硫酸亚铁铵制备实验的改进
摘要
2+ 对硫酸亚铁铵的制备实验进行了改进。减少空气含氧量、加酸抑制Fe氧化,改进减压过滤装置进行趁热过滤,并以硫酸量计算反应的铁量,硫酸亚铁铵产率可达76.82%,产率较高。
关键词:硫酸亚铁铵的制备
引言
为了更好的了解复盐的特性和产率的计算,在无机化学实验中设置了硫酸亚铁铵的制备
2+2+实验。通常,有Fe参与的反应要考虑防止Fe的氧化,一般加过量铁粉起还原作用,但此
2+实验有滤掉铁粉、加热的过程,导致Fe易被氧化,使产品纯度偏低。实验室实验装置不能满足趁热过滤,使产品产量偏低。由于空气的快速氧化,利用铁粉剩余质量计算反应质量造成数据误差。
通过对制备实验的
分析
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,我们对制备硫酸亚铁铵的步骤进行了改进,从防氧化、防结晶、更准确处理数据的方面进行条件优化,较高产率的制备出硫酸亚铁铵。
1实验部分
1.1实验试剂
铁屑,碳酸钠溶液,硫酸,硫酸铵,乙醇,硫氰酸钾。
1.2实验仪器
电子天平,烧杯,玻璃棒,电磁炉,布氏漏斗,抽滤瓶,量筒,滴管,蒸发皿,玻璃皿。 1.3实验方法
称取5.6g铁屑,加40mlNaCO洗涤。通风处内向净化后的铁屑加10mL 3mol/L的HSO,2324水浴加热,添蒸馏水保持体积,加1mLHSO,反应结束后趁热过滤,滤液转移至蒸发皿。24
称取4.6g(NH)SO加入滤液溶解完全,水浴加热至有结晶膜,冷却,减压过滤,用乙醇洗424
涤,晾干,称重,计算产率。反应原理如下:
溶解度g/100g水 10 20 30 50 60
FeSO?7HO 20.5 26.6 33.2 48.6 56.0 42
(NH)SO 73.0 75.4 78.0 84.5 91.9 424
(NH)SO?FeSO?6HO 18.1 21.2 24.5 31.3 38.5 42442
o 0到60C, (NH)SO?FeSO?6HO在水中的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。 42442
FeSO+(NH)SO+6HO?(NH)SO?FeSO?6HO 4424242442
2讨论
2.1提高亚铁盐纯度
未经改进的实验,对亚铁盐进行直接加热,
2+防止Fe被氧化的措施是加入过量的铁粉。
2 但直接加热温度过高,高温下Fe容易迅速
被氧化,因此将原实验中直接加热改为水域加
oo热,保持温度在60C-70C。加热过/程中,取
铁粉和HSO于4个小烧杯,放置在反应烧杯24
周围,以产生的H减少0浓度。 22222 并且,原实验未考虑Fe的水解,因为酸性条件抑制Fe水解,且根据铁的E-pH图Fe在酸性条件下更稳定不易被氧化,所以改进实验中,Fe与HSO接近完全反应时再加1mLHSO。 24242.2趁热过滤的处理
由于没有热滤漏斗,实验室采用快速减压过滤。
但是,烤箱烘烤过的布氏漏斗和滤瓶降温迅速,FeSO容易在滤液中析出,不能与滤液一4
起被转移。
改进实验增加步骤,烘烤后,用热毛巾捂住滤瓶,过滤后取少量温水于滤瓶,使FeSO4重新溶解,倒入滤液。
2.3铁粉用量的计算方法对实验数据的影响
未经改进的实验,在铁屑净化、趁热过滤后对铁粉进行两次称重,计算Δm作为参加反应的铁粉的量。
但考虑到趁热过滤时,未反应的铁粉在高温下与空气、水充分接触很容易被氧化成FeO(参考实验现象:布氏漏斗重铁粉约60%变成红褐色,取变色铁粉溶于酸未产生气泡,23
加KSCN变血红色)从而影响称量结果。并且,将剩余铁粉移出布氏漏斗很容易造成损失,造成数据误差。
改进实验,使铁粉与HSO充分反映,依据HSO用量求参与反映的铁粉质量,从而避免 2424
误差。
2.4数据分析
-3 理论产量 m=(10+1)*10*3*392=12.94g 0
实际产量 m=9.94g
产率 m/m=9.94/12.94*100%=76.82% 0
3.结论
本实验围绕防止亚铁盐被氧化、防止趁热过滤晶体析出进行一系列小的操作上的改进措施,并以HSO用量计算反应铁粉量,计算得(NH)SO?FeSO?6HO产率为76.82%。此实验2442442
摩尔盐一般产率为50%-80%,本次实际的产率较高,
表
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明改进步骤效果良好。