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【doc】食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究.doc

【doc】食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究…

上传者: 房Violet 2018-02-13 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《【doc】食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究doc》,可适用于战略管理领域,主题内容包含【doc】食品中呋虫胺残留量的HPLCMS/MS检测方法研究食品中呋虫胺残留量的HPLCMS,MS检测方法研究Vo,No食品科学※分析检测食品中呋虫符等。

【doc】食品中呋虫胺残留量的HPLCMS/MS检测方法研究食品中呋虫胺残留量的HPLCMS,MS检测方法研究Vo,No食品科学※分析检测食品中呋虫胺残留量的HPLCMSMS检测方法研究李立,付建,初玉圣:,娄喜山,王杰z(中国检验检疫科学研究院,北京龙大食品集团有限公司,山东烟台)摘要:用液相色谱质谱质谱法测定食品中呋虫胺残留量样品用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,用石墨化非多孔I碳楹EnviCarb)酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LCNH)净化,液相色谱质谱质谱法测定,外标法定量测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r),测定的回收率范围为~,检出限为ktgkg,相对标准偏差为~关键词:液相色谱质谱质谱法食品呋虫胺:测定DeterminationofDinotefuranResidueinFoodswithHPLCMSMSLILi,FUJian,CHUYusheng,LOUXishan,WANGJie(ChineseAcademyInspectionandQuarantineBureau,Beijing,ChinaLongdaFoodstaffCoLtd,Yantai,China)Abstract:AHPLCMSMSmethodwasdevelopedtodeterminethedinotefumnresidueinfoodsThetestsampleWasextractedwithacetonitrile,andthentheextractwasdehydratedwithanhydroussodiumsulfateAftercleanedupwithEnviCarbLCNIhcartridgeandClsolidphaseextractioncartridgetheanalytewasdeterminedwithLCMSMSusingexternalstandardmethodThismethodhasgoodlinearcorrelation()withrecoveryraterangesto,detectionlimittxgkg,andrel~ivestandarddevi~ionrRSD)toKeywords:HPLCMSMSfooddinotefurandetermination中图分类号:文献标识码:A文章编号:()I呋虫胺(dinotefuran)为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂其与现有的烟碱类杀虫剂的化学结构可谓大相径庭,它的四氢呋喃基取代了以前的氯代吡啶基,氯代噻唑基,并不含卤族元素同时,在性能方面也与烟碱有所不同故而,目前人们将其称为"呋喃烟碱"】IINjL该药剂杀虫谱广,具有卓越的内吸渗透作用,在很低的剂量即显示了很高的杀虫活性该药剂对哺乳动物,鸟类及水生生物十分安全,对作物无药害,可用于水稻,果树,蔬菜等众多作物呋虫胺主要作用于昆虫神经传递系统,使害虫引起麻痹从而发挥杀虫作用,呋虫胺作为一种新型的杀虫剂已经在我国广泛应用,但该项目现没有相应的检测标准本实验采用液相色谱质谱质谱法测定食品中呋虫胺残留量,方法简便,满足日常的检测工作需要材料与方法试剂呋虫胺标准物质,纯度大于等于,用丙酮一正己烷f:,vv)~O成mgml的标准储备液,~~C保存并乙腈(色谱纯)正己烷(色谱纯):丙酮(色谱纯)收稿日期:作者简介:李立(),女,高级工程师,本科,研究方向为食品检验与检测Email:ytciqlicom※分析检测良品科学VoL,No乙醚(色谱纯)氯化钠(优级纯)无水硫酸钠(分析纯,灼烧h,自然冷却后贮于密封瓶中备用)磷酸氢二钾(分析纯)磷酸二氢钾(分析纯)氢氧化钠(分析纯,配制成lmolL的溶液)盐酸(优级纯,配制成lmolL的溶液)正己烷饱和的已睛丙酮正己烷(:,VV)molL磷酸缓冲液(pH)仪器与设备液相色谱质谱质谱联用仪(配备电喷雾离子源ESI振荡器漩涡混合器旋转蒸发仪高速均质器(rmin)离心机离心管(m)分液漏斗(ml,m)粮谷粉碎机食品捣碎机花生粉碎机l测定条件液相色谱条件色谱柱:WatersAcquityUplcBEHCm流动相:水,乙腈梯度(表)柱温:流速:mlmin进样量:lul表流动相梯度TableGradientofmobilephase质谱条件电离方式:ESI毛细管电压:kV源温度::去溶剂温度:~C锥孔气流:氮气,Lh:去溶剂气流:氮气,Lh碰撞气压:氩气,Pa监测模式:多反应监测多反应监测条件【】检测条件见表表多反应监测条件TableConditionsofmultiplereactionmonitoring注:该离子用于定量分析步骤提取【】小麦,玉米,花生称取g试样(精确至g)于ml离心管中,加ml水,放置min加ml乙腈,于lrmin均质提取min,离心rain,提取液过滤至m分液漏斗中,残留物再用ml乙腈重复提取一次合并提取液于分液漏斗中,依次加入g氯化钠和ml磷酸缓冲液,振摇min静置后,弃去水层乙腈层加入g无水硫酸钠脱水后于旋转浓缩至近干水果,蔬菜称取g试样(精确至OOlg)于ml离心管中,加ml乙腈,于lOrmin均质提取min,离心min,提取液过滤至m分液漏斗中,残留物再用ml乙腈重复提取一次合并提取液于分液漏斗中,依次加入g氯化钠和ml磷酸缓冲液,振摇rain静置后,弃去水层乙腈层加入g无水硫酸钠脱水后于旋转浓缩至近干鱼,肉称取g试样(精确至Og)于ml离心管中,加ml乙腈,漩涡混合均匀后于超声波中提取min,离心min,提取液过滤至m分液漏斗中,残留物再用ml乙腈重复提取一次合并提取液于分液漏斗中,依次加入g氯化钠和ml磷酸缓冲液,振摇min静置后,弃去水层乙腈层加入g无水硫酸钠脱水后于旋转浓缩至近干净化小麦,玉米,花生,鱼,肉提取物用ml正己烷溶解残留物,转入m分液漏斗中,分别用ml正己烷饱和乙腈对溶解液萃取次,取下层溶液合并萃取液,减压浓缩干,加入ml乙腈溶解用ml乙腈预淋洗EnvicarbLCNH(mgmg小柱,弃去流出液注入上述所得溶液,再用ml乙腈淋洗,收集洗脱液,于旋转浓缩至近干,残留物用乙腈溶解,定容至Oml,过,,tm滤膜,供液相色谱质谱质谱测定蔬菜,水果用ml乙腈预淋洗EnvicarbLCNH(mgmg)小柱,弃去流出液注入上述所得溶液,再用ml乙腈淋洗,收集洗脱液,于旋转浓缩至近干,残留物用ml乙腈溶解,过Opm滤膜,供液相色谱质谱质谱测定结果与分析前处理条件的选择因呋虫胺的极性较强,采用乙腈和乙酸乙酯作为提取溶剂,通过做添加回收实验,发现结果显示乙酸乙酯法回收平行性不好,提取效果较差,所以选用乙腈作为提取溶剂,加入氯化钠盐析脱水后浓缩,干制品则需加入适量水浸润净化条件的选择SPE柱及洗脱液的选择:Envicarb柱对叶绿素及较,Vof,No食品科学※分析检测大悬浮颗粒的净化效果较好,而NH柱对样品中的有机酸类的净化效果明显,所以我们采用EnvicarbNH柱串接的方法来净化样品通过改变洗脱液的种类和比例『乙腈,甲苯乙腈=:(VV),甲苯乙腈=:(vv)】,发现纯乙腈洗脱回收率高,平行性好,所以最终采用乙腈做为SPE柱的洗脱液仪器条件的选择【】因呋虫胺易分解,不易气化,因此采用高效液相色谱HPLC或高效液相液相色谱串联质谱HPLCMSMS进行检测,考虑到方法灵敏度的问题,选择了HPLCMSMS作为检测仪器在建立液相分离条件时发现呋虫胺出峰时间较早,难以和杂质分离受基质干扰比较严重,通过改变色谱柱类型(Cl,C,Hillic等和流动相(乙腈水,甲醇水,乙腈mmol乙酸胺水等)及流动相比例,最终确立了采用cs色谱柱,在起始梯度洗脱乙腈:水(:)时,呋虫胺受基质干扰较小(图)O婪OOl商甚oOOOOO时间(min)OOOOonOO加Oo时间(rain)图呋虫胺液相色谱一质谱质谱多反应监测色谱图FigHPLCfMSMSchromatogramofdinotefuranstandard方法的线性及检出限配制呋虫胺的标准浓度分别为O,,,o,,,O~gL以本标准的测试条件,进样ul进行测定,用峰面积对标准溶液中被测组分作图,目标物在检测范围内均呈线性关系,线性方程和相关系数为Y=X相关系数为标准曲线见图O浓度(g,L)图呋虫胺标准曲线FigStandardcurveofdinotefurane当信噪比为时,HPLCMSMS法检出限为~tgkg方法的回收率和精密度用不含呋虫胺的蔬菜(菠菜,胡萝卜),水果类(苹果,菠萝),粮食谷物,坚果类(玉米,小麦,花生),调味品(紫苏叶),猪肉及马哈鱼等不同种类的样品分别做添加回收率和精密度实验,样品添加不同浓度标准后,按本方法进行提取,净化和测定,结果见表检测结果表明:呋虫胺的平均回收率均在~之间,变异系数在,表回收率及精密度实验TableResultsofrecoveryandprecisionexperiments品名添加浓度(测定值(g,k平均回收率)变异系数(结论本研究建立了一种简单快速高效的用液相色谱质谱质谱联用法检测食品中的呋虫胺残留量的方法,采用适当的净化方式,有效去除杂质干扰,达到较高的灵敏度准确度和精密度,适宜在日常检测中应用参考文献:【l】张亦冰新内吸杀虫剂呋虫胺【J世界农药,,():】GB水果和蔬菜中种农药多残留量测定方法一气相色谱质谱和液相色谱一串联质谱法s】日本食安发第号厚生劳动省医药食品局食品安全部长通知:一齐试验法LCMS农药等同时检测方法sUSEnvironmentalProtectionAgeney(EPA)DinotefuranPesticideToleranceDBOLr)http:llwwwepagovEPAPESTMarclEDayphtm

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