环境空气中五氧化二磷的测定
【摘要】 采用水作吸收液，抗坏血酸为还原剂，测定环境空气中的五氧化二磷。结果表明，该法的相关系数r>0.999，方法检出限为0.5μg/25ml，当采气体积为60L 时，最低检出浓度为0.008 mg/m3，该方法的精密度高和准确度好，适用于空气中五氧化二磷的测定。
【关键词】 环境空气 五氧化二磷 测定
气态五氧化二磷样品的采集方法主要有过氯乙烯滤膜富集法和水溶液吸收法。前者存在过滤乙稀滤膜不易获得且价格昂贵，滤膜样品需前处理，操作较为繁琐等缺点;P2O5定量方法有两种，一种是采用抗坏血酸 [1]或氯化亚锡(SnCl2)[2]作还原剂测定，氯化亚锡作还原剂方法存在显色受温度影响大，试剂空白高的缺点;另一种是离子色谱法[3]，该方法对仪器要求高，而且方法检出限较高。目前，空气中P2O5测定的报道鲜见。本文以生产三氯化磷企业操作间室内空气监测为例，用蒸馏水做吸收液，在抗坏血酸还原体系中，测定了空气中P2O5，并对吸收条件、样品稳定性、回收率等进行研究，结果表明该法吸收效率高，稳定性好。
1 方法原理
五氧化二磷遇水生成磷酸，在酸性条件下，与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，颜色深浅与P2O5含量成正比。
2 试验方法
2.1 仪器与试剂
7230分光光度计(厦门分析仪器厂)
P2O5贮备溶液:称取0.1917 g优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4，在110?干燥2h)溶于水，移入1L 容量瓶中。加硫酸(1+1)5 ml，用水定容,摇均。此溶液100μg?ml-1 P2O5，临用时，用水稀成10μg?ml-1 P2O5的标准溶液。
10%(w/v)抗坏血酸溶液:在约4?可稳定数周。如颜色变黄，则弃去重配。
硫酸(1+1)
钼酸盐溶液将13% (w/v)钼酸铵((NH4)6MO7O24?4H2O)100 ml溶液徐徐加到硫酸(1+1)300ml中，加0.35%(w/v)酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4O6?1/2H2O)100 ml溶液并且混合均匀。贮于棕色玻璃瓶中于4?保存，四个月不失效。
2.2 标准曲线的绘制
分别移取0、0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml P2O5标准溶液到25 ml 具塞比色管中，加水定容至25 ml。再向各管中加入10%抗坏血酸溶液1 ml，混匀。30S后加2 ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。用2cm比色皿,于 700nm波长处，以水作参比进行比色测定。
2.3 样品采集与测定
采用内装有25 ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1.0L?min-1的流量采样60min。
吸取适量样品溶液于25 ml 比色管中，加水定容至25 ml，以下步骤同标准曲线。
3 结果与讨论
3.1吸收液选择
P2O5易溶于水生成磷酸与偏磷酸，用水、0.05mol?L-1 NaOH二种吸收液，采用串联两支吸收管后，用相对比较法进行采样效率的评价，采集空气中P2O5，二种吸收液的富集效率均达99%以上。由于显色反应必须在酸性条件下完成，因此，本文选用水作吸收液，这样可以省去用NaOH作吸收液，显色时调节溶液酸度的繁琐过程。
3.2 显色时间
室温10?~30?，15min后显色可达完全，显色后可稳定24h。在25?时10μg?(25 ml)-1 P2O 5 的标样在15min到24h的测定值在0.178~0.182之间。
3.3 方法检出限
以E=0.01吸光度相对应的P2O5含量计算，检出限为0.5μg?(25 ml)-1，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.008 mg?m-3。
回归方程为:A=0.0178C+0.0005，r>0.999测定P2O5量的线性范围为2.5~60μg?(25 ml)-1。
3.4 共存离子的影响
环境空气中污染成分相当复杂，而且水对HCl、SO2、NO2、HF、H2S等也有较好的吸收性，因此针对这些可能存在的污染物，进行共存离子的影响实验。
按试验方法，相对误差??10%时，在P2O5 5μg?(25 ml)-1体系中，当共存离子F-?2mg、NO2-?2mg、SO32-?2mg、Cr6+?2mg、Fe3+?2mg、Ca2+?2mg、S2-?0.015mg时不干扰测定。采样后在酸性条件下通入氮气可以消除S2-的干扰。
3.5 样品测定
3.5.1 样品稳定性
将采集的样品在室温下放置不同时间后进行测定，测值用Grubbs法进行检验，当n=4,置信概率95%时，以相对偏差最大的样品计G
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