GC／ECD、GC／MS法检验焚烧尸体组织中安定和舒乐安定

GC／ECD、GC／MS法检验焚烧尸体组织中安定和舒乐安定 GC,ECD、GC,MS法检验焚烧尸体组织 中安定和舒乐安定 ? 技术交流?刑事技术2003年第5期 GC/ECD,GC/MS法检验焚烧尸体组织中安定和舒 乐安定 王炯,赵敬真,刘健,侯占伟(1.公安部物证鉴定中心,北京100038;2.公安大学研究生进修班,北京100038) 摘要:目的建立GC/ECD,GC/MS 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 焚烧尸体肝组织中安定,舒乐安定的方法.方法采用酸性丙酮一 水浸提,液一液分配净化的方法,以HP6890GC/ECD,OV一1701石英毛细管柱和岛津QP5050ADB一5MS石英 毛细柱分析方法.结果该提取方法的回收率安定81.2%,舒乐安定75.8%,焚烧尸体肝组织中的含量:安定 0.0601~/g,舒乐安定0.330p~g/g.结论该方法操作简单,准确可靠,适用于中毒案件鉴定. 关键词:焚烧尸体;肝;安定;舒乐安定 中圈分类号:DF794.3文献标识码:A文章编号:1008—3650(2003)05—0022—02 DetectionofdiazepamandestazolaminburnedcorpsetissuebyGC/ECD&GC/MS WANGJiong~,ZHAOJing-zhen,LIUGi趴'etal(上lnstimteofForensicScience,Ministry 如嘶,&100038,踟) ABSTRACT:Thesamplesofthelivertissueofaburnedcorpsefromapoisoncasewereextract edbyacidicaceton-walerandlaIysedby GC/ECDandCW_/MS.DiazepamandestazolamwerefoundintheburnedCOI't~.Alsothec ontentsofthetwom~cllewdetermined. KEYWORDS:burnedcorpse;corpseliver;diazepam;estazolam;acidicacetone—water 1简要案情 死者杨某,男,56岁,河北省农民,因生前与犯罪 嫌疑人苏某之妻有染10年,至苏气愤难忍,某日晚10 时许,杨,苏一起饮酒时,苏投安眠药于杨酒中,致使 杨酒醉并昏睡后,送杨至自己住处,拳打脚踢一顿后, 将院中汽油撒到杨身上,棉被上焚烧.次日发现时见 杨四肢,头部均已烧成灰化,内脏部分烧熟,部分炭 化.取烧熟的肝组织,对其检验安眠药. 2材料和方法 2.1GC/ECD分析条件 仪器:HP6890GC/ECD(安捷伦公司) 色谱柱:OV一170125rex0.25mm(id)x0.251~m弹 性石英毛细管柱 柱温:250~C(5min)—10'E—A~in280~C(15min) 汽化室温度:280~C 检测器温度:320~C 载气:高纯N:1.6ml/min,分流比30:1 Rt值:安定7.132min,舒乐安定17.550min 2.2GC/MS分析条件 日本岛津QP5050AGC/MS仪,DB一5MS30m× 作者简介:王炯(1975一),男,山西省岢岚人,研究实习员,学 士,主要从事GC/MS分析,办案和科n.r-作.Tel:(010)63434943 .22. 0.25mm(id)xO.251~m弹性石英毛细柱,进样口温 280~C,柱温100~C(3min)—40~—/llain280~C(15min),EI源, 电子能量70eV,离子源温250~C,质量扫描范围40amu 500amu,载气He气,流量1.0ml/min,分流比20:1,全扫 描方式. 2.3提取净化 准确称取绞碎的肝组织50g,加水20ml,6mol/L HCI3ml,丙酮80ml,浸泡过夜,振荡15min,离,l',,5min, 有机相层于80?水浴上挥发至近干,用0.1mol/LHCI 8IIl1分三次溶解,合并于15ml圆底具塞试管中,振荡 1min,离,l',,5min,水相层过微型脱脂棉漏斗(3ml塑料 滴管,剪去部分头部,做成漏斗形,塞入少许棉花即 可),水相收至干净的15ml圆底具塞试管中,在pH2, pH9~10,pH11以上三种条件下各以氯仿一异丙醇(9:1) 4ml提取一次,每次振荡5min,离,t~,5min,分出氯仿一异 丙醇有机相层于lOml尖底具塞试管中,于80?下吹空 气至干,100~1定容后经GC/MS,GC/ECD分析. 3检验结果 (1)从所送的烧熟的肝组织经GC/MS,GC/ECD分 析检出安定及舒乐安定两种药物,含量为:安定 o.o6o~g/g,舒乐安定o.3301~g/g.GC/ECD分析见图1, GC/MS分析见图2,图3. 刑事技术2003年第5期 图1GC/ECD分析图谱 一^ 图2舒乐安定GC/MS分析图谱 .%^, 几八J一,双.1 ;2吕244.436 22 I 1 2f-l jI7I5fll}1117T?i7..I1. l299313研361386415428jII1.f? 图3安定GC/MS分析图谱 (2)空白.h.,llq:20g,分别添加安定和舒乐安定各 lOl~g,与检材同步操作,测得方法回收率安定81.2%, 舒乐安定75.8%. (3)本案检材经GC/MS筛选未检出其他常见催眠 镇静药. 4讨论 常见的安眠镇静药物的检验是实验的日常工作 之一,所涉及的检材多是新鲜或腐败生物组织,而对 烧熟的人体组织检出催眠镇静药,而且是检出两种药 物少见报导.从本案检验看,烧熟的组织中仍可检出 该两种药物,至于其中药物的含量有否变化有待于进 行基础研究. 一 般情况下催眠镇静药物的检验,一次取样多在 5g左右,取材越大,净化带来的困难就越大.本案在提 取净化时,采取的检材量较多,主要是因为:首先是犯 罪嫌疑人交待投入量较少;其二是检材已被烧熟,是 否影响检验药物心中无数,因此取材量大.为此,采取 了以酸性丙酮一水浸泡,酸溶解净化方法,取得满意的 效果.本案件检验中采用的提取净化方法,不仅可满 足催眠镇静药物的检验,而且可以满足常见的鼠药及 农药的检验,只是要注意控制其ph值,挥发温度以及 操作步骤保证不损失即可. 从GC/ECD分析图中可以看出安定和舒乐安定能 获得很好的分离,且峰形对称.办案实践 证明 住所证明下载场所使用证明下载诊断证明下载住所证明下载爱问住所证明下载爱问 ,本色谱 条件可同时分离多种安定类药物,是一种很好的定性 定量方法,实践还发现,在检验安定类催眠镇静药, 如:三唑仑,安定,艾司唑仑,舒乐安定等药物,GC/ ECD法比GC/NPD法有更高的灵敏度,只是GC/ECD 操作较GC/NPD严格,注意尽力减少ECD检测器污染 就行了. 参考文献: 【1】封世珍,赵敬真,王朝虹,等.从高度腐败生物脏器中检验7 种碱性药物的研究【J1.刑事技术,2000,(4):6,8. 【2】赵敬真,朱军,王朝虹,等.GC/ECD,GC/NPD法分析生物 组织中混合苯骈二氮卓类药物【A】.第三届全国毒物分析学 术交流会论文选【C】.北京:中国人民大学出版社,2000. 194,201. [31赵敬真,何毅,封世珍.浅谈毒物分析提取净化方法的灵活 运用【A】.第三届全国毒物分析学术交流会论文选【C】.北 京:中国人民大学出版社,2000.5-22. 收稿日期:2003—01—06 . 23.