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长江委水文局水文监测技术规定长江委水文局水文监测技术规定 CJSW 长江委水文局水文监测技术规定 CJSW-C?SWCY-06-A 激光粒度分布仪技术指南 Technical guide for laser grain-size analysis meter (试行) 2006-11-30发布 2007-1-1试行 长江水利委员会水文局 发布 长江水利委员会水文局 关于发布《激光粒度分布仪技术指南》的通知 水文技[2006] 号 我局组织编写的《激光粒度分布仪技术指南》(试行),已通过有关部门审查。现批准《激光粒度分...

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长江委水文局水文监测技术规定 CJSW 长江委水文局水文监测技术规定 CJSW-C?SWCY-06-A 激光粒度分布仪技术指南 Technical guide for laser grain-size analysis meter (试行) 2006-11-30发布 2007-1-1试行 长江水利委员会水文局 发布 长江水利委员会水文局 关于发布《激光粒度分布仪技术指南》的通知 水文技[2006] 号 我局组织编写的《激光粒度分布仪技术指南》(试行),已通过有关部门审查。现批准《激光粒度分布仪技术指南》(试行)CJSW-C?SWCY-06-A为我局水文监测技术规定,并予以发布。本指南自2007年1月1日起试行。 本指南由技术管理处负责解释。在试行过程中,各单位应注意总结经验,如有问 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 请函告技术管理处。 二??六年十一月三十日 核准: 审核: 审查: 校核: 主要编写人员: 前 言 为统一激光粒度分布仪泥沙颗粒分析的方法和技术规定,保证分析成果质量,我局特组织编制《激光粒度分布仪技术指南》(试行),供各单位在使用激光粒度分布仪泥沙颗粒分析时遵循和执行。 本指南是在认真总结我局激光粒度分布仪泥沙颗粒分析工作的实践成果,参考国内外有关使用经验和技术资料,针对需要解决的实际问题开展大量室内外比测试验与研究工作,并广泛征求我局有关单位和专家意见的基础上编制而成。 鉴于本指南系初次编制,希望各单位结合激光粒度分布仪泥沙颗粒分析实践和科学研究,注意积累资料,如发现需要修改和补充之处,请将意见和建议反馈技术管理处或水文技术研究所,以便今后改进、完善。 主持单位:技术管理处 主编单位:长江水文技术研究所 参编单位:长江三峡水文水资源勘测局 长江荆江水文水资源勘测局 长江下游水文水资源勘测局 长江口水文水资源勘测局 长江水利委员会水文局 二OO六年 十一 月 目 次 1 总 则 ............................................... 1 2 仪器选型 ............................................. 2 3 仪器安装调试与基础参数设置 ........................... 3 3.1 仪器工作环境、安装调试要求 .............................. 3 3.2 仪器保养与维护 .......................................... 4 3.3 基础参数的设置 .......................................... 4 4 分析过程质量控制与资料整理 ........................... 6 4.1 样品制备 ................................................ 6 4.2 操作步骤 ................................................ 6 4.3 分析数据的合理性检查 .................................... 8 4.4 分析成果的输出 .......................................... 8 4.5 分析成果的衔接 .......................................... 9 5 标准样本库的建立与管理 .............................. 11 5.1 标准样本库的建立 ....................................... 11 5.2 标准样本库的维护 ....................................... 11 5.3 标准样本库的检验 ....................................... 12 6 分析成果质量控制 .................................... 14 6.1 质量控制 ............................................... 14 6.2 报 批 ............................................... 14 7 操作人员培训 ........................................ 16 附件A 激光粒度分布仪测量基本原理 ..................... 17 附件B 转换方法与流程 ................................. 23 附件C 《泥沙颗粒级配转换软件》操作手册................ 27 附件D 激光粒度分布仪相关名词解释 ..................... 42 条 文 说 明 ............................................ 44 1 总 则 1.0.1 为统一我局激光粒度分布仪泥沙颗粒分析的方法和技术规定,保证分析成果质量,特制定《激光粒度分布仪技术指南》(简称指南)。 1.0.2 本指南适用于激光粒度分布仪悬移质泥沙颗粒分析;床沙样品使用激光法颗粒分析,可参照执行。 1.0.3 本指南主要技术 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 包括仪器选型、仪器安装调试与基础参数设置、分析过程质量控制与资料整理、标准样本库的建立与管理、分析成果质量控制、操作人员培训等方面。 1.0.4 本指南引用的标准有: 《水利技术标准编写规定》(SL1-2002); 《河流悬移质泥沙测验 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 》(GB50159-92); 《河流泥沙颗粒分析规程》(SL43-92); 除上述引用标准外,尚应执行现行国家行业标准和规范。 1.0.5 激光粒度分布仪投产前,应与传统法分析成果进行对比分析,编写分析报告,报水文局技术主管部门审批。 1 2 仪器选型 2.0.1 购置激光粒度分布仪,其主要性能指标宜满足本测验河段泥沙样品的粒径范围、适用沙重和最小浓度的要求,同时综合考虑仪器性价比等其它条件。部分激光粒度分布仪的测量原理、结构及主要性能指标见附录A。 2.0.2 泥沙组合特性相似的河段,宜选择相同型号的激光粒度分布仪。 2 3 仪器安装调试与基础参数设置 3.1 仪器工作环境、安装调试要求 3.1.1 激光粒度分布仪工作环境应符合下列条件: 1 温度在10?,25?之间,相对湿度小于70,; 2 环境整洁无烟尘,周围没有机械振动源或电磁干扰源; 3 工作台面的长、宽尺寸不小于2000mm×600mm; 4 电源电压应在210,240V之间,具有良好的接地。同时配备UPS稳压电源; 5 具有给、排水设施。 3.1.2 安装调试宜由厂家(授权代理商)派出的专业技术人员负责完成,或在厂家专业技术人员的指导下,按随机《使用手册》规定进行。主要安装调试步骤如下: 1 仪器的安装 1)将粒度仪放到工作台上合适的位置,调整基座螺丝至仪器水平、稳固; 2)安装好循环分散器的循环管、排放管; 3)仪器正确连接至计算机,按照开机顺序接通电源,检查系统是否正常启动。 2 软件安装 )启动计算机,将软件光盘插到光盘驱动器中。 1 2)根据安装提示完成系统安装。 3)启动测量程序,检查系统是否运行正常。 3 3.1.3 当仪器安装完毕后,须参照《使用手册》的规定进行调试,各项性能指标经严格检测通过后,方可正式启用。调试检测应符合下列要求: 1 标准粒子检测 用标准粒子对激光粒度分布仪进行检测,检测结果应不超过标准粒子标称的误差限。 2 激光强度与光能值检测 通过测量软件显示的激光强度与光能值对仪器进行检测,光能值不能大于200,激光强度宜稳定在80,左右。 3 拟合度检测 选择的折光率和吸收率应使残差小于2%,以保证计算数据和测量数据具有良好的拟合度。 3.2 仪器保养与维护 3.2.1 激光粒度分布仪应按照《水文测验设备设施检查 制度 关于办公室下班关闭电源制度矿山事故隐患举报和奖励制度制度下载人事管理制度doc盘点制度下载 》要求定期进行保养与维护。 3.2.2 保养维护应符合下列要求: 1 清洁仪器光学系统不得使用有机溶剂,宜采用镜头纸擦拭,仪器表面可用毛巾蘸水拧干后擦拭。 2 连续开机12小时后应至少关机休息2小时。在休息或测试间隙随时关闭仪器上的微量样品池搅拌器开关。 3 测试和洗刷时应避免将样品池损坏、划伤。 3.3 基础参数的设置 4 3.3.1 仪器的基础参数设置可通过试验确定。 3.3.2 基础参数值可参照表3.3.2设置,并应符合下列规定: 1 分散可以使用超声波,也可以使用反凝剂。马尔文仪器宜采用超声波,分散时间一般为3分钟;百特系列仪器宜采用反凝剂。 2 泵速与颗粒粒径大小有关,以不产生气泡为原则。一般采用2000,3500(转/分钟)为宜。最佳泵速应通过本测验河段(或断面)的泥沙颗粒级配分析结果综合确定。 3 遮光度范围宜选择在8,14之间,根据样品浓度、颗粒大小,范围可以放宽至5,20。为满足遮光度大于5的要求,分析沙量较小时,对马尔文仪器宜使用Hydro 2000S型进样器或改用细长型的烧杯,对百特系列仪器宜采用小样品池。遮光度超过20时,应重新取样。 4 泥沙颗粒的测量时间在3,12秒之间时,其测量结果稳定。3000次快照能满足捕获级配特征要求,最佳值6000次测量快照适合各种粒径样品。 5 分散介质水的折射率可采用1.33为确定值,被测物质泥沙颗粒的吸收率及折射率,会随着其组成的差异而稍有变化,宜分别取为1.5和1.6。 表3.3.2 泥沙颗粒级配基础参数值表 分散超声水的参数遮光泵速 测量时颗粒吸颗粒折时间波强折射名称 度 (转/分) 间(秒) 收率 射率 (分) 度 率 参数5,2000,6 3 8,14 1.33 1.5 1.6 设置 18 3500 5 4 分析过程质量控制与资料整理 4.1 样品制备 4.1.1 样品预处理应符合下列规定: 1 样品预处理执行SL 42,92中 “3 试样制备” 的规定; 2 浓度控制以能否具有最佳取样代表性为标准。 4.1.2 一般将自来水存放24小时,把过多的气体释放后可作为分析用水。 4.1.3 样品采集应符合下列要求: 1 当遮光度?20时,采集全样; 2 当遮光度,20时,应保证样品充分混匀,采用吸管法或分样法采样。 4.1.4 样品注入口应低于样品池水面线,注样时应避免产生气泡。 4.2 操作步骤 4.2.1 开关机顺序应符合下列规定: 1 开机:附件?仪器主机?计算机显示器?计算机主机; 2 关机:顺序与开机相反; 4.2.2 仪器开机后应预热20分钟使仪器稳定,方可进行测量。测量流程应严格按《使用手册》规定要求执行。 4.2.3 马尔文(MS2000型)仪器测量主要步骤: 1 启动测量程序和建立测量文件,文件名的命名方式应以便于文件管理为原则。 6 2 新建SOP(标准操作程序) 测量有手动和SOP两种方法。河流泥沙一般使用SOP进行测量。 3 编辑或另存SOP文件 当新建一个后缀为SOP文件以后,下次测量同一测站同类样品的不同测次沙样时,仅需对样品标记进行改动即可。 4 使用SOP测量 完成SOP设置后,点击图标“测量”?启动SOP:系统自动对光、测量背景、加入试样至合理的遮光度范围、测量样品、显示测量结果、点击“关闭”等,根据信息提示逐步进行即完成一个样品的测量并自动保存结果。 5 手动测量 手动一般用于一次性测量。在图标“测量”目录下启动“手动”,其它操作步骤与SOP测量基本相同。 6 完成一个样品的测量后,必须清洗循环系统,清洗不少于3次。 4.2.4 百特(BT系列)仪器主要测量步骤: 1 打开“测试文档”窗口,记录样品名称、介质名称、测试单位、样品来源、测试日期和测试时间等原始信息。 2 打开“测试背景”窗口。背景数据实际上是在样品池中没有加入样品的情况下加光电接受器阵列的某些通道上的电信号,其数值一般在1,10之间。 7 3 打开“浓度测量”窗口,将样品注入样品池,观测浓度。浓度宜在10,60之间,如果小于10,再适量加入样品;如果大于60,将样品池取出清洗干净,测量背景后,重新加入样品直至浓度符合要求。 4 上述步骤完成后,方可进行泥沙颗粒粒度测试。 4.2.5 一个样品应重复测量3次,取平均值作为测量结果。 4.3 分析数据的合理性检查 4.3.1 当一个样品测量完成后,应对其测量结果进行合理性检查,拟合残差值及单次误差应满足下列要求,否则,应重新测量,直至满足3次平均误差要求。 1 拟合残差值一般宜小于2%。 2 单次与3次分析平均值比较,误差不应超过?2%。 4.3.2 应根据分析点绘制光滑颗粒级配曲线,遇有突出点或特殊线型时,必须详细检查各个工序。发现错误,应进行改正和加以说明。 4.4 分析成果的输出 4.4.1 用户粒度分级(粒径级划分)设置应符合下列规定: 1 分析粒径按照SL 42,92粒径组设定; 2 粒径级设置:点击编辑菜单?用户粒度分级?添加或删除?生成粒度分级?保存。 4.4.2 在测量完成后选择相关的测量记录,单击右键?创建平均结果?输入新名?保存即可。 8 4.4.3 结果数据的合理性检查完成后,可用模板的方式输出测量参数和数据等内容。 4.5 分析成果的衔接 4.5.1 激光法分析资料应作为原始资料保存。作为基本资料整编时宜进行转换,实现与传统法泥沙颗粒级配成果的衔接。转换可采用长江委水文局提供的《泥沙颗粒级配转换软件》,转换流程参见附件B。 4.5.2 为保证激光法与传统法分析成果的衔接质量,应建立泥沙颗粒级配标准样本库,积累不同泥沙组成特征的标准级配样本。 4.5.3 标准级配样本的收集时机,应视含沙量变幅、泥沙的粗细组成特征等实际情况,分阶段长期收集和积累,以满足资料衔接精度的需要。 4.5.4 标准样本资料收集,应满足下列要求: 1 本站测验河段(或断面); 2 样品应具有细、中、粗沙的代表性,每级范围内的标准样本(样品)应均匀分布。根据长江泥沙组成特征,各级样本数不应少于30组(点)。 3 细、中、粗沙型按下列要求划分: 1)细型沙 D15um; 50, 2)中沙型(偏细)15um,D,35um; 50 3)中沙型(偏粗)35um,D,60um; 50 ,4)粗沙型D60um。 50 9 4.5.5 标准级配样本采用传统法与激光法分析,其结果应满足下列要求: 1 传统法标准级配样本应符合SL42-92的规定。 2 激光法标准级配样本应符合4.3.1的规定; 23 激光法与传统法分析级配累积百分数相关系数R?0.9。 4.5.6 最大粒径应采用粒径计法分析。 4.5.7 转换误差控制应满足下列要求: 1 单次转换级配与标准级配进行比较,同粒径级百分数最大不 ,应超过8; 2 不少于30次转换级配与标准级配进行比较: 1)小于某粒径沙重百分数的系统偏差的绝对值在级配90, 以上部分应小于1; 2)在90,以下部分,用重力沉降分析法时应小于2,用离 心沉降分析法时应小于3; 3)小于某粒径沙重百分数的随机不确定度应小于7。 10 5 标准样本库的建立与管理 5.1 标准样本库的建立 5.1.1 标准样本库是指按照一定的规范格式,存储传统法与激光法标准级配样本资料的数据文件。 5.1.2 标准样本库文件扩展名为DDG。 5.1.3 标准样本数据文件应将样本资料按泥沙特性分片(河段)组织。每个片(河段)样本资料组成一个数据段。标准样本数据文件由若干个数据段组成。 5.1.4 标准样本数据段格式 标准样本数据段格式见表5.1.4。 表5.1.4 标准样本数据段格式 样本标识符 片(河段)名 ={ 粒经 激光法百分数 传统法百分数 ……………… } 5.1.5 标准样本库建立方法和格式见附件C。 5.2 标准样本库的维护 5.2.1 应专人负责标准样本库的扩充与管理。 5.2.2 严禁未经校核和审查批准,任意变更标准样本数据和不满足质量要求的样本数据入库。 11 5.2.3 修改标准样本库时应进行备份,防止误操作对标准样本库的损害。 5.2.4 标准样本库管理维护人员应对各个数据段资料进行注释说明,以明确各个数据段的代表意义。 5.2.5 标准样本库中标准样本数量不限,可任意扩充。扩充的方式有两种:当粒径组不变时,在原有数据段中添加标准样本数据;当粒径组需要增加或减少时,应采用增加新数据段的方法。 5.2.6 标准样本库的扩充除按4.5.4条执行外,遇下列情况之一,可进行扩充: 1 当转换级配超出整个标准样本库范围时; 2 当分析样品超过4.5.7 条转换误差控制指标时。 5.3 标准样本库的检验 5.3.1 应不定期利用细、中、粗沙代表性的分析样品,对库中标准样本进行抽样对比检验,并符合下列规定: 1 对同一样品,分别采用激光法与传统法进行分析。 2 将激光法测量的级配数据,通过软件转换为传统法级配成果,记为“转换级配”。 3 采用传统法分析,如粒吸结合法、粒消结合等分析的级配成果,记为“分析级配”。 4 将“转换级配”与“分析级配”对比,进行误差检验。 5.3.2 误差检验应符合下列规定: 1 “转换级配”与“分析级配”对比误差满足4.5.7条要求指标时,可继续利用标准库进行资料衔接。 12 2 当对比误差超出4.5.7条指标,应详细检查: 1)工序是否错误; 2)样品组成是否异形; 3)转换与分析级配差异的原因。 3 将检查情况进行分析和记录,并按4.5.5条要求,作为标准样本录入库。 13 6 分析成果质量控制 6.1 质量控制 6.1.1 分析质量应按照第3、4、5章进行过程控制。 6.1.2 每年汛前,应对使用的激光粒度分布仪进行下列质量检验工作: 1 标准粒子测试。激光粒度仪分析的特征值D、D、D与标105090准粒特征值对比,相对误差不应大于1,。 2 重复性测试。对同一样品,重复测试30次,小于某粒径的体积百分数的标准差不应大于1。 3 平行测试。对同一样品,等分成30份,用激光粒度仪分次对每份沙样逐一测量,并与30份沙样的平均值进行对比,小于某粒径的体积百分数的标准差不应大于2。 6.1.3 为保证分析成果质量,自编数据处理软件用于生产,必须通过勘测局审查批准,报水文局技术主管部门备案,方可使用。 6.2 报 批 6.2.1 激光粒度分布仪用于泥沙颗粒基本资料测量,实行边分析、边投产原则。 6.2.2 在投产使用前,应按本指南第4.5.4条要求,收集资料,进行对比分析,编制分析报告,经勘测局组织审查后报水文局技术管理部门审批。 6.2.3 分析报告应包含以下主要内容: 14 1 基本概况(包括测验河段水文特性、含沙量和粒径范围); 2 采用仪器型号、技术指标及基础参数的确定; 3 标准样本资料收集(4.5.4条)等基本情况; 4 分析成果: 1)激光粒度分布仪质量检验(6.1.2条) 2)激光法与传统法级配相关性分析(包括单次、多次) 3)资料衔接转换成果与误差检验(4.5.7条); 4)标准样本库备制与管理; 5 主要结论(审报生产应用范围); 6 存在问题与建议。 15 7 操作人员培训 7.1.1 激光粒度分布仪操作人员,应经过专业培训,考核合格,方可上岗。 7.1.2 培训主要内容应包括:基本概念、仪器结构与保养、参数设置、操作过程、合理性判别、成果转换 7.1.3 考核要求:熟悉仪器的性能、掌握仪器的操作方法和步骤,能独立完成样品分析计算的全过程。 16 附件A 激光粒度分布仪测量基本原理 A.1 测量基本原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。 当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,如图A.1.1。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果证明,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。为了有效地测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。在所示的光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,这样不同角度的散射光通过富氏透镜就会照射到多元光电探测器上,将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件用Mie(米氏)散射理论对这些信号进行处理,就会准确地得到所测试样品的粒度分布了。 根据瑞利散射定律: 64I , D / , (A.1.1) 式中: I——为散射光强; 17 D——粒子直径 ; ,——光源波长。 粒子直径减少10倍,散射光强减弱一百万倍。 图A.1.1 激光粒度分布仪测量基本原理 A.2 仪器结构与主要性能指标 A.2.1 MS2000型激光粒度分布仪 1 仪器系统的组成主要包括三部分,详见图A.2.1。 1)主机(光学元件),标志为MasterSizer2000;主机用来收集测量样品内粒度大小的原始数据。 2)附件(进样器),标识为Hydro2000G(普通湿法);附件唯一的目的就是将样品分散混匀充分并传送到主机以便于测量。 3)计算机和Malvern测量软件;Malvern软件可定义、控制整个测量过程,并同时处理测量的粒度分布数据、显示结果并打印报告。 18 A.2.1 MS2000仪器系统结构 2 仪器主要性能指标 1)单量程检测范围0.02,2000μ,的颗粒直径,无需更换镜头。 2)检测速度快,扫描速度1000次/s。任何粒度分布在此范围之内的固体、液体样品,都可以在30 s之内完成光路校正、背景扣除、取样(6000次)、数据处理、报告生成等全部操作。 3)真正的激光衍射方法,完全符合1997年颁布的ISO13320激光衍射方法粒度分析国际标准。 4)MS2000具有SOP(Standard Operation Programme)功能,即标准操作规程。在软件的指引下完成设置和自动操作,消除人为操作误差和外部环境影响误差。所以SOP特别适合跨地域的质量控制,为不同试验室的试验数据对比带来了方便。在水利行业,可保证各泥沙室的颗粒分析在相同控制参数下完成,使资料更具一致性。 19 5)高度智能化,MS2000采用最先进的模块化设计思想,干、湿进样器转换方便。当进样器与主机连接时,软件自动识别干法或湿法进样器。当操作者遇到问题或对仪器操作不熟悉时,可以通过软件提示功能解决问题。 6)结果报告形式多样,可提供粒度分布数据、图形、平均值、中数粒径、峰值等大量信息。根据用户要求,粒度可自由分级,自由修改报告界面,增加所需内容。所有操作无需重新编程。所得数据和图形可和WINDOWS应用软件(如Microsoft Word,Excel)动态连接。 7)MS2000具有远程故障诊断功能。 A.2.2 BT-2002型激光粒度分布仪 1 仪器系统的组成: BT-2002型激光粒度分布仪是国内丹东市百特仪器有限公司研 制的一种大范围的激光粒度分布仪,见图A.2.2。 系统包括光学测定装置(主机),主要包括: 1)激光器、空间滤波器、准直和扩束光路、傅氏透镜、多元光电接收器以及电路系统等; 2)样品制备系统,主要有分散器、搅拌器、循环泵、样品池、样品输送管路等; 3)计算机系统,主要有电脑、打印机、测试软件等。通过光学测定装置与样品制备系统获得颗粒粒径的光散射信号,将这些信号传输到计算机中进行处理就得到所测样品的粒度分布。 20 图A.2.2 BT2002型激光粒度分布仪结构 2 基本性能指标与特点: 1)测定范围:0.68-951,m。 2)重复性误差:??3%(测标样时D50的偏差)。 3)测定时间:1,3分钟/次。 4)光电接收器数量:76个。 5)悬浮液浓度:0.01%,0.5%(受试样比重和粗细程度影响)。 6)测试结果:累积粒度分布(数据和曲线);区间粒度分布(数据和直方图);双对数曲线;单对数曲线;中值粒径(D50);重量平均粒径。 7)采用大口径富氏透镜、76道多元光电接收器阵列,使测量范围扩展为0.68-951,,。单次测量时间仅两分钟左右。 8)输出项目除粒度分布数据和图形外,可给出多种统计数据、多种类型的曲线,多种可编辑的报告单格式等。 21 9)软件具有数据存储、查询、删除、合并、比较、转换 (Excel格式)、编辑、打印等功能,还具有多样品数据统 计、整理等功能。 10)软件易于升级换代和功能扩展。测试软件是在VC++环 境下开发的,可以根据用户的需要进行扩展其它的数据处理 功能。 A.2.3 BT-9300H型激光粒度分布仪基本指标与性能 1 测试范围:0.1,340μm. 2 重复性误差:?1,(测标样时D50的偏差)。 3 测定时间:1,3分钟/次。 4 样品浓度:10,60(遮光率数值,对应的百分比浓度大约为0.001,,0.6,之间)。 5 测试结果:累计粒度分布(数据和曲线);频率粒度分布(数据和直方图);中位径(D50);重量平均径;比表面积等。 6 电源:AC220V,50Hz,功率:240W。 7 光源:半导体激光器,波长635ns,功率3mw。 8 数据传输方式:USB标准或RS232标准的串行方式。 9 电脑与操作系统:运行Windows98、Windows ME,Windows2000、Windows XP操作系统的各种通用电脑。 10 打印机:可挂接于Windows下的各种针式、喷默、激光打印机。 22 附件B 转换方法与流程 B.0.1 由于需要转换的激光法级配(简称:新级配)数据,是转换时唯一的已知信息,除标准级配样本库中仅有的激光法与传统法颗粒级配一组相对应的数据外,另无其它任何相关信息。因此,如何利用新级配?激光法标准级配样本?对应传统法标准级配样本三者之间相互关系,实现新级配转换,关键的问题是需要解决:新级配如何去寻找与其相对应的激光法标准级配样本(或激光法与传统法标准级配样本相关 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 ),使得转换结果满足级配分析要求的精度。为此,采用方法的主要步骤如下: 1 转换假设条件为,采用激光法分析的两条(或多条)泥沙颗粒级配,如其分布完全相等或相似(其特征值如中值粒径、均度系数、分选系数相等或相接近),所对应的传统法泥沙颗粒分析级配也应完全相等或接近。 2 第一步,计算出新级配与库中标准级配样本特征值(如中值粒径、均度系数、分选系数)。 3 第二步,计算新级配特征值与库中所有的激光法标准级配样本特征值(如均度系数)进行逐个对比,过滤去掉特征值相差较大的标准样本;保留特征值相接近(差值不超过设定范围,如0.005)的标准样本。 4 第三步, 如保留特征值相接近的标准样本为个,再采用n沙型最相似(偏差最小)原则判别。即“新级配与寻找出的多个标准样本,逐个进行某一累计百分数所对应粒径的差值绝对值之和的 23 计算,求得绝对值之和最小的一条标准级配样本为新级配最相似(最优)曲线。如果求得绝对值的和为零,证明新级配寻找到与自身完全相等的标准样本”。 5 第四步,为了尽量消除激光法标准级配对应的传统法级配 D50存在差异,再次利用新级配与库中所有的激光法标准级配样本D50特征值进行逐个对比,重复采用沙型最相似(偏差最小)原则,判别寻找出另外一条标准级配样本(次优)曲线。 6 通过第三、四步骤,寻找出的两条与新级配最相似(最优、次优)标准级配样本,分布于新级配左右两侧,以控制传统法级配出现差异性。 7 利用这两条激光标准级配与各自传统法级配的相关公式,将新级配不同粒径组所对应体积百分数分别代入其中计算,得出两组转换成果后,再进行算术平均,作为新级配最终转换传统法成果。 如寻找到标准样本与新级配完全相等,将新级配直接代入相关公式中计算。 8 采用《河流泥沙颗粒分析规程》(SL42-92)要求误差指标,控制检验转换成果精度。 B.0.2 输出颗粒级配及相关成果 新激光粒度仪泥沙颗粒级配经转换后,按需求输出各种特征参数、计算数据、相关图表等成果。 B.0.3 《泥沙颗粒级配转换软件》转换流程如下: 24 1 采用Microsoft Visual Basic 6.0、Microsoft Visual C++6.0语言,开发研制《泥沙颗粒级配转换系统》。转换系统主要过程,见图B.0.2: 图B.0.2 激光法泥沙颗粒级配转换过程示意图 2 标准级配样本库原始数据以DDG类型的文件加以存储,样本特征值计算后将存放在后台数据库中。 3 激光法与粒吸结合法标准样本之间的相关关系,采用线型为二次曲线拟合: 2y,ax,bx,c (B.0.2-1) y式中:—为传统粒吸结合法级配小于某粒径的沙重累计百分数; x—为激光法级配小于某粒径的体积累计百分数; —分别为系数 a,b,c 相关线形的凹凸特征判别采用下式: dy,2ax,b (B.0.2-2) dx 2dy,2a (B.0.2-3) 2dx 4 转换软件采用的泥沙颗粒级配组成特征值为:几何平均粒径、中值粒径、均度系数、均方差、分选系数。 25 5 沙型最相似(偏差最小)判别采用计算下式: ' (B.0.2-4) PC,(|D,D|),iii 式中: PC—偏差(为新级配与标准级配曲线某一累计百分数所对应粒 径差值的绝对值之和); D,新激光法级配曲线上()对应p,i%i,10,20,30,...90i 粒径; 'D,标准级配样本级配曲线上()p,i%i,10,20,30,...90i 对应粒径; 6 采用冒泡法排序方法,判别、筛选及寻找与新激光法级配线型最相似的标准样本。 '''PCDDD7 利用<<,采用冒泡法对i(i=1,2„,N)排505050 序方法进行,寻找位于新激光法级配两侧、线型最相似的两组标准样本。 8 利用这两组激光标准级配与各自传统法级配的相关公式,将新级配不同粒径组所对应体积百分数分别代入其中计算,得出两组转换成果后,再进行算术平均,作为新级配最终转换传统法成果。 26 附件C 《泥沙颗粒级配转换软件》操作手册 C.1 软件安装与卸载 C.1.1《泥沙颗粒级配转换软件 2.0》(Grain-Size Distribution Translation Software 2.0,以下简称GSDTS 2.0),是长江水文技术研究所在Windows平台上,采用Microsoft Visual Basic 6.0、Visual C++ 6.0研发的一套适用于泥沙颗粒级配从一种分析方法分析结果向另一种分析方法进行可逆转换的软件系统。 C.1.2 GSDTS 2.0软、硬件环境需配置如下: 1 操作系统:Windows 2003?,Windows XP?,Windows 2000?,Windows NT 4.0? (SP4),或者 Windows 98?; 2 Microsoft Excel; 3 Pentium系列 PC 233 MHz (350 MHz 或者更高)处理器; 4 128M内存(推荐256 MB RAM); 5 6 MB 空间硬盘(建议使用容量大、速度快的硬盘); 6 显示器最低分辨率为800×600,256色(1024×768为最佳分辨率); 7 CD-ROM光盘驱动器; 8 鼠标。 C.1.3 将安装光盘放入光驱中。如果光盘能自动运行,则按照安装程序提示即可完成软件的安装。如果不能自动运行光盘,按照下面的步骤进行。 27 1 单击【开始】,然后单击【运行】。 2 输入“<光驱盘符>:\Setup”,比如光驱盘符为G,则输入“G:\Setup”。 3 按照安装程序的屏幕提示即可完成软件的安装。 C.1.4 卸载本软件有两种方法: 1 单击【开始】?【设置】?【控制面板】,在【控制面板】中单击【添加或删除程序】,弹出【添加或删除程序】对话框,在【添加或删除程序】对话框中找到本软件,然后单击【删除】按钮; 2 根据本软件提供的反安装程序来卸载本软件,单击【开始】?【程序】?【长江水文技术研究所】?【泥沙颗粒级配转换软件】?【卸载泥沙颗粒级配转换软件 2.0】也可从计算机中卸载本软件。 C.2 标准样本库构建、格式 C.2.1 DDG是一种自定义类型的文本文件。 根据中华人民共和国行业标准(SL247-1999)《水文资料整编规范》第4章“数据结构与文件名”的4.3节“文件命名方法”规定,扩展名应由项目码、表类型码及其文件属性码3部分组成。由于标准样本库数据文件项目码属于“泥沙颗粒级配”,故选择“D”;表类型码属于“实测表”,故选择“D”;文件属性码属于“原始数据文 28 件”,故选择“G”。3部分组合在一起,因此将“DDG”定义为标准样本库文件的文件类型。 C.2.2 存放软件工作时所需标准样本资料的文本文件,称为标准样本库数据文件,扩展名为DDG。标准样本库文件存放着若干条标准级配样本信息。 C.2.3 建立标准样本库DDG文件的方法有两种。 如果用户系统设置为显示已知类型文件的扩展名,则新建一个文本文件,系统会给此新建文件默认命名为【新建 文本文档.txt】。此时,将后缀txt改为DDG即可创建新的DDG文件。 如果用户系统设置为隐藏已知类型文件的扩展名,则新建一个文本文件,系统会给此新建文件默认命名为【新建 文本文档】。此时,用Windows自带的【记事本】程序打开此文件,然后单击【文件】?【另存为】,弹出【另存为】对话框,在保存类型组合框中选择【所有文件】,然后在文件名文本框中输入DDG文件的全名(包括扩展名)即可,如“test.ddg”,此时,即可生成DDG文件。 注:由于DDG为GSDTS 2.0关联的默认文件类型,如果双击此类型文 件,将会启动GSDTS 2.0,如果要编辑此类型的文件,应在其右键菜 单中选择【打开方式】,在【打开方式】对话框中选择windows自带 的【记事本】或者【写字板】等文本文件编辑软件打开,并进行相应 的编辑操作。 29 C.2.4 DDG文件是存放软件运行时所需样本资料的文件,如图C.2.4所示。它是将样品资料分河段组织的。每个河段的样本资料组成一个数据段。 图C.2.4 DDG文件格式 1 一个数据段以【样本标识符+空格+局(河段)名+空格+“={”】开始;其中样本标识符表示所用样本的基本特征。如果样本标识符为“悬沙MS2000”,表示样本是利用MS2000型激光粒度仪对悬沙测定的,如果样本标识符为“悬沙BT2002”,表示样本是利用BT2002型激光粒度仪对悬沙测定的。在同一个样本数据文件中,所有局的样本标识符要一致。局(河段)名为各个局(河段)的名称,当一个局有多种不同的粒径级样本时,可以采用不同的编号来区分,如:上游局有两种不同粒径级配样本,可以利用“上游局1”和“上游局2”加以区别,组成两个数据段来构成上游局的样本。“={”表示一个局样本资料的开始。 30 2 第二行为粒径使用的单位,如果粒径单位是毫米,输入“毫米”, 如果是微米,则输入“微米”。 3 第三行数据为粒径的分布情况,要求按粒径的大小从大到小输入。 4 第四行数据为对应于各个粒径级的激光法的百分数,第五行数据为传统法百分数,以此类推。每两行资料就组成一对级配样本资料,根据这样的格式输完某局的所有样本资料。 5 当样本资料输入完毕以后,换行输入“}”表示一个局的资料输入完毕。 6 一个局(地区)分析资料组成一个数据段,在数据段的内部不能出现空一行的现象,应严格按照图2.4-1的方式组织,但是各个数据段之间可以空任意行。一个局组成一个数据段,所以DDG文件由若干个数据段组成。在DDG文件的结尾应输入“//end”表示标准样本级配输入结束。在“//end”标志后,可以加注样本资料注释信息,注释信息必须以“/*”开始,以“*/”结束,这和C语言的注释方式一致。 注:GSDTS 2.0对DDG文件的要求有所放低,对于粒径及其百分数的排列 顺序,可以是从小到大,也可以是从大到小,是用户方便可以自定。 C.3 单次转换泥沙颗粒级配 C.3.1 建立好标准样本库后,在进行颗粒级配转换之前,首先应加载对应的DDG文件。GSDTS 2.0加载DDG的过程中完成的工作有:计算两种方法各自标准样本级配特征参数、绘制各自级配曲 31 线、根据软件系统参数设置对两种方法标准样本进行分段公式拟合或者整体公式拟合等。 加载DDG的方式有两种: 1 直接双击DDG文件名,GSDTS 2.0即可直接加载此DDG到转换环境中。此时启动GSDTS 2.0的快慢取决与DDG文件中样本数量的多寡,如果样本多,需要计算的数据多,则GSDTS 2.0加载会比较慢一些,反之会快一些。 2 启动GSDTS 2.0,在转换环境中,单击【文件】?【加载样本库】,此时,弹出【打开】对话框,在此对话框中选择相应的DDG文件,即可加载。 注:采用后一种方法加载标准样本库时,软件会自动弹出【选项】对话 框的“当前地区设置”选项卡,在此页面中,用户可以对当前地区、 及其邻近地区进行设置。 C.3.2 录入单次转换数据的方式有4种: 1 第一种方式是先做好单次转换数据的文本文件,然后单击【单次转换】?【单次转换】录入。文本文件的格式为: 粒径 待转换级配百分数 …………………………… 粒径 待转换级配百分数 注:粒径采用的单位只能是毫米,否则,程序运行时会出现异常错误。 2 第二种方式是先在Excel或者文本编辑软件里面选择一列粒径和一列百分数,然后在转换环境中,选择【单次转换】?【粘贴】,此时要求选择的数据必须按列排列。 32 3 如果选择的数据按行分布,即第一行为粒径,第二行为百分数,则应选择【单次转换】?【转置粘贴】,此时才能将数据成功的录入到转换数据录入区。 4 第4种方式为人工录入数据到转换数据录入区。鼠标双击单元格,即可在相应单元格输入数据。右键菜单中【插入行】能在当前选定行前面插入一个空白行;【删除行】能删除当前选定行内容。 C.3.3 为了达到预期转换效果,在转换级配之前,通常要对软件转换参数进行必要的配置。 单击【工具】?【选项】或者单击【常用工具栏】的,弹出【选项】对话框,【选项】对话框有3个选项卡,完成不同的功能。 图 C.3.3-1 【选项】对话框的【常规】选项卡 33 【常规】选项卡见图C.3.3-1,对转换参数进行总体配置,分为【转换方向】、【样本名称】及【曲线拟合】几个功能面板。 【转换方向】功能面板,有两个选项:正向转换、逆向转换。正向转换是需转换序列向转换结果序列转换,如需转换序列是激光法,转换结果序列是传统法,则正向转换是指激光法向传统法转换;逆向转换则是指转换结果序列向需转换序列转换,如传统法向激光法转换;他们两者的方向是互逆的。 【样本名称】功能面板定义需转换序列和转换结果序列的称呼。如需转换序列我们可以定义为激光法、MS2000分析法等;转换结果序列我们可以定义为传统法、粒吸结合法等。名称可以自定义,这些自定义的名称会在软件的操作界面和最终的Excel报表中有所体现。 【曲线拟合】功能面板是GSDTS 2.0中一个重要的特色。它完成了曲线分段粒径的设置,上下段的拟合阶数、整段拟合阶数等功能。考虑到传统分析法采用了两种方式结合进行颗粒级配分析,故采用单一整体方式对激光法和传统法级配数据进行拟合,在一定程度上降低了转换的精度,故设计了分段拟合的功能。所谓分段拟合是指:软件根据用户设定的分段粒径(默认为0.062mm,用户可以根据实际分段的情况任意设定)进行分段拟合,分段粒径以下的级配采用一定的阶数进行拟合,分段粒径以上的级配又采用一定的阶数进行拟合,而且这些阶数根据需要可任意设定,默认为2阶。如果不需要进行分段拟合,可以选择整体拟合,软件按一定的阶数对整个粒径组范围的级配进行方程拟合。 34 【显示标准样本级配】复选框,表示是否要在【数据输出】窗口及图形输出区中输出相应的标准级配样本数据。勾选则显示,不勾选则不显示。 图 C.3.3-2 【选项】对话框的【当前地区设置】选项卡 【当前地区设置】选项卡是一个直接影响转换结果精度的功能选项卡,在此选项卡中,可以设置当前地区,也可以设置与当前地区相关的邻近地区。 在DDG文件中,有若干个数据段,一个数据段对应一个地区(局)。故应选择一个地区作为默认地区,这个默认地区称之为当前地区。软件工作时,转换操作首先是在当前地区中执行的。如果在超出了当前地区的样本范围,然而我们认为邻近一些地区的样本特性跟当前地区相似,则可以设定邻近地区。此时软件操作会在邻近地区中进行,如果在邻近地区中能转换成功,则返回转换结果,否则,停止转换。所以当前地区的选择以及邻近地区的选择数目会直接影响转换成果,应按实际情况进行配置。 35 【当前地区】组合框中列举了当前DDG文件中的数据段,选择一个地区作为当前地区,则DDG中的其他地区会自动显示在【地区列表】中。单击【>】按钮,会从【地区列表】中移走一个选定项至【邻近地区列表】中;单击【<】按钮,会从【邻近地区列表】中移走一个选定项至【地区列表】中;单击【>>】会从【地区列表】中移走全部项至【邻近地区列表】中;单击【<<】会从【邻近地区列表】中移走全部项至【地区列表】中。 图 C.3.3-3 【选项】对话框的【自定义百分数】选项卡 图C.C.3-3为【选项】对话框的【自定义百分数】选项卡。在此选项卡中,用户可以任意设定0,100之间的百分数,这些自定义的百分数会动态地显示在【泥沙级配特征参数】窗口以及Excel报表中。 要新增一个百分数,在文本框中输入一个正确的数值,然后单击【增加】按钮,则新输入百分数会有序地插入到左边的列表框中;要删除一个百分数,需在左边的列表框中选定待删除项,单击【删除】按钮即可。 36 C.3.4 单击【单次转换】?【单次转换】即可对样本转换数据录入区中的级配数据进行转换。 转换的成果有:转换级配数据、级配对比图、算术平均D、m几何平均D、中值粒径D、均度系数ξ,、均方差差σ,以及用户g50D 在【选项】窗口中输入的自定义百分数对应的粒径数值 单击【单次转换】?【查看拟合方程】,查看待转换级配与转换级配结果之间的相关关系。如果在【选项】窗口中配置为整体拟合,则此关系为整体拟合方程式;如果为分段拟合方程式,则会拟合成分段函数的形式。 单击【单次转换】?【复制图形至剪贴板】,可以将转换结果图形显示区中绘制的图形拷贝至windows剪贴板,以在其他应用程序中使用。 如果图形显示区底部的图例为可见状态,单击【单次转换】?【隐藏图例】,则隐藏图例的显示;否则,单击【单次转换】?【显示图例】,显示图例。图例中各个序列名称前面均有一个复选框,单击它,可以控制序列的可见与否。 在图形显示区中,移动鼠标,在【状态栏】的信息显示区会显示当前鼠标点的属性数据,通过这种方式,可以查询各个序列节点以及任意一点的级配数值。 C.3.5 成果数据报表输出:GSDTS 2.0与Microsoft Excel 实现了无缝连接,在GSDTS 2.0环境中计算的数据、图表可以快捷地导出至Excel电子表格中。 37 图 C.3.5 Excel报表样式 单击【文件】?【生成Excel报表】,生成Excel电子表格,如图C.3.5所示。 报表由转换结果级配数据,转换级配特征参数以及级配曲线对比图。 对于没有单次转换没有转换成功的情况,同样可以生成Excel报表。此时,在报表中只有需转换级配的有关数据。 C.4 批量转换 C.4.1 构建批量转换数据文本文件。在进行批量转换前,需要将待批量转换的级配数据按一定的格式写在后缀为TXT的文本文件中。 批量转换数据文本文件的格式为: 38 粒 经1,粒 经2,……,粒 经n 百分数1,百分数2,……,百分数n ………………………………………… 百分数1,百分数2,……,百分数n 在此文本文件中,第一行为粒径,要求单位为毫米。 从第二行开始,一行就代表一次需转换的级配的百分数,有若干行,就表示有若干条级配需要转换。见图C.4.1。 图C.4.1 批量转换数据文本文件格式 C.4.2 在进行批量转换之前,同样需要加载DDG,加载的方法同单次转换。 C.4.3 单击【文件】?【批量转换】,或者单击【常用工具栏】按钮。弹出打开对话框,在此对话框中选择相应的批处理数据文本文件,即可完成批处理转换。 与单次转换不同的是:批量转换会在【级配数据窗口】和【泥沙特征参数窗口】输出各次转换结果。鼠标单击其中表格的任意一行,在转换结果图形显示区中会显示相应的转换图形。 39 右键图形显示区会弹出右键菜单,见图C.4.3-1。 图C.4.3-1 批量转换图形显示区右键菜单 单击【查看方程】,会显示当前转换测次转换结果拟合方程;单击【查看级配】会绘制级配对比图;单击【复制图形至剪贴板】则将图像显示区中的图形复制到windows剪贴板中。 单击级配节点数据,会弹出节点信息对话框,显示选定节点的信息,见图C.4.3-2。 图C.4.3-2 级配节点信息查询 C.4.4 单击【文件】?【生成Excel】报表,会生成Excel电子表格;报表由转换结果级配数据,转换级配特征参数以及级配曲线对比图;对于没有单次转换没有转换成功的情况,同样可以生成Excel报表。此时,在报表中只有需转换级配的有关数据。 C.5 回放标准样本库 C.5.1 在【标准样本库】菜单中,可以对标准样本库的选定数据段进行回放、方程拟合等操作。 40 C.5.2 单击【样本列表窗口】的任意一项或者单击【样本库工具栏】中的组合框的任意一项,即可将选定项进行回放、方程拟合等操作。 C.5.3 单击【标准样本库】?【回放】,逐帧地查看选定地区的样本级配对比;单击【标准样本库】?【回放快慢】,调整回放速率;单击【标准样本库】?【第一个】,查看第一条样本级配;单击【标准样本库】?【前一个】,查看前一条样本级配;单击【标准样本库】?【后一个】,查看后一条样本级配;单击【标准样本库】?【末一个】,查看最后一条样本级配。 C.5.4 单击【标准样本库】?【查看待转换样本所有级配】,查看待转换样本的级配曲线簇;单击【标准样本库】?【查看转换样本所有级配】,查看转换目标样本的级配曲线簇;单击【标准样本库】?【查看所有样本级配对比】,查看两种方法样本级配对比曲线簇。 C.5.5 单击【标准样本库】?【拟合方程】,绘制两种方法级配拟合方程曲线;单击【标准样本库】?【拟合方程反函数】,绘制相应的反函数。 41 附件D 激光粒度分布仪相关名词解释 D.0.1 粒度:颗粒的大小称为颗粒的粒度。 D.0.2 用一定方法反映出一系列不同粒径颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。表示方法有以下几种: 表格法:用列表的方式给出某些粒径所对应的百分比的表1 示方法,通常有区间分布和累计分布。 2 图形法:用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。 3 函数法:用函数表示粒度分布的方法。常见有R-R分布,正态分布等。 D.0.3 等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时,我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法,等效粒径可具体分为下列几种: 1 等效体积粒径:即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为是等效体积径。 2 等效沉速粒径:即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径,也叫Stokes径。 3 等效电阻径:即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。 4 等效投影面积径:即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。 42 D.0.4 平均粒径 平均粒径是通过对粒度分布加权平均得到的一个反映粉体平均粒度的一个量。具体有重量平均径、体积平均径、面积平均径、个数平均粒径等。 D.0.5 粒度测试中的典型数据 1 体积平均粒径D[4,3]:这是一个通过体积分布计算出来的表示平均粒度的数据。是激光粒度测试中的一个重要的测试结果。 2 中值粒径:也叫中位粒径或D50,这也是一个表示平均粒度大小的典型值。 该值准确地将总体划分为二等份,也就是说有50%的颗粒大于此50%的颗粒小于此值。现在,中值被广泛地用于评价样品平均粒度的一个量。 3 最频值:最频值就是频率曲线的最高点所对应的粒径值。如果粒度分布呈高斯分布形态。则平均值,中值和最频值将恰好处在同一位置;如果这种分布是双峰分布或其它不规则的分布,则平均直径、中值径和最频粒径则各不相同,如图5。由此可见,平均值、中值和最频值有时是相同的,有时是不同的,这取决于样品的粒度分布的形态。 43 长江委水文局水文监测技术规定 激光粒度分布仪技术指南 CJSW-C?SWCY-06-A (试行) 文 说 明 条 44 目 次 1 总 则 .............................................. 46 2 仪器选型 ............................................ 47 3 仪器安装调试与基础参数设置 .......................... 48 4 分析过程质量控制与资料整理 .......................... 50 5 标准样本库的建立与管理 .............................. 53 6 分析成果质量控制 .................................... 54 7 操作人员培训 ........................................ 55 45 1 总 则 1.0.1编制本指南的目的,主要是对我局激光粒度分布仪泥沙颗粒分析,包括购置选型、仪器安装调试与基础参数设置、分析过程质量控制与资料整理、标准样本库的建立与管理、分析成果质量控制、操作人员培训等方面,作出统一的方法和技术要求。 贯彻执行我局ISO质量管理体系,使用激光粒度分布仪泥1.0.6 为 沙颗粒分析,应实行报批制度。 46 2 仪器选型 2.0.1 购置选型时需要考虑的最主要因素是仪器适用的粒经范围、测量的最小沙重等是否满足本测验河段(或断面)的泥沙颗粒分析需求。 2.0.2 不同厂家生产的仪器,即使是同类激光衍射测量原理的产品,由于设计方法、加工精度、数据处理、技术参数、性能等方面的不同,同一样品所得到的结果也往往存在差异。因此,为保证分析成果质量的一致性,泥沙组合特性相似的河段,最好选择相同型号的激光粒度分布仪。 47 3 仪器安装调试与基础参数设置 3.1 仪器工作环境、安装调试及检查要求 3.1.2 仪器购置后,一般由厂家(或厂家授权的代理商)派出技术人员安装调试。颗分技术人员也可在厂家专业技术人员的指导下,按随机《使用手册》规定进行。但应熟悉安装调试、检测的主要步骤和《使用手册》规定要求。 3.1.3 标准粒子检测误差限可通过查阅《使用手册》确定。 通常光能值不能大于200,激光强度不能大幅度降低(应稳定在85%左右),这样才能保证系统的洁净度和光路的稳定性,否则会产生高背景值而无法扣除。 残差是反映计算数据和测量数据的拟合程度,残差小于2%是良好的拟合度;如果高于2%,说明样品颗粒和分散剂没有使用正确的折光率和吸收率,这时要进行重新选择或调整,直到残差小于2%为止。 3.3 基础参数的设置 3.3.1 正确设置仪器的基础参数是保证分析成果质量的根本保证。可通过本测验河段(或断面)试验,确定最佳参数。 3.3.2 基础参数值 1 只要超声强度控制得当,超声波分散是可以替代反凝剂进行样品分散的;而传统反凝剂多是采用六偏磷酸钠,经常使用它,会 48 在进样器玻璃上形成氧化膜,不便清洗而容易影响测试结果。因此,不同系列仪器应分别对待。 2 泵(搅拌器)速的作用是保持样品杯里的悬浮颗粒均匀分散,然后将颗粒输送到流动样品池内测量。适宜的速度应该是在不使大颗粒沉淀下来的同时,让大颗粒以与较小颗粒近似相同的速度穿过流动样品池,以使速度偏移量的作用不会影响最终结果。泵(搅拌器)速过小不能使较粗颗粒均匀分散和流动,太大容易产生过多气泡和细化泥沙颗粒,并都会对测量结果产生影响。 3 遮光度是反映测量时每次激光束中有多少样品的指标,其大小与颗粒多少成正比且与颗粒的组成有关,遮光度如果太高可发生多重衍散,太低会显示信号不足并且影响其测量精度。 4 泥沙颗粒的测量时间在3,12秒之间时,其测量结果稳定。试验结果证实,最佳值6000次测量快照适合各种粒径样品。 5 由于激光粒度仪采用米氏(Mis)理论原理进行测量。因此,必须知道分散介质的折射率和被测物质的折射率和吸收率,不同的物质有其特定的折射率和吸收率,有的很大也有的为零,由于天然河流泥沙物质组成复杂,一般取主要物质的平均即可。 49 4 分析过程质量控制与资料整理 4.1 样品备制 4.1.1 浓度控制以1,3次加样量达到最佳遮光度(10~12)为宜。 4.1.4 水中气泡和杂质对测量结果影响很大,宜消除水中气泡,去除杂质,以减少其对测量结果的影响。 4.2.4 一般允许的浓度在10,60之间。如果浓度小于10,说明样品池中的样品的浓度太低;如果浓度大于60,说明样品池中的样品浓度太高。 4.3 分析数据的合理性检查 4.3.1 残差是判定计算数据与测量数据对比拟合好坏的一个指标,残差值小并不绝对说明拟合就好,还要看其分布是否合理,一般为单峰形分布。 单次与三次分析平均值比较,误差不应超过?2%指标是根据大量分析试验结果得出。 4.5 分析成果的衔接 4.5.1 由于逆转换结果不是唯一的,为保证激光法资料系列连续、真实性,故应保存激光法分析原始数据。 作为基本资料整编时,宜采用长江委水文局《泥沙颗粒级配转换软件》进行转换,实现与传统法泥沙颗粒级配成果的衔接。 50 通过不同河段、不同颗粒级配沙型转换成果验证,《泥沙颗粒级配转换软件》表现了准确性、通用性、操作简便、界面友好等特点,同时能提供两种分析方法泥沙颗粒级配各种特征参数、计算成果、相关图表等多种成果。使用本转换方法和相应的转换软件得到的转换成果精度均满足水利部行业规范要求。 4.5.2 建立标准样本库的目的:1.为转换提供标准参照样本;2. 为转换尽量提供具有广泛代表性颗粒级配相关式;3. 便于转换级配各种特征值计算、图表绘制、成果输出;4. 保证级配转换成果精度和提高转换工作效率;5. 便于数据自动化处理。 由于转换系统是利用标准样本作为转换条件和精度控制的。因此,样本的质量是系统转换成果准确性的关键。标准样本来自的条件(包括不同水沙级、不同泥沙颗粒组成,不同泥沙或物质比值、形状、密度、体积等)越不同、越广泛,代表性就越好、转换准确性越高。 4.5.3由于本河段的含沙量变幅、泥沙的粗细组成特征等实际情况暂不能满足标准样本量收集的要求,可在满足资料衔接精度的原则下,分阶段长期收集和积累。 4.5.4 标准样本资料要求在本站测验河段(或断面)收集,主要考虑沙型相对一致性。 根据比测试验成果分析,由于细、中、粗沙每级范围内泥沙组成具有较大的差异,因此要求每级范围内的标准样本应不少于30组(点)且均匀分布;中沙型变化较大,为控制相同的沙型过于集中,代表性差,故划分为二个区间。 51 4.5.5规定单次激光法与传统法分析级配累积百分数相关系数2R?0.9,是要求“标准样本”的下限。根据试验成果综合分析,两者相关性太差,即点距线的离散度大,导致转换误差大,因此失去了“标准样本”的意义。 4.5.6 最大粒径,应按传统方法和规定要求,采用粒径计法分析。 4.5.7 根据试验综合分析成果,由于激光法与传统法分析级配分布具有相当大的差异,规定转换误差控制:单次同粒径级百分数最大 ,不应超过8,是指某一粒径误差限,对整个级配综合误差影响不大。规定了30次(系列)转换精度应严格执行中华人民共和国行业标准SL 42,92《河流泥沙颗粒分析规程》。 52 5 标准样本库的建立与管理 5.2 标准样本库的维护 5.2.1 标准样本库是保证系统转换成果准确性的关键,应有专人负责标准样本库的扩充与管理工作。 5.2.6 标准样本库的扩充时机除按4.5.4 条要求执行外,如遇到的“转换级配超出整个标准样本库范围”、“分析样品超过4.5.7 条转换误差”等情况,也可进行标准样本库的扩充。 5.6 标准样本库的检验 5.6.2 误差检验与处理 标准样本库检验的目的是由于长江沙型组成比较复杂,特别是不同时期变化较大。为避免激光法与传统法“标准样本”对应关系出现变异,导致转换成果失真,规定了应不定期对标准样本库进行检验,以保证资料转换衔接质量。 53 6 分析成果质量控制 6.1 质量控制 6.1.2 质量控制不仅针对激光法颗粒分析作出规定要求,同时要定期对激光粒度分布仪自身进行测量质量检验,以保证分析成果精度。 6.1.3勘测局用于生产的自编数据处理软件,必须通过审查批准,报水文局技术主管部门备案,方可使用。 6.2 报 批 6.2.1 激光粒度分布仪用于泥沙颗粒基本资料测量,包括资料成果衔接等,需要较长时间资料积累和分析。为充分利用我局现有的激光粒度分布仪,提高工作效率,实行边投产、边分析的原则。 6.2.3 分析报告除所列的主要内容外,还应具体地结合本测验河段(或断面)对比分析成果,进行编制。 54 7 操作人员培训 7.1.3 熟悉仪器的性能、掌握仪器的操作方法和步骤,能独立完成样品分析计算的全过程,是对激光粒度仪颗分人员符合考核上岗的基本要求。 55
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