色谱仪，预试液主成分的色 谱峰面积应能准确测定。 测定法 取本品约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，加 流动相至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量用流动相稀释1000倍， 作为对照溶液；另取配制供试品的甲醇5ml，加流动相稀释至25ml作为溶剂空 白，另取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使峰面积能准确 定量。再精密量取供试品溶液，对照溶液及溶剂空白各20μl分别注入液相色 谱仪，绘制色谱图，记录时间应为主成分峰保留时间的1.5倍。除主成分和溶 剂色谱峰外杂质峰不得超过5个，按外标法以峰面积计算各杂质峰均不得大 于对照溶液的2.5倍(0.25％)，各杂质峰的和不得大于对照溶液的10倍(1.0％)。 甲苯 照有机溶剂残留量测定法测定(中国药典2000年版二部附录? P)。精 密称取甲苯，用每1ml 含内标物苯20μg溶液配制成每ml含甲苯20μg的溶液。测 定校正因子。取供试品0.2g，精密称定，置1ml量瓶中，加入每ml含内标物苯 20μg的溶液至刻度，超声振摇15分钟，离心。量取5μl注入气相色谱仪测定， 计算，含甲苯不得过0.089％ 干燥失重 取本品，在105?干燥至恒重，减失重量不得超过0.5％(中国药 典2000年版附录二部? L)。 炽灼残渣 取本品1.0g依法检查(中国药典2000年版二部附录? N)，遗留残 渣不得过0.1％。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部附 录? H 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 系统适用性试验和供试品溶液制备 均见有关物质检查项下。另取来氟 米特对照品约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，加流动相 稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取供试品溶液及对照品溶液各20μl， 注入液相色谱仪测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】本品试用于成人活动性类风湿性关节炎治疗，以减轻症状和体 征。 【贮藏】遮光，密封于阴凉处保存。 【制剂】来氟米特片。 赖诺普利 拼音名：Lainuopuli 英文名：Lisinopril 书页号：X48-9 标准编号：WS1-(X-483)-2003Z C21H31N3O5?2H2O 441.52 本品为1-[N<2>-[(S)-1-羧基-3-苯丙基]-L-赖氨酸]-L-脯氨酸二水化合物，按无 水物计算，含C21H31N3O5应为98.0％～102.0％。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭，微有引湿性。 本品在水中溶解，在甲醇中略溶，在乙醇或氯仿中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，用醋酸锌溶液(0.25mol/L)制成每1ml含10mg的 溶液，依法测定(中国药典2000年版二部附录? E)，比旋度按无水物计算应为 －42.0?～－48.0?。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时 间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二部 附录? C)。 【检查】水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录? M 第 一法)测定，含水分应为8.0％～9.5％。 炽灼残渣 不得过0.1％(中国药典2000年版二部附录? N)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部附 录? H 第二法)含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈-磷酸盐缓冲液(0.02mol/L磷酸二氢钠溶液，用氢氧化钠试液调pH值至5.0)(4:96) 为流动相，检测波长为215nm，柱温50?，理论板数按赖诺普利峰计算应不低 于200，拖尾因子不得大于1.7。 测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含 0.3mg的溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，另取用前测定 水分的赖诺普利对照品，同法测定，按外标法的峰面积，计算，即得。 附：醋酸锌溶液(0.25mol/L)的配制——取醋酸锌54.9g，加冰醋酸150ml，水 600ml 搅拌使溶解，然后加氨水150ml，冷至室温，用氨水调节pH至6.4，转移 到1000ml量瓶中，加水至刻度，混匀，即得。 【类别】抗高血压药。 【贮藏】避光，密封保存。 【制剂】赖诺普利片。 利巴韦林氯化钠注射液 拼音名：Libaweilin Luhuana Zhusheye 英文名：Ribavirin and Sodium Chloride Injection 书页号：X48-26 标准编号：WS1-(X-489)-2003Z 本品为利巴韦林与氯化钠的灭菌水溶液。含利巴韦林(C8H12N4O5)与氯 化钠(NaCl)均应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品5ml，加氢氧化钠试液2ml，加热至沸，即发生氨臭， 使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与利巴 韦林对照品峰的保留时间一致。 (3)本品显钠盐和氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录?)。 【检查】pH值应为4.0～6.0(中国药典2000年版二部附录? H)。 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以 0.03mol/L硫酸铵溶液为流动相，检测波长为220nm，理论板数按利巴韦林计 算应不低于2500。 测定法 取本品，加流动相稀释制成每1ml中约含利巴韦林0.2mg的溶液 作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀， 作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器的灵敏度，使 主成分色谱峰的峰高为记录仪满量程的20％～25％。再取供试品溶液20μl， 注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱 图中如显杂质峰，量取各杂质峰面积的和，应不得大于对照溶液主峰峰面 积(1.0％)。 重金属 取本品50ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水 适量使成25ml，依法检查(中国药典2000年版二部附录? H 第一法)，含重金属 不得过千万分之三。 不溶性微粒 取本品1瓶，依法检查(中国药典2000年版二部附录? C)，应 符合规定。 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? E)，每1ml 中含内毒素的量应小于0.5EU。 其他 应符合注射剂项下有关各项规定(中国药典2000年版二部附录? B)。 【含量测定】利巴韦林 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 ? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水 或0.03mol/L硫酸铵溶液为流动相，检测波长为207nm，理论板数按利巴韦林计 算应不低于2500。 测定法 精密量取本品适量，加水制成每1ml中约含利巴韦林50μg的溶 液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利巴韦林对照品， 同法测定，按外标法以峰面积计算。 氯化钠 精密量取本品10ml，加水40ml，2％糊精溶液5ml，碳酸钙0.1g与荧 光黄指示液5～8滴，摇匀后，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴 定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 【类别】抗病毒药。 【规格】(1)250ml:利巴韦林0.5g与氯化钠2.25g (2)250ml:利巴韦林0.5g与氯化钠 2.125g (3)100ml:利巴韦林0.2g与氯化钠0.9g (4)100ml:利巴韦林0.5g与氯化钠0.9g 【贮藏】遮光、密封，在阴凉处保存。 硫酸阿米卡星氯化钠注射液 拼音名：Liusuan Amikaxing Luhuana Zhusheye 英文名：Amikacin Sulfate and Sodium Chloride Injection 书页号：X48-63 标准编号：WS1-(X-499)-2003Z 本品为硫酸阿米卡星和氯化钠的灭菌水溶液。含阿米卡星(C22H43N5O13) 应为标示量的90.0％～110.0％，含氯化钠(NaCl)应为标示量的95.0％～105.0％。 【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品适量，浓缩并制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品 溶液；另取阿米卡星标准品适量，加水制成每1ml含10mg的溶液，作为标准品 溶液，吸取上述两种溶液各10μl，照硫酸阿米卡星项下鉴别(1)项(中国药典 2000年版二部873页)试验，应显相同的结果。 (2)本品显硫酸盐、氯化物的鉴别反应与钠盐的火焰反应(中国药典2000年 版二部附录?)。 【检查】pH值 应为4.5～7.0(中国药典2000年版二部附? H)。 颜色 本品应无色，如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液(中国药典 2000年版二部附录? A 第一法)比较，不得更深。 不溶性微粒 取本品1瓶，依法检查(中国药典2000年版二部附录? C)，应 符合规定。 异常毒性 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? C)，按静脉 注射法给药，应符合规定。 热原 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? D)，剂量按家兔 体重每1kg注射10ml，应符合规定。 无菌 取本品，用薄膜过滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版二部 附录? H)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? B)。 【含量测定】阿米卡星 精密量取本品适量，加灭菌水制成每1ml中约含阿 米卡星1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法(中国药典2000年版二部附录? A)测定，计算。 氯化钠 精密量取本品10ml，加水40ml、2％糊精溶液5ml、碳酸钙0.1g与荧光 黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L) 相当于5.844mg的NaCl。 【类别】抗生素类药。 【规格】(1)100ml:阿米卡星0.2g(20万单位)与氯化钠0.8g (2)200ml:阿米卡星0.4g (40万单位)与氯化钠1.7g (3)250ml:阿米卡星0.5g(50万单位)与氯化钠2.125g 【贮藏】遮光、密闭，在凉暗处保存。 曾用名：硫酸阿米卡星注射液 硫酸奈替米星葡萄糖注射液 拼音名：Liusuan Naitimixing Putaotang Zhusheye 英文名：Netilmicin Sulfate and Glucose Injection 书页号：X48-73 标准编号：WS1-(X-502)-2003Z 本品为硫酸奈替米星与葡萄糖的灭菌水溶液。含奈替米星(C21H41N5O7) 和葡萄糖(C6H12O6? H2O)均应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于奈替米星10mg)，加磷酸盐缓冲液(pH7.0) 2ml，混匀，加0.2％茚三酮的水饱和正丁醇溶液0.5ml，在水浴中加热5分钟， 即显蓝紫色。 (2)取本品1ml，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液1ml中(必要时，在水浴 中加热5分钟)，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (3)取本品与奈替米星标准品适量，分别加水制成每1ml中各含1mg的溶液， 作为供试品溶液和标准品溶液；取上述两种溶液(1:1)混合作为混合溶液，照 薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录? B)试验，吸取上述三种溶液各10μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(5:3:1)为展开剂，展开 后，晾干，在碘蒸气中显色。供试品溶液与标准品溶液所显主斑点的颜色 与位置应一致，混合溶液应显单一斑点。 (4)本品显硫酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录?)。 【检查】pH值 应为3.5～5.5(中国药典2000年版二部附? H)。 颜色 本品应无色，如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液(中国药典 2000年版二部附录? A 第一法)比较，不得更深。 5-羟甲基糠醛 精密量取本品适量(约相当于葡萄糖1.0g)，置100ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在 284nm的波长处测定，吸收度不得大于0.32。 重金属 取本品适量(相当于葡萄糖3.0g)，必要时加热蒸发至20ml，放冷， 加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水至25ml，依法检查(中国药典2000年版二部附 录? H 第一法)，含重金属不得过百万分之五。 不溶性微粒 取本品1瓶，依法检查(中国药典2000年版二部附录? C)，应 符合规定。 异常毒性 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含600奈替米星单位的溶 液，依法检查(中国药典2000年版二部附录? C)，按静脉注射法给药，应符合 规定。 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? E)，每1000 奈替米星单位中含内毒素量应小于1.25EU。 降压物质 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? G)，剂量按 猫体重每1kg注射2000奈替米星单位，应符合规定。 无菌 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? H)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?B)。 【含量测定】奈替米星 精密量取本品适量，照硫酸奈替米星项下的方法 (中国药典2000年版二部878页)测定，计算。 葡萄糖 精密量取本品2ml，置具塞锥形瓶中，精密加入碘滴定液(0.1mol/L) 25ml，边振摇边滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液50ml，在暗处放置30分钟，加稀硫酸 5ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继 续滴定至蓝色消失。另取奈替米星标准品适量，精密称定，加水制成每1ml 中含1mg奈替米星的标准品溶液，精密量取2.0ml同法滴定，作空白校正。每 1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.909mg的C6H12O6?H2O。 【类别】抗生素类药。 【规格】100ml:奈替米星0.1g(10万单位)与葡萄糖5.0g 【贮藏】密闭，在凉暗处保存。 铝碳酸镁混悬液 拼音名：Lutansuanmei hunxuanye 英文名：Hydrotalcite Suspension 书页号：X48-12 标准编号：WS1-(X-484)-2003Z 本品含铝碳酸镁[Al2Mg6(OH)16CO3?4H2O]应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色混悬液；味微甜。 【鉴别】(1)取本品，摇匀后立即量取10ml(约相当于铝碳酸镁1.0g)，加2mol/L 盐酸溶液20ml，振摇，滤过，滤液加水30ml，煮沸，加甲基红指示液2滴，滴加 氨溶液(15?100)至溶液显黄色，继续煮沸2分钟，滤过，滤液作鉴别(2)用。沉 淀用2％氯化铵热溶液50ml洗涤，加2mol/L盐酸溶液15ml 使溶解，溶液显铝盐的 鉴别反应(中国药典2000年版二部附录?)。 (2)取鉴别(1)项下的滤液1ml，加水稀释至10ml，溶液显镁盐的鉴别反应(中 国药典2000年版二部附录?)。 【检查】制酸力 取本品，充分振摇，立即精密量取2.0ml(约相当于铝碳酸 镁0.2g)，用水洗净移液管内壁的附着液，洗液与样品合并，加水100ml，精密 加盐酸滴定液(0.1mol/L)100ml，在37?保温下以每分钟200转的转速搅拌1小时， 放冷，加溴酚蓝指示液8滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1g铝碳酸镁 消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少于260ml。 颗粒细度 取本品，充分振摇后，立即取出1滴，加适量水搅匀，置载玻 片上，于100倍的显微镜下检视5个视野，颗粒直径不得有大于350μm者。 碱度 取本品，充分振摇后，立即取出适量，依法测定(中国药典2000年 版二部附录? H)，pH值应为8.0～10.0。 其他 应符合混悬剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?O)。 【含量测定】取本品，充分振摇，立即用内容量移液管精密量取2ml(约 相当于铝碳酸镁0.2g)，加7mol/L盐酸溶液2ml使溶解，加水150ml，精密加入乙 二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)50ml，加甲基红指示液2滴，用1mol/L氢氧化 钠溶液中和至溶液显黄色，水浴加热30分钟，放冷，加乌洛托品3g与二甲 酚橙指示液1ml，再用1mol/L盐酸溶液调至溶液显黄色，用锌滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液由黄色变为紫红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二 胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于15.09mg的Al2Mg6(OH)16CO3?4H2O。 【类别】抗酸药。 【规格】200ml:20g 【贮藏】密闭，在阴凉处保存。 美司钠 拼音名：Meisina 英文名：Mesna 书页号：X48-44 标准编号：WS1-(X-492)-2003Z C2H5NaO3S2 164.18 本品为α-巯基乙基磺酸钠盐。按干燥品计算，含C2H5NaO3S2不得少于 98.0％。 【性状】本品为白色粉末；具有类似蒜的特臭。 本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醚中不溶。 【鉴别】(1)取本品约10mg，加水2ml溶解后，加亚硝酸钠少许和稀硫酸10 滴，振摇，溶液显红色。 (2)取本品约20mg，加盐酸0.5ml，置水浴上蒸干，取少量残渣，加氯化亚 砜3滴，置水浴中加热1分钟，放冷，加7％的盐酸羟胺甲醇0.3ml和乙醛1滴， 逐滴加入10％氢氧化钾甲醇溶液，直到溶液使红色石蕊试纸变蓝色，再加三 氯化铁试液1滴，产生棕红色沉淀。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清 无色。 酸度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定(中国药典2000年版二部附录 ? H)，pH值应为4.0～6.0。 双硫化合物 取本品，加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液作为供试品溶液； 另取双硫化合物对照品，加甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为对照品溶 液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录? B)试验，吸取上述两种溶液 各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸(15:6:2:1)为 展开剂，展开后晾干，置碘蒸气中显色，供试品溶液如显与对照品相应的 杂质斑点，其颜色．与对照品溶液的主斑点比较，不得更深(2.0％)。 干燥失重 取本品，在105?干燥至恒重，减失重量不得过1.0％(中国药典 2000年版二部附录 ? L)。 重金属 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录? H 第三法)， 含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加水100ml，振摇使溶解，加稀硫 酸10ml，加碘化钾1.0g，用碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定至溶液显持续的微黄 色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于 16.42mg的C2H5NaO3S2。 【类别】抗肿瘤辅助药。 【贮藏】避光，密封保存。 【制剂】美司钠注射液。 尼索地平胶囊 拼音名：Nisuodiping Jiaonang 英文名：Nisoldipine Capsules 书页号：X48-6 标准编号：WS1-(X-482)-2003Z 本品含尼索地平(C20H24N2O6)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为胶囊剂，内容物为黄色颗粒状粉末。 【鉴别】(1)取本品内容物适量(约相当尼索地平30mg)，加丙酮3ml，振摇， 提取，放置，取上清液，照尼索地平项下的鉴别(1)项试验，溶液显橙红色。 (2)取含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品 主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 避光操作。取本品内容物细粉适量，照含量测定项下 的方法，加甲醇稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取 适量，加甲醇制成每1ml中含12.5μg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20μl注 入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％； 再取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成 分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，量取各杂质峰面积 (除溶剂峰外)之和，不得大于对照溶液的主峰面积(2.5％)。 含量均匀度 避光操作。取本品1粒，将内容物置25ml量瓶中，囊壳用甲醇 分次洗涤，洗液并入量瓶中，加甲醇适量，超声5分钟，加甲醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方 法测定，计算出每粒的含量，应符合规定(中国药典2000年版二部附录? E)。 溶出度 避光操作。取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 ? C 第一法)，以0.1mol/L盐酸溶液-乙醇(4:1)600ml为溶剂，转速为每分钟100转， 依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；同 时用空心胶囊同法操作。另精密称取经105?干燥至恒重的尼索地平对照品 25mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并定量稀释至刻度，摇匀，精密量取 2ml置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述 两种溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在238nm波长处分 别测定吸收度，计算每粒的溶出量，限度为标示量的75％，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?E)。 【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 ? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 醇-水-三乙胺(75:25:0.4)(磷酸调pH3.0)为流动相，检测波长332nm，理论板数按尼 索地平峰计算应不低于2000。 测定法 取本品20粒，精密称定内容物，研细，精密称取适量(约相当于 尼索地平20mg)，置100ml量瓶中，用无水甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤 过，弃去初滤液，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另精 密称取尼索地平对照品适量，加无水甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含 0.2mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】抗高血压药。 【规格】5mg 【贮藏】避光，密封保存。 尿囊素铝片 拼音名：Niaonangsulu Pian 英文名：Aidioxa Tablets 书页号：X48-4 标准编号：WS1-(X-481)-2003Z 本品含尿囊素铝(C4H7AlN4O5)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于尿囊素铝0.5g)，加稀盐酸20ml，小 火加热煮沸约5分钟后，滤过，滤液照下述方法试验。 (1)取上述滤液10ml，加盐酸苯肼溶液(1?100)10ml，加铁氰化钾试液0.5ml， 摇匀，溶液显红色。 (2)取上述溶液，显铝盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录?)。 【检查】制酸力 取含量测定项下的细粉适量(约相当于尿囊素铝0.15g)， 精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)50ml，密塞，置 37?水浴中，不断振摇1小时，放冷至室温，滤过，精密量取续滤液25ml，加 溴酚蓝指示液6～8滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每片消耗盐酸滴定液 (0.1mol/L)不得少于4.5ml。 铝 取本品10片，精密称定，研细,精密称取适量(约相当于尿囊素铝0.8g)， 加盐酸与水各10ml，小火加热至近沸，放冷至室温，滤过，滤液置250ml量瓶 中，滤渣用水洗涤，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 25ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋 酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml， 煮沸5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定， 至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙二 胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.349mg的Al。每片中含铝量应为 11.1～13.6mg。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? A)。 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，取细粉适量(约相当于尿囊 素铝0.1g)，精密称定，照氮测定法(中国药典2000年版二部附录? D 第一法)测 定。 每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.4534g的C4H7AlN4O5。 【类别】抗酸药。 【规格】0.1g 【贮藏】密封保存。 诺氟沙星栓 拼音名：Nuofushaxing Shuan 英文名：Norfloxacin Suppositories 书页号：X48-91 标准编号：WS1-(X-509)-2003Z 本品含诺氟沙星(C16H18FN3O3)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为脂溶性基质制成的乳白色至微黄色栓。 【鉴别】(1)取含量测定项下的供试品溶液，照分光光度法(中国药典2000 年版二部附录? A)测定，在278nm的波长处有最大吸收。 (2)取本品适量(约相当于诺氟沙星30mg)置分液漏斗中，加氯仿5ml，振摇， 加1.5mol/L醋酸溶液5ml，振摇，分取酸液，蒸干，残渣加丙二酸约30mg与醋酐 0.5ml，在80～90?水浴上加热数分钟，溶液显红棕色。 【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?D)。 【含量测定】取本品10粒，精密称定，研匀，精密称取适量(约相当于诺 氟沙星0.2g)，加温热的氯仿30ml，振摇使溶解，放冷至室温，定量转移至分液 漏斗中，用1.5mol/L醋酸溶液振摇提取4次(30ml、20ml、15ml、15ml)，将每次提取 液转移至100ml量瓶中，加1.5mol/L醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml， 置100ml量瓶中，加1.5mol/L醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量 瓶中，加1.5mol/L醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年 版二部附录? A)，在278nm波长处测定吸收度；另精密称取诺氟沙星对照品 适量，加1.5mol/L醋酸溶液制成每1ml含3.5μg的溶液，同法测定吸收度，计算， 即得。 【类别】同诺氟沙星。 【规格】0.2g 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。 葡萄糖酸锌软膏 拼音名：Putaotangsuanxin Ruangao 英文名：Zinc Gluconate Ointment 书页号：X48-134 标准编号：WS1-(X-525)-2003Z 本品含葡萄糖酸锌(C12H22O14Zn)应为标示量的90.0％～110.0％ 【性状】本品为白色乳膏。 【鉴别】取本品适量(约相当于含葡萄糖酸锌0.4g)，加水20ml，混匀加热 煮沸，放冷使分层，弃去上层油脂块状物，取水层滤过，滤液作如下试验。 (1)取滤液2ml，加稀硫酸使酸化，加0.1％硫酸铜溶液数滴及硫氰酸汞铵试 液，即生成黄色沉淀。 (2)取滤液5ml，加亚铁氰化钾试液数滴，即产生白色沉淀，分离；沉淀在 稀盐酸中不溶解。 (3)取滤液2ml，加三氯化铁试液1滴，显深黄色。 【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 ? F) 【含量测定】精密量取本品适量(约相当于葡萄糖酸锌0.130g)，加水50ml， 微温使葡萄糖酸锌溶解，放冷至室温，加氨-氯化铵缓冲液(pH＝10)10ml与铬黑 T指示剂少许，用乙二铵四醋酸二钠液(0.025mol/L)滴定，至溶液自紫色变为蓝 色，并持续1分或30秒不退色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠液(0.025mol/L)相当于 11.39mg的C12H22O14Zn。 【类别】寻常性痤疮治疗用药。 【规格】30g:600mg 【贮藏】密闭，在凉暗处保存。 葡萄糖酸锌糖浆 拼音名：Putaotangsuanxin Tangjiang 英文名：Zinc Gluconate Syrup 书页号：X48-60 标准编号：WS1-(X-498)-2003Z 本品含葡萄糖酸锌(C12H22O14Zn)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为澄清的黏稠液体，带调味剂的芳香气，味甜、微涩。 【鉴别】(1)取本品5ml，加三氯化铁试液1滴，即显深黄色。 (2)本品显锌盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录?)。 【检查】相对密度 本品的相对密度不得低于1.22(中国药典2000年版二部附 录? A)。 其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?K)。 【含量测定】精密量取本品适量(约相当于葡萄糖酸锌0.175g)，加水10ml、 氨-氯化铵缓冲液(pH＝10)5ml、氟化铵1g与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸 二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液自暗紫红色变为暗绿色，并持续30秒不褪 色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于22.78mg的C12H22O14Zn。 【类别】补锌药。 【规格】(1)100ml:0.35g (2)100ml:0.70g 【贮藏】遮光，密封保存。 碳酸钙胶囊 拼音名：Tansuangai Jiaonang 英文名：Calcium Carbonate Capsules 书页号：X48-16 标准编号：WS1-(X-486)-2003Z 本品含碳酸钙(CaCO3)以钙计算，应为标示量的90.0％～110.0％。 【鉴别】本品内容物显钙盐与碳酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部 附录?)。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录? C 第一法)，以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作。 经30分钟时，取溶液10ml滤过，精密量取续液5ml置100ml量瓶中，加5％氯化镧 溶液10ml，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液；另取200? 干燥至恒重的碳酸钙对照品，用0.1mol/L盐酸溶液配制成每1ml含100μg Ca的贮 备溶液精密量取贮备液2ml、4ml、6ml、8ml，分置4只100ml量瓶中，分别加入5％ 氯化镧溶液10ml，照原子吸收分光光度法(中国药典2000年版二部附录?D第一 法)在422.7nm的波长处测定。计算出每粒的溶出量，限度为标示量的75％，应 符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下的有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? E)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混量均匀，精密称取适量(约相 当于钙0.4g)，置250ml量瓶中，缓缓加稀盐酸和水各10ml，振摇使碳酸钙溶解， 加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置锥形 瓶中，加水25ml与氢氧化钾溶液(1?10)5ml使pH值大于12，加钙紫红素指示剂少 许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.004mg的钙(Ca)。 【类别】补钙药、中和胃酸药。 【规格】0.25g(以碳酸钙计，以钙计0.1g) 【贮藏】密闭保存。 酮康唑片 拼音名：Tongkangzuo Pian 英文名：Ketoconazole Tablets 书页号：X48-111 标准编号：WS1-(X-515)-2003Z 本品含酮康唑(C26H28Cl2N4O4)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色至微红色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于酮康唑10mg)，加0.1mol/L盐酸溶液 使溶解，加碘化铋钾试液数滴，即生成橙红色沉淀。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰保留时间应与对 照品峰的保留时间一致。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录? C 第二法)测定，以氯化钠溶液(取氯化钠2.0g，置1000ml量瓶中，加水适量和盐 酸7.0ml使溶解，加水稀释至刻度，摇匀。)800ml为溶剂，转速为每分钟100?4转， 依法操作，经60分钟时，取溶液适量，滤过，弃初滤液，取续滤液作为供试 品溶液。另取酮康唑对照品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加上述氯化 钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照分光光度法(中国药 典2000年版二部附录? A)，在270nm的波长处分别测定吸收度，计算出每片的 溶出量，限度为标示量的85％，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.5％ 醋酸铵溶液-0.2％二异丙胺的甲醇溶液(15:85)为流动相；检测波长为240nm。理 论板数按酮康唑峰计算应不低于2500，酮康唑峰和内标物质峰的分离度应符 合要求。 校正因子测定 取酮康唑对照品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加氯 仿-甲醇(1:1)60ml溶解，精密加入内标溶液(取邻苯二甲酸二丁酯对照品，加甲 醇制成每1ml中含8mg的溶液，即得)20ml，加氯仿-甲醇(1:1)稀释至刻度；摇匀； 取10ul注入液相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，混匀，精密称取适量(约相当于 酮康唑0.1g)，置100ml量瓶中，加氯仿-甲醇(1:1)60ml，振摇30分钟，精密加入内 标溶液20ml，加氯仿-甲醇(1:1)稀释至刻度；摇匀；滤过，弃初滤液，取续滤 液10ul注入液相色谱仪，记录色谱图，另精密称取干燥至恒重的酮康唑对照 品0.1g，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液20ml，加氯仿-甲醇(1:1)稀释至刻度； 摇匀，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】抗真菌药。 【规格】0.2g 【贮藏】15～30?干燥处保存。 头孢地尼胶囊 拼音名：Toubaodini Jiaonang 英文名：Cefdinir Capsules 书页号：X48-84 标准编号：WS1-(X-506)-2003Z 本品含头孢地尼(C14H13N5O5S2)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品内容物为淡黄色颗粒。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时 间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品内容物适量(约相当于头孢地尼10mg)，置100ml量瓶中，加磷酸盐 缓冲液(pH7.0)溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，滤过，照头孢地尼项 下的鉴别(2)项试验，显相同的反应。 【检查】干燥失重 取本品内容物适量，以五氧化二磷为干燥剂，在60? 减压干燥至恒重，减失重量不得过3.0％(中国药典2000年版二部附录? L)。 溶出度 避光操作。取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 ? C 第二法)以0.2％的氯化钠盐酸溶液(取氯化钠2g，稀盐酸24ml，加水稀释至 1000ml)900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作,经30分钟时，取溶液适量， 滤过，精密量取续滤液，用上述溶剂稀释制成每1ml含10μg 的溶液，作为供试 品溶液。另精密称取头孢地尼对照品适量，置棕色瓶中，加磷酸盐缓冲液 (pH7.0)溶解并稀释制成每1ml中含250μg的溶液，滤过，精密量取续滤液适量， 置棕色瓶中，用0.2％氯化钠盐酸溶液适量稀释并制成每1ml中含10μg的溶液。 取上述两种溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二 部附录? A)，在280nm波 长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量。限度为标示 量的75％，应符合规定。 有关物质 取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量，于避光条 件下加流动相超声溶解并制成每1ml中含150μg的溶液，滤过，作为供试品溶 液，精密量取适量，加流动相稀释制成每1ml中含3.75μg的溶液作为对照溶液， 照头孢地尼项下的方法测定，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?E)。 【含量测定】避光操作。取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称 取细粉适量(约相当于头孢地尼26mg)，置200ml棕色量瓶中，加流动相适量，超 声溶解约15分钟，加流动相稀释到刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml， 置25ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。精密量取20μl，照头孢地尼 项下的方法测定，计算。 【类别】同头孢地尼。 【规格】0.1g 【贮藏】遮光、密封，在凉暗处保存。 头孢克洛混悬液 拼音名：Toubaokeluo Hunxuanye 英文名：Cefaclor Suspension 书页号：X48-127 标准编号：WS1-(X-522)-2003Z 本品含无水头孢克洛(C15H14ClN3O4S)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为橙黄色或黄色油状混悬液；气芳香，味甜。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间 应与对照品主峰的保留时间一致。 【检查】水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录? M 第 一法 A)测定，含水分不得过2.0％ 相对密度 本品的相对密度(中国药典2000年版二部附录? A)应为 1.0976～1.1424。 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶(5μm)为填充剂； 0.78％磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸 调节pH值至4.0)为流动相A；0.78％磷酸二氢钠溶液(pH4.0)-乙腈(55:45)为流动相 B；流速为每分钟1.0ml，梯度洗脱；检测波长为220nm。头孢克洛峰和头孢克 洛δ-3异构体峰的分离度应不小于2，头孢克洛峰的拖尾因子应小于1.2。 对照品溶液制备 取头孢克洛对照品约2.5mg，头孢克洛δ-3异构体对照 品约5.0mg，分别精密称定，置100ml量瓶中，用0.27％磷酸二氢钠溶液(取磷酸 二氢钠2.7g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至2.5)溶解并稀释至 刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，进行分离度的测定。 供试品溶液的制备与测定 取本品10ml，精密称定置250ml分液漏斗中， 加入0.1mol/L盐酸溶液50.0ml、氯仿20.0ml，振摇约15分钟，静置，取上清液作 为供试品溶液。精密量取供试品溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加0.27％磷酸二 氢钠溶液(pH2.5)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。进样前，用流动相A -流动相B(95:5)平衡至少15分钟，然后精密量取供试品溶液及对照品溶液各20μl 注入液相色谱仪。按下表进行梯度洗脱。记录色谱图，供试品溶液色谱图 中如显杂质峰，任一杂质峰面积(除去主峰和溶剂峰)不得大于对照品主峰的 1.0倍，杂质峰峰面积(除去主峰和溶剂峰)总和不超过对照溶液的5.0倍。 供试 品溶液中任一小于对照溶液主峰0.1倍的峰可忽略不计。 时间(分) 流动相A(％) 流动相B(％) 0～30 95～75 5～25 30～45 75～0 25～100 45～55 0 100 56 0～95 100～5 其他 应符合混悬剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?O)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.68％磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.4)-乙腈(92:8)为流动相；检测波长 为254nm。分别精密称取头孢克洛对照品及头孢克洛δ-3异构体对照品各适 量，加流动相溶解并制每1ml中含头孢克洛及头孢克洛δ-3异构体各0.2mg的 混合溶液，进样测试，头孢克洛峰与头孢克洛δ-3异构体峰的分离度应符 合规定。理论板数按头孢克洛计算应不低于1500。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密量取适量(约相当 于头孢克洛65mg)置250ml分液漏斗中，精密加入0.1mol/L盐酸溶液50ml，加氯仿 10ml，振摇15分钟，静置使其分层，精密量取上层液适量，用流动相制成每 1ml中约含头孢克洛0.2mg的溶液，摇匀，滤过，精密量取20μl注入液相色谱 仪，记录色谱图；另取头孢克洛对照品适量，加流动相制成每1ml中约含 0.2mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算。 【类别】抗生素类药。 【规格】按C15H14ClN3O4S计算25mg/ml 【贮藏】遮光，密封，在凉暗干燥处保存。 维库溴铵 拼音名：Weikuxiuan 英文名：Vecuronium Bromide 书页号：X48-114 标准编号：WS1-(X-517)-2003Z C34H57BrN2O4 637.73 本品为溴化1-[3α，17β-二乙酰氧基2-β(1-哌啶基)-5α-雄甾烷-16β-基]-1-甲 基哌啶，按干燥计算，含C34H57BrN2O4不得少于98.0％。 【性状】本品为白色或类白色粉末，无臭、味苦、有引湿性。 本品在乙醇中极易溶解，在水中略溶，在乙醚中几乎不溶；在稀盐酸中 极易溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约 含30mg的溶液，依法测定(中国药典2000年版二部附录? E)，比旋度为 －16?～－21?。 【鉴别】(1)取本品约10mg，加水2ml溶解后，加1，2-二氯乙烷1ml，甲基橙 指示液1滴，振摇，分离，用硫酸酸化有机层，即显红色。 (2)取本品约10mg，加水10ml溶解后，加硝酸银试液数滴，即生成淡黄色凝 乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中微溶，但在硝酸中几乎不溶。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g，加水25ml，置温水浴中振摇使 溶解后，放冷，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液(中国药典 2000年版二部附录? A 第一法)比较，不得更深。 有关物质 取本品，加0.02mol/L盐酸溶液-乙醇(1:1)分别制成每1ml中含5.0mg 的供试品溶液和每1ml中含0.1mg的对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000 年版二部附录? D)试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，氯化铵甲醇溶 液(取氯化铵1.6g，溶于8ml浓氨溶液中，加0.25mol/L高氯酸溶液溶解并稀释至 200ml，再加甲醇800ml混合均匀制成)为流动相；检测波长为210nm；理论板数按 维库溴铵峰计算应不低于2000，维库溴铵与各杂质峰的分离度应符合要求。取 对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为 满量程的10％；再准确量取上述两种溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色 谱图至主成分峰保留时间的3倍。除溶剂峰，各杂质峰面积及其总和分别不得 大于对照溶液主峰面积的1/2和3/4。 二氯甲烷和吡啶 取本品，照有机溶剂残留量测定法(中国药典2000年版二 部附录? P)测定，应符合规定。 干燥失重 取本品，在105?干燥至恒重，减失重量不得超过1.0％。(中国 药典2000年版二部附录? L)。 酸度 取本品，加水制成每1ml中约含维库溴铵4mg的溶液，依法测定(中国 药典2000年版二部附录? H)，pH值应为3.8～4.2。 【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸15ml与醋酐溶解后，加 醋酸汞试液5ml与萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液 显黄绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L) 相当于31.89mg的C34H57BrN2O4。 【类别】肌松剂。 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。 小儿复方氨基酸注射液(19AA-?) 拼音名：Xiaoer Fufang Anjisuan Zhusheye(19AA-?) 英文名：Pediatric Compound Amino Acid Injection(19AA-?) 书页号：X48-86 标准编号：WS1-(X-507)-2003Z 本品为19种氨基酸配制而成的灭菌水溶液。除半胱氨酸外，含其余各种 氨基酸均应为标示量的80.0％～120.0％。 【处方】异亮氨酸(C6H13NO2) 4.9g 亮氨酸(C6H13NO2) 8.4g 醋酸赖氨酸(C6H14N2O2?C2H4O2) 4.9g 蛋氨酸(C15H11NO2S) 2.0g 苯丙氨酸(C9H11NO2) 2.9g 苏氨酸(C4H9NO3) 2.5g 色氨酸(C11H12N2O2) 1.2g 缬氨酸(C5H11NO2) 4.7g 半胱氨酸(C3H7NO2S) ＜0.2g 组氨酸(C6H9N3O2) 2.9g 酪氨酸(C9H11NO3) 1.4g 丙氨酸(C3H7NO2) 3.2g 精氨酸(C6H14N4O2) 7.3g 脯氨酸(C5H9NO2) 4.1g 丝氨酸(C3H7NO3) 2.3g 门冬氨酸(C4H7NO4) 1.9g 谷氨酸(C5H9NO4) 3.0g 甘氨酸(C2H5NO2) 2.2g 牛磺酸(C2H7NO3S) 0.15g 注射用水 适量 ????????????????????????? ???? 全量 1000ml 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品1ml，加水10ml，摇匀，加茚三酮约2mg，加热，溶液显 蓝紫色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，各种氨基酸峰的保留时间应与各相 应的对照品峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为5.5～7.0(中国药典2000年版二部附录? H)。 透光率 取本品，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)在430nm的 波长处测定透光率，不得低于97.0％。 不溶性微粒 取本品1瓶(100ml或100ml以上规格)，依法检查(中国药典2000年 版二部附录? C)，应符合规定。 异常毒性 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? C)，按静脉注 射法给药，应符合规定。 热原 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? D)，剂量按家兔体 重每1kg注射10ml，应符合规定。 降压物质 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? G)，剂量按猫 体重每1kg注射1ml，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?B)。 【含量测定】氨基酸 取本品适量，用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色 谱仪进行分离测定；另取相应的氨基酸对照品，制成相应浓度的对照品溶 液，同法测定。按外标法以峰面积计算各种氨基酸的含量。 如不能同时测定色氨酸及酪氨酸含量时，按以下方法测定。 色氨酸和酪氨酸对照品溶液的制备 精密称取105?干燥3小时的色氨酸和 酪氨酸对照品适量，分别加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml中约含色 氨酸12μg和酪氨酸14μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置200ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠 溶液稀释至刻度，摇匀。 色氨酸 取对照品溶液(2)，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)， 以280nm为测定波长(λ<[2]>)，在303nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长 及参比波长(λ<[1]>)。要求?A＝Aλ<[2]>－Aλ<[1]>＝0，再在λ<[2]>和λ<[1]>波长处 分别测定对照品溶液(1)与供试品溶液的吸收度，求出各自的吸收度差值 (?A)，计算。 酪氨酸 取对照品溶液(1)，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)， 以244nm为测定波长(λ<[2]>)，在296nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长 及参比波长(A)。要?A＝Aλ<[2]>－Aλ<[1]>＝0，再在λ<[2]>和λ<[1]>波长处分别 测定对照品溶液(2)与供试品溶液的吸收度，求出各自的吸收度差值(?A)， 计算。 【类别】氨基酸类药。 【规格】(1)20ml:1.2g(总氨基酸) (2)100ml:6.0g(总氨基酸) (3)250ml:15.0g(总氨基酸) 【贮藏】密闭，置凉暗处保存。 曾用名：小儿氨基酸注射液 烟酸占替诺氯化钠注射液 拼音名：Yansuan Zhantinuo Luhuana Zhusheye 英文名：Xantinol Nicotinate and Sodium Chloride Injection 书页号：X48-48 标准编号：WS1-(X-493)-2003Z 本品为烟酸占替诺与氯化钠的灭菌水溶液。含烟酸占替诺 (C13H21N5O4?C6H5NO2)应为标示量的93.0％～107.0％，含烟酸(C6H5NO2)应为烟 酸占替诺含量的25.5％～31.1％，含氯化钠(NaCl)应为标示量的95.0％～105.0％。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品5ml，加鞣酸试液3滴，即生成白色沉淀。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录?)。 【检查】pH值 应为5.5～7.0(中国药典2000年版二部附录? H)。 有关物质 取本品适量，用流动相溶解并稀释成每1ml中含烟酸占替诺 1.5mg的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加流动相制成每1ml中含烟酸占 替诺15μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件和方法，取 对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使占替诺峰的峰高为满 量程的20％以上；再精密量取上述两种溶液各20μl分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至第二个峰保留时间的2 倍；供试品溶液的色谱图中，如有杂 质峰，量取各杂质峰面积之和，不得大于对照溶液两峰的峰面积之和(1.0％)。 重金属 取本品20ml，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，加水至25ml，依法检查 (中国药典2000年版二部附录? H_第一法)，含重金属不得过千万分之五。 不溶性微粒 取本品1瓶，依法检查(中国药典2000年版二部附录? C)， 应符合规定。 热原 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? D)，剂量按家兔 体重每1kg注射10ml， 应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? B)。 【含量测定】烟酸占替诺 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 ? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇 -水-冰醋酸(30:70:0.1)为流动相；检测波长为267nm。理论板数按占替诺峰计算 应不低于1000，烟酸峰和占替诺峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀， 作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，另取经105? 干燥至恒重的烟酸占替诺对照品适量(按烟酸在烟酸占替诺中的比例为28.3％ 计算)，精密称定，加流动相使溶解并定量稀释制成每1ml中约含烟酸占替诺 0.15mg的溶液，同法测定，按外标法分别以烟酸峰面积与烟酸、占替诺两峰 面积的和计算烟酸与烟酸占替诺的含量，即得。 氯化钠 精密量取本品15ml，加水30ml、2％糊精溶液5ml、2.5％硼砂溶液2ml 与荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硝酸银滴定液 (0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 【类别】脑血管系统用药。 【规格】(1)100ml:烟酸占替诺0.3g与氯化钠0.9g (2)200ml:烟酸占替诺0.6g与氯化 钠 1.8g (3)300ml:烟酸占替诺0.9g与氯化钠2.7g 【贮藏】密闭保存。 盐酸昂丹司琼胶囊 拼音名：Yansuan Angdansiqiong Jiaonang 英文名：Ondansetron Hydrochloride Capsules 书页号：X48-54 标准编号：WS1-(X-495)-2003Z 本品含昂丹司琼(C18H19N3O)应为标示量的95.0％～105.0％。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为白色或类白色粉末或颗粒。 【鉴别】(1)取含量均匀度测定项下的溶液照分光光度法(中国药典2000年 版二部附录? A)测定，在248nm、267nm和310nm的波长处有最大吸收。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照 品峰的保留时间一致。 (3)取本品的内容物适量，加水溶解，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应 (中国药典2000年版二部附录?)。 【检查】有关物质 取装量差异项下的内容物适量(约相当于昂丹司琼8mg)， 置10ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供 试品溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为 对照溶液。照盐酸昂丹司琼有关物质检查项下的方法检查供试品溶液的色谱 图中如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。 含量均匀度 取本品1粒内容物，置乳钵中研细，加0.1mol/L盐酸溶液研磨， 定量移入100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量 取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供 试品溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在310nm的波长处 测定吸收度；另取盐酸昂丹司琼对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液 溶解并定量稀释制成每1ml中约含昂丹司琼8μg的溶液，同法测定，计算含量， 应符合规定(中国药典2000年版二部附录? E)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录? C 第一 法)，以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分 钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液，照分光光度法(中国药典2000年版二部 附录? A)，在310nm的波长处测定吸收度，另取盐酸昂丹司琼对照品适量，精 密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含昂丹司琼9μg的 溶液，同法测定，计算出每粒的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? E)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相 当于盐酸昂丹司琼10mg)，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶 液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；照盐酸昂丹司琼项下的方法测 定并将结果与0.8895相乘，即得。 【类别】同盐酸昂丹司琼。 【规格】8mg(按C18H19N3O计) 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 盐酸丙卡特罗胶囊 拼音名：Yansuan Bingkateluo Jiaonang 英文名：Procateroi Hydrochloride Capsules 书页号：X48-98 标准编号：WS1-(X-512)-2003Z 本品含盐酸丙卡特罗(C16H22N2O3?HCl)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为胶囊剂，内容物为白色或类白色颗粒。 【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于盐酸丙卡特罗250μg)，置研钵 中研细，加盐酸溶液(1?6)4ml，充分研磨，使盐酸丙卡特罗溶解，滤过，取 滤液加亚硝酸钠结晶10mg，振摇溶解，加氢化钠溶液(1?5)lml，摇匀，溶液 显橙黄色。 (2)取本品内容物适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含盐酸丙卡特罗 5μg的溶液，照分光光度法(中国药典2000版二部附录? A)测定，在(259?2)nm 的波长处有最大吸收。 【检查】含量均匀度 取经80?干燥2小时的盐酸丙卡特罗对照品适量， 精密称定，按含量测定项下的色谱条件加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中含5μg的溶液，精密量取5ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释 至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取本品1粒，将内 容物倾入10ml量瓶中，流动相5ml，精密加内标溶液1ml，充分振摇10分钟使盐 酸丙卡特罗溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20μl注入 液相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算含量。应符合规定(中国 药典2000年版二部附录? E)。 溶出度 取经80?干燥2小时的盐酸丙卡特罗对照品适量，精密称定，加 盐酸溶液(3?50000)溶解并定量稀释制成每1ml中含0.25μg的溶液，按含量测定 项下的色谱条件，精密量取200μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本 品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录? C 第三法)，以盐酸溶液 (3?50000)100ml为溶剂，转速为每分钟70转，依法操作。经20分钟时，取出溶 液10ml，滤过，取续滤液200μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰 面积计算出每粒的溶出量，限度为标示量的90％，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? E)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，磷酸 盐酸缓冲液(取磷酸二氢钠11.04g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值 至3.10?0.05)-甲醇(93:17)为流动相，检测波长为259nm，理论板数按盐酸丙卡特罗 计算应不低于2000，盐酸丙卡特罗峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取对乙酰氨基酚适量，加流动相溶解并定量稀释制成 每1ml中约含30μg的溶液，即得。 测定法 取经80?干燥2小时的盐酸丙卡特罗对照适量，精密称定，加流 动相溶解并定量稀释制成每1ml中含25μg的溶液，精密量取5ml与内标溶液5ml， 置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录 色谱图。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，研细，精密称取适量(约 相当于盐酸丙卡特罗125μg)，置25ml量瓶中，加流动相适量，再精密加内标 溶液5ml，充分振摇，使盐酸丙卡特罗溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀， 滤过，取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计 算，即得。 【类别】支气管扩张剂。 【规格】25μg 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 盐酸赖氨酸注射液 拼音名：Yansuan Laiansuan Zhusheye 英文名：Lysine Hydrochloride Injection 书页号：X48-132 标准编号：WS1-(X-524)-2003Z 本品为盐酸赖氨酸的灭菌水溶液。含盐酸赖氨酸(C6H14N2O2?HCl)应为标 示量的93.0％～107.0％。 【性状】本品为无色或微黄色澄明液体。 【鉴别】(1)取本品0.1ml，加水5ml，加茚三酮约2mg，加热，溶液显蓝紫色。 (2)取本品与盐酸赖氨酸对照品适量，分别加水制成每1ml中含4mg的溶液， 作为供试品溶液和对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录? B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇 -氨溶液(2:1)为展开剂，展开后，晾干，在100?干燥10分钟，放冷，喷以茚三 酮的丙酮溶液(1?50)，在80?干燥5分钟，立即检视，供试品所显主斑点的颜 色和位置应与对照品的主斑点相同。 (3)本品显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录? A)。 【检查】pH值 应为5.0～0.6(中国药典2000年版二部附录? H) 颜色 取本品，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在400nm 的波长处测定吸收度， 细菌内毒素 取本品，加水稀释成每1ml中含25mg的溶液后，依法检查(中 国药典2000年版二部附录? E)，每1ml稀释液中含内毒素量应小于0.5 EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? B)。 【含量测定】精密量取本品2ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀；精密 量取2ml，置烧杯中，水浴蒸干，加甲酸1ml使溶解，再加入冰醋酸50ml和醋酸 汞试液5ml，照电位滴定法(中国药典2000年版二部附录? A)，用高氯酸滴定液 (0.1mol/L)滴定并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相 当于9.133mg C6H14N2O2?HCl。 【类别】用于治疗颅脑外伤、慢性脑组织缺血，缺氧性疾病的脑保护剂。 【规格】10ml:3g 【贮藏】遮光，密闭，置阴凉处保存。 盐酸洛美沙星 拼音名：Yansuan Luomeishaxing 英文名：Lomefloxacin Hydrochloride 书页号：X48-106 标准编号：WS1-(X-513)-2003Z C17H19F2N3O3?HCl 387.81 本品为(?)1-乙基-6，8-二氟-1，4-二氢-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧 酸盐酸盐。按干燥品计算，含洛美沙星(C17H19F2N3O3)不得少于89.2％。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭、味苦。 本品在水中微溶，在甲醇和乙醇中几乎不溶，在稀盐酸中极微溶解， 在氢氧化钠中易溶。 【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与盐酸洛美沙星对照品的图谱一致 (中国药典2000年版二部 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与洛美沙 星对照品主峰的保留时间一致。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录?)。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定(中 国药典2000年版二部附录? H)，pH值应为3.5～4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，分别加水制成每1ml中约含5mg的溶液， 溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录 ? B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液(中国药典 2000年版二部附录? A 第一法)比较，均不得更深。 有关物质 取本品，用流动相溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，精密 量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对 照溶液。照含量测定项下的方法试验。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调 节仪器的灵敏度，使主成分的峰高为满量程的20％～30％；再分别量取供试 品溶液和对照溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2 倍。供试品溶液中任意单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2 (0.5％)，供试品溶液中各杂质的峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积 (1.0％)，供试品溶液中小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。 干燥失重 取本品，在105?干燥至恒重，减失重量不得过0.5％(中国药典 2000年版二部附录? L)。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查(中国药典2000年版二部附 录? N)，遗留残渣不得过0.1％。 重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法检查(中国药典2000年版二部 附录? H 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05mol/L枸橼酸溶液(用三乙胺调节pH至4.0)-乙腈(80:20)为流动相；柱温25?； 流速1ml/min；检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中约含 0.1mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液；取10μl注入液相色谱仪，记录色谱 图；另取洛美沙星对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】抗菌药。 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 【制剂】(1)盐酸洛美沙星片 (2)盐酸洛美沙星胶囊 (3)盐酸洛美沙星注射液 (4)盐酸洛美沙星滴眼液 (5)盐酸洛美沙星滴耳液 (6)盐酸洛美沙星葡萄糖 注射液 (7)注射用盐酸洛美沙星 (8)盐酸洛美沙星软膏 (9)盐酸洛美沙星氯化钠注 射液。 盐酸洛美沙星胶囊 拼音名：Yansuan Luomeishaxing Jiaonang 英文名：Lomefioxacin Hydrochloride Capsules 书页号：X48-38 标准编号：WS1-(X-490)-2003Z 本品含盐酸洛美沙星按洛美沙星(C17H19F2N3O3)计算，应为标示量的 90.0％～110.0％。 【性状】本品为胶囊剂，内容物为白色或类白色粉末。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应 与洛美沙星对照品主峰的保留时间一致。 (2)取本品的内容物适量，用0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含洛美沙星0.5mg 的溶液，振摇，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取洛美沙星对照品，用 0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含洛美沙星0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄 层色谱法(中国药典2000年版二部附录? B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分 别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板(取经105?活化1小时的硅胶GF<[254]>板)上，以 氯仿-甲醇- 氨制氯化铵试液(6:4:1)为展开剂，展开后晾干，置紫外灯(254nm)下 检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。 (3)取本品细粉适量，加水振摇，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应(中国药 典2000年版二部附录?)。 以上(1)、(2)两项可选做一项。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录? C 第一法)，以0.1mol/ L盐酸溶液900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作， 经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用0.1mol/L盐酸溶液 稀释成每1ml中约含洛美沙星5μg的溶液，摇匀；另取洛美沙星对照品适量， 精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含洛美沙星5μg的溶液。 取上述两种溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在287nm的 波长处测定吸收度，按二者吸收度的比值，计算每片的溶出量。限度为标示 量的80％，应符合规定。 有关物质 取装量差异项下内容物，精密称取适量，用流动相溶解并制成 每1ml中含洛美沙星1.0mg的溶液，滤过，作为供试品溶液，精密量取供试品溶 液1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测 定项下的方法试验。取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节仪器的灵敏度， 使主成分的峰高为满量程的20％～30％。再分别量取供试品溶液和对照溶液 各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液中任 意单个杂质的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0％)，各杂质的峰面积 之和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5％)。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录? E) 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05mol/L枸橼酸溶液(用三乙胺调节pH至4.0)-乙腈(87:13)为流动相；柱温25?；流 速1ml/min；检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于1500。 测定法 取装量差异项下内容物，研细，混匀，精密称取适量(约相当于 洛美沙星20mg)，置100ml 量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过， 作为供试品溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取洛美沙星对照 品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】同盐酸洛美沙星。 【规格】(1)0.1g (2)0.2g(按洛美沙星计) 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 盐酸美沙酮口服溶液 拼音名：Yansuan Meishatong Koufurongye 英文名：Methadone Hydrochloride Oral Solution 书页号：X48-109 标准编号：WS1-(X-514)-2003Z 本品含盐酸美沙酮(C21H27NO?HCl)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为橙黄色的澄明液体，无臭，味苦。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于盐酸美沙酮10mg)，加氢氧化钠试液5ml， 振摇，用乙醚25ml提取，分取乙醚液，加1mol/L盐酸溶液1ml，挥干乙醚，加乙 醇9ml，摇匀，作为供试品溶液；另取盐酸美沙酮对照品适量，用乙醇-水(9:1) 制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版 二部附录? B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以乙醇-冰醋酸-水(60:30:10)为展开剂，展开后，晾干，喷以稀碘化铋钾试 液，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)取本品适量(约相当于盐酸美沙酮10mg)，加氢氧化钠试液5ml，摇匀， 用乙醚25ml提取，分取乙醚层，蒸发挥干乙醚，残渣用0.01mol/L盐酸溶液溶解 使呈酸性，加甲基橙指示液2ml，即生成樱红色沉淀。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录?)。 【检查】pH值应为5.0～7.0(中国药典2000年版二部附录? H)。 其他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录? O)。 【含量测定】精密量取本品适量(约相当于盐酸美沙酮10mg)置100ml量瓶 中，加冰醋酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，(10ml:1mg规格精密量取100ml，精 密加冰醋酸1ml，计算时按101ml计算)，精密量取10ml，置分液漏斗中，加0.4％ 苦味酸溶液10ml与磷酸盐缓冲液(pH4.9)(取磷酸二氢钠40g与氢氧化钠1.2g，加水 溶解并稀释至100ml，必要时用1mol/L硫酸溶液或1mol/L氢氧化钠溶液调pH至4.9) 10ml，振摇，用氯仿振摇提取3次，每次15ml，合并提取液，置50ml量瓶中，用 氯仿稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml，置25ml量瓶中，用氯仿稀释至刻度， 摇匀；另取1％冰醋酸溶液10ml，同法操作作空白，照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录? A)，在353nm的波长处分别测定吸收度；另精密称取盐酸 美沙酮对照品10mg，置100ml量瓶中，同法操作，计算，即得。 【类别】镇痛药(戒毒药)。 【规格】(1)10ml:1mg(2)10ml:2mg(3)10ml:5g(4)10ml:10mg 【贮存】遮光，密闭，阴凉处保存。 盐酸萘替芬乳膏 拼音名：Yansuan Naitifen Rugao 英文名：Naftifine Hydrochloride Cream 书页号：X48-14 标准编号：WS1-(X-485)-2003Z 本品含盐酸萘替芬(C21H21N?HCl)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为乳剂型基质的白色乳膏。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与 对照品峰的保留时间一致。 【检查】应符合乳膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 ? F)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇 -0.05mol/L醋酸铵溶液(80:20)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按萘替芬峰 计算应不低于3000，萘替芬峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取蒽适量，加适量氯仿溶解后用甲醇制成每1ml中含 0.06mg的溶液(氯仿与甲醇量之比为0.008:1)，摇匀。 测定法 另取盐酸萘替芬对照品约17mg，精密称定，置50ml量瓶中，加内 标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。取本品适量(约相当于盐酸萘 替芬5.0mg)，精密测定，精密加入内标溶液15ml，在40?加热溶解后置冰箱放 冷10分钟，取出，滤过，取续滤液10μl注入液相色谱仪记录色谱图；按内标 法以峰面积计算。 【类别】同盐酸萘替芬。 【规格】(1)10g:0.1g (2)15g:0.15g 【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存。 盐酸羟甲唑啉滴鼻液 拼音名：Yansuan Qiangjiazuolin Dibiye 英文名：Oxymetazoline Hydrochloride Nasal Drops 书页号：X48-93 标准编号：WS1-(X-126)-96Z 本品含盐酸羟甲唑啉(C16H24N2O?HCl)应为标示量的90.0～110.0％。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于盐酸羟甲唑啉2.5mg)，置60ml分液漏斗中， 加水10ml与碳酸钠试液2ml，摇匀，加氯仿10ml充分振摇提取，将氯仿提取液 置另一分液漏斗中，加(0.1mol/L)盐酸滴定液10ml，充分振摇，弃去氯仿层， 转移酸化溶液8ml置试管中，加氢氧化钠试液调至中性，再多加1滴，摇匀， 加亚硝基铁氰化钠试液与15％氢氧化钠试液各2滴，振摇后，放置10分钟， 加(0.1mol/ L)盐酸滴定液调至pH为8～9，放置10分钟，应显紫色。 (2)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)测定，在279nm的波长处有最大吸收。 【检查】pH值 应为4.0～6.5(中国药典2000年版二部附录? H) 装量 取供试品5支，依法检查，应符合规定(中国药典2000年版二部附录 ? F)。 【含量测定】精密量取本品适量(约相当于盐酸羟甲唑啉2.5mg)，加(0.1mol/L) 盐酸滴定液稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年 版二部附录?A)，在279nm的波长处测定吸收度；另取经105?干燥至恒重的 盐酸羟甲唑啉对照品，同法测定，根据二者的吸收度比值计算，即得。 【类别】同盐酸羟甲唑啉。 【规格】(1)3ml:1.5mg(2)5ml:2.5mg(3)10ml:5mg 【贮藏】遮光，密闭保存。 依托红霉素混悬液 拼音名：Yituo Hongmeisu Hunxuanye 英文名：Erythromycin Estolate Suspension 书页号：X48-89 标准编号：WS1-(X-508)-2003Z 本品含依托红霉素按红霉素(C37H67NO13)计算，应为标示量的 90.0％～110.0％。 【性状】本品为橘红色混悬液体。 【鉴别】取本品5ml，置分液漏斗中，用20ml氯仿分两次萃取，萃取液用 无水硫酸钠干燥，过滤，蒸去氯仿，残渣加入丙酮2ml溶解后，加盐酸2ml， 即显橙黄色，渐变为紫红色，再加氯仿2ml，氯仿层显蓝色。 【检查】pH值 应为3.5～6.0(中国药典2000年版二部附录? H)。 其他 应符合口服混悬剂项下的有关各项的规定(中国药典2000年版二部 附录? O)。 【含量测定】取本品，摇匀，立即精密吸取2ml(相当于红霉素25mg)，置 50ml容量瓶中，用少量乙醇冲洗移液管，再加适量乙醇使约为25ml，振摇使 溶解，再加磷酸盐缓冲液(pH7.8)稀释至刻度，摇匀，放置2小时以上，使水 解完全；另取红霉素标准品约25mg，精密称定，至50ml量瓶中，加乙醇25ml 使溶解，再加磷酸盐缓冲液(pH7.8)稀释至刻度，摇匀，照抗生素微生物检定 法红霉素项下的方法(中国药典2000年版二部附录? A)测定。1000红霉素单位 相当于1mg的C37H67NO13。 【类别】抗生素类药。 【规格】10ml:0.125g(以红霉素计) 【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存。 注射用阿洛西林钠 拼音名：Zhusheyong A’luoxilinna 英文名：Azlocillin Sodium for lnjection 书页号：X48-142 标准编号：WS1-(X-002)-2004Z 本品为阿洛西林钠的无菌粉末或无菌冻干品。按无水物计算，含阿洛 西林(C20H23N5O6S)不得少于85.9％；按平均装量计算，含阿洛西林(C20H23N5O6S) 应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色粉末或疏松块状物；无臭，味微苦，有引 湿性。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时 间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集773图)一致。 (3)本品显钠盐的火焰反应(中国药典2000年版二部附录?)。 【检查】酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定(中国 药典2000年版二部附录? H)，pH值应为6.0～8.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，分别按标示量加水制成每1ml中含0.1g的 溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部 附录? B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色3号标准比色液(中国 药典2000年版二部附录? A 第一法)比较，均不得更深。 有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中含1mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相制成每1ml中含20μg的溶 液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件与方法，取对照溶液20μl注 入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为记录仪满量程的10％～ 15％；分别精密量取对照溶液和供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱 图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液如显杂质峰，任一杂质峰的峰面 积均不得大于对照溶液主峰峰面积(2.0％)；各杂质峰面积的总和，不得大于 对照溶液主峰面积的1.75倍(3.5％)。 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录? M 第一法 A) 测定，含水分不得过2.5％。 异常毒性 取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含60mg的溶液，依法检 查(中国药典2000年版二部附录? C)，按静脉注射法给药，应符合规定。 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? E)，每1mg 阿洛西林中内毒素的量应小于0.07EU。 无菌 取本品，分别加入100ml 0.9％无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过 滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版二部附录? H)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?B)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷 酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钾4.09g与磷酸二氢钾0.58g，加水使溶解并稀释至 1000ml，混匀即得)-乙腈(85:15)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按阿洛西 林峰计算应不低于1500，阿洛西林峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。 测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中约含0.5mg 的供试品溶液，量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿洛西林对照 品适量，精密称定，加0.5％碳酸氢钠溶液适量除溶后，同法测定。按外标法 以峰面积计算出供试品中C20H23N5O6S的含量。 【类别】抗生素类药。 【规格】(1)0.5g (2)1.0g (3)2.0g(按C20H23N5O6S计算) 【贮藏】密闭，在干燥处保存。 注射用甲泼尼龙琥珀酸钠 拼音名：Zhusheyong Jiaponilong Huposuanna 英文名：Methylprednisolone Sodium Succinate for Injection 书页号：X48-121 标准编号：WS1-(X-520)-2003Z 本品为琥珀酸甲泼尼龙、碳酸氢钠及磷酸盐缓冲剂经冷冻干燥的无菌 制品。按平均装量计算，含甲泼尼龙(C22H30O5)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色的疏松块状物。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于甲泼尼龙2mg)，加水1ml溶解，加硫酸2ml， 振摇，即显紫红色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品 峰的保留时间一致。 【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品1支，加水10ml溶解后，溶液应澄清 无色；如显色，与黄绿色3号标准比色液(中国药典2000年版二部附录? A 第一 法)比较，不得更深。 碱度 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定(中国药典2000年 版二部附录? H)，pH值应为7.0～8.0。 游离甲泼尼龙 在含量测定项下记录的对照品溶液和供试品溶液色谱图 中，按内标法以峰面积计算，游离甲泼尼龙不得过标示量的6.6％。 干燥失重 取本品，在105?干燥至恒重，减失重量不得过2.0％(中国药典 2000年版二部附录? L)。 细菌内毒素 取本品适量，依法检查(中国药典2000年版二部附录? E)，每 1ml中含内毒素的量应小于0.17EU。 无菌 取本品，经薄膜过滤处理后，依法检查(中国药典2000年版二部附录 ? H)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?B)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适应性试验 用硅胶为填充剂；氯代正丁烷-水饱和氯代 正丁烷-四氢呋喃-甲醇-冰醋酸(475:475:70:35:30)为流动相；检测波长为254nm。理 论板数按琥珀酸甲泼尼龙计算应不低于2500，琥珀酸甲泼尼龙峰与内标物质 峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取醋酸地塞米松，加四氢呋喃制成1ml中含3mg的溶液， 摇匀，即得。 测定法 取甲泼尼龙对照品适量，精密称定，用3％冰醋酸的氯仿溶液溶 解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液作为溶液(1)；取琥珀酸甲泼尼龙对 照品约16.25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加3％冰醋酸的氯仿溶液适量，振 摇使溶解，精密加溶液(1)3ml与内标溶液5ml，加3％冰醋酸的氯仿溶液稀释至 刻度，摇匀，作为对照品溶液。另取本品装量差异检查项下的内容物，混合 均匀，精密称取适量(约相当于甲泼尼龙0.25g)，置50ml量瓶中，加水溶解并稀 释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置分液漏斗中，加水10ml，精密加入内标溶 液10ml，用3％冰醋酸的氯仿溶液提取三次，每次20ml，用脱脂棉加无水硫酸 钠滤过，合并滤液，置100ml量瓶中，加3％冰醋酸的氯仿溶液稀释至刻度， 摇匀，作为供试品溶液。分别量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液 相色谱仪，记录色谱图，出峰时间依次为内标物质、琥珀酸甲泼尼龙、游 离甲泼尼龙与17-琥珀酸甲泼尼龙，按内标法以峰面积计算供试品中甲泼尼 龙的总量，其中17-琥珀酸甲泼尼龙峰面积也作为琥珀酸甲泼尼龙峰面积进 行计算。并乘以0.789，折合为甲泼尼龙的量与游离甲泼尼龙的量合并计算， 即得。 【类别】糖皮质激素。 【规格】0.5g(以甲泼尼龙C22H30O5计)。 【贮藏】遮光，密封保存。 注射用克林霉素磷酸酯 拼音名：Zhusheyong Kelinmeisu Linsuanzhi 英文名：Clindamycin Phosphate for Injection 书页号：X48-136 标准编号：WS1-(X-526)-2003Z 本品为克林霉素磷酸酯的无菌粉末(溶酶结晶粉无菌分装品)。按无水物 计算，含克林霉素(C18H33ClN2O5S)不得少于76.0％；按平均装量计算，含克林 霉素(C18H33ClN2O5S)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色结晶性粉末。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间 应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】酸度 取本品适量，加水制成每1ml中含克林霉素10mg的溶液，依 法测定(中国药典2000年版二部附录? H)，pH值为3.5～4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，分别加水制成每1ml约含克林霉素40mg 的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年版二 部附录? B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液(中国药典2000 年版二部附录? A 第一法)比较，均不得更深。 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录? M 第一法 A)测 定，含水分不得。过2.0％。 有关物质 取本品，加流动相分别制成每1ml中含2mg的溶液作为供试品溶 液，精密量取适量，加流动相制成每1ml中含80μg的溶液，作为对照溶液，照 含量测定项下的色谱条件进行试验，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节 检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的20％～50％，再精密量 取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留 时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，与对照溶液主成分峰面积 比较，各杂质峰总量不得过4.0％，单个杂质峰不得过2.5％。 无菌 取本品，分别加入100ml 0.9％无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过 滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版二部附录? H)，应符合规定。 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? E)，每1mg 克林霉素中含内毒素的量应小于0.21EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?B)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸 二氢钾溶液(取磷酸二氢钾10.54g，溶于775ml水中，用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈 (775:225)为流动相，检测波长为210nm。称取克林霉素磷酸酯及克林霉素对照 品适量，加流动相溶解并制成每1ml中各含0.3mg的溶液，量取20μl注入液相色 谱仪，记录色谱图。理论板数按克林霉素磷酸酯峰计算应不低于2000，克林 霉素磷酸酯与克林霉素的分离度应不小于6.0。 测定法 精密称取本品适量，用流动相溶解并稀释成每1ml中含克林霉素 0.3mg的溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取克林霉素磷 酸酯对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算出供试品中C18H33ClN2O5S的 含量。 【类别】抗生素类药。 【规格】0.6g(按C18H33ClN2O5S计) 【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存。 注射用盐酸多柔比星 拼音名：Zhusheyong Yansuan Duoroubixing 英文名：Doxorubicin Hydrochloride for Injection 书页号：X48-20 标准编号：WS1-(X-488)-2003Z 本品为盐酸多柔比星加乳糖和对羟基苯甲酸甲酯制成的无菌冻干粉。按 平均装量计算，含盐酸多柔比星(C27H29NO11?HCl)应为标示量的95.0％～105.0％。 【性状】本品为红色疏松冻干块状物。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰与对照 品主峰的保留时间应一致。 (2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录?)。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含盐酸多柔比星2mg的溶液，依 法测定(中国药典2000年版二部附录? H)，pH值应为4.5～6.5。 溶液的澄清度 取本品5瓶，分别加水5ml，应在1分钟内完全溶解。溶液 应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录? B)比较， 均不得更浓。 有关物质 取本品，加流动相制成每1ml中含盐酸多柔比星0.50mg的溶液， 作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相制成每1ml中含盐酸多柔比星15μg 的溶液，作为对照溶液。量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏 度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的25％～30％；再精密量取上述两种溶 液各20μl分别进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍；供试品溶液的色 谱图中如显杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主成分峰的 面积。 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录? M 第一法 A)测 定，含水分不得过4.0％。 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录? E)，每1mg 盐酸多柔比星中含内毒素的量应小于2.2EU。 无菌 取本品，分别加入100ml灭菌水中使溶解，用薄膜过滤法处理后， 依法检查(中国药典2000年版二部附录? H)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录?B)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录? D)测定。 色谱条件和系统适用性试验 用三甲基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈 -水-甲醇-85％磷酸(290: 540:170:2)配制的0.1％十二烷基硫酸钠的溶液(用2mol/L氢氧 化钠溶液调节此混合液pH值为3.5 ?1)为流动相；检测波长为254nm，理论板数 按盐酸多柔比星峰计算应不低于4000。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于 盐酸多柔比星10mg)，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸多柔比星0.5mg 的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸多柔比星对 照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】抗肿瘤抗生素类药。 【规格】10mg(按C27H29NO11?HCl计算) 【贮藏】密封保存。 枸橼酸钾颗粒 拼音名：Juyuansuanjia Keli 英文名：Potassium Citrate Granules 书页号：X48-117 标准编号：WS1-(X-518)-2003Z 本品含枸橼酸钾(C6H5K3O7?H2O)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色颗粒，味酸甜。 【鉴别】本品显钾盐与枸橼酸盐<中国药典2000年版二部附录?)的鉴别 反应。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含枸橼酸钾7.25mg的混悬液，依 法检查(中国药典2000年版二部附录? H)，pH值应为4.0～6.5。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量 不得过4.0％(中国药典2000年版二部附录? L)。 溶化性 取本品10g，加温水200ml，搅拌5分钟,颗粒应溶化为均匀的混悬液。 其他 除粒度外，应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二 部附录? N)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量(约相当于 枸橼酸钾80mg)，加冰醋酸20ml与醋酐2ml，加热使溶解，放冷后，加结晶紫指 示液1滴。用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白 试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于10.81mg的C6H5K3O7?H2O。 【类别】钾补充药。 【规格】1.45g 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 羧甲基纤维素钠颗粒 拼音名：Suojiaji Xianweisuan Keli 英文名：Carboxymethylcellulose Sodium Granules 书页号：X48-76 标准编号：WS1-(X-503)-2003Z 本品含羧甲基纤维素钠按钠(Na)计算，应为羧甲基纤维素钠标示量的 6.5％～9.5％。 【性状】本品为白色或淡黄色颗粒；无臭，味微甜。 【鉴别】取本品1g，加水50ml，搅拌使扩散均匀，溶液照下述方法试验。 (1)取溶液30ml，加盐酸(1?2)3ml，放置10分钟，产生白色浑浊现象。 (2)取溶液5ml，加氯化钡试液5ml，产生白色沉淀。 (3)溶液应显钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录?) 【检查】干燥失重 取本品，精密称定，在105?干燥3小时后，减失重量 不得过9.0％。 黏度 称取本品适量(按干燥品计算，相当于羧甲基纤维素钠2.0g)，分次 加入盛有温水约90ml的烧杯中，充分搅拌至本品湿透，冷却至室温，冷却过 程中继续搅匀，逐去气泡并加水适量使混合物重100g，静置，搅匀，直至完 全扩散，调节温度至25??0.1?，依法测定(中国药典2000年版二部附录? G 第 二法)，黏度应为0.60～1.00Pa?s。 其他 除溶化性不检查外，其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国 药典2000年版二部附录?N)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量(约相当于 羧甲基纤维素钠0.3g)，置磨口锥形瓶中，加冰醋酸30ml，附回流冷凝管，置水 浴上加热1小时，放冷，用冰醋酸10ml洗涤冷凝管和瓶颈，洗液移至100ml烧杯 中，锥形瓶用冰醋酸洗涤3次，每次5ml，洗液并入烧杯中，照电位滴定法(中 国药典2000年版二部附录? A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的高氯酸 滴定液(0.1mol/L)相当于2.299mg的Na。 【类别】膨胀性泻药。 【规格】2g(按羧甲基纤维素钠计) 【贮藏】密封，在干燥处保存。 曾用名：羧甲纤维素钠颗粒