6 食品添加剂阿力甜
食品添加剂
L-α-天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨
酰胺(阿力甜) 1 范围
本
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
适用于食品添加剂L-α-天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺(阿力甜)。
食品添加剂L-α-天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺(阿力甜)为白色结晶粉末,无味或略有特殊性气味。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
CHNOS?2.5HO 1425342
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
376.5
3 技术要求
应符合
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
1的规定。
表1 技术要求
项 目 指 标 检验
方法
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附录A 中A.3 阿力甜(以干基计),w /% 98.0,101.0
附录A中A.3β-异构体(以干基计),w/% ? 0.3
附录A中A.3 丙氨酸酰胺(以干基计),w/% ? 0.2
GB/T 6283水分,w/% 11,13
附录A中A.4 2 -1比旋光度α(25?,D)/〔(º)?dm?kg〕 +40,+50 m
GB/T 9741(800??25?) 灼烧残渣,w/% ? 1.0
GB 5009.12铅(Pb)/(mg/kg) ? 1
1
附录A
检验方法
A.1 一般规定
除非另有说明,在
分析
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中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解性
易溶于水和乙醇。
A.2.2 红外谱图对照
红外谱图与附录B图B.1给出的阿力甜红外标准谱图一致。
A.2.3 pH
50g/L样品溶液的pH为5.0,6.0。
A.2.4 显色反应
A.2.4.1 称取300mg茚三酮加入100mL正丁醇和2mL冰乙酸中配置成溶液,取此溶液5mL,加入10mg样品,加热至缓慢回流,应出现亮蓝紫色。
A.2.4.2 取5mL新鲜制备的c(1/5KMnO)=0.001mol/L高锰酸钾标准溶液,加10mg样品并充分混合,4
溶液由紫色变成棕色。
A.3 阿力甜含量、β-异构体含量和丙氨酸酰胺含量的测定
A.3.1 方法提要
用反相离子对高效液相色谱测定法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用紫外吸收检测器检测,用外标法定量,计算样品中阿力甜、β异构体和丙氨酸酰胺的含量。 A.3.2 试剂和
材料
关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料
A.3.2.1 甲醇。
A.3.2.2 乙腈:色谱级,在210nm透光率大于90%。
A.3.2.3 β-异构体:标准样品。
A.3.2.4 丙氨酸酰胺:标准样品。
A.3.2.5 阿力甜:标准样品。
A.3.2.6 缓冲溶液:称取0.69g磷酸一钠(一水合物)和4.32g 1-辛基硫酸钠,精确至0.0001g,置于1000mL容量瓶中。加入200mL水使其溶解,用磷酸调节pH至2.5,加水稀释至刻度。经孔径为0.22µm微孔滤膜或相当的滤膜过滤。
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 高效液相色谱系统(HPLC)
A.3.3.1.1 恒流泵。
A.3.3.1.2 紫外吸收检测器。
A.3.4 色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均
2
可使用。
表A.1 色谱柱和典型色谱操作条件
色谱柱 15 cm x 0.4 cm NovaPak C 18柱温 室温
流动相 见A.3.5.1
流动速度/( mL /min) 1.0
检测器检测波长/nm 217
A.3.5 分析步骤
A.3.5.1 流动相的制备
准确量取乙腈和缓冲溶液,体积比为1:3,充分混合。经真空脱气。
A.3.5.2 标准工作溶液的制备
A.3.5.2.1 标准溶液A1:称取β异构体和丙氨酸酰胺各约25mg,精确至0.0001g,移入500mL容量瓶中。加50mL甲醇使之溶解,用水稀释至刻度。存储于冰箱中。
A.3.5.2.2 标准溶液A2:移取15mL?0.02mL标准溶液A1至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。 A.3.5.2.3 标准工作溶液W1:称取约50mg阿力甜标准样品,精确至0.0001g,移入10mL容量瓶中,加5mL标准溶液A2,用水稀释至刻度。
A.3.5.2.4 标准工作溶液W2:移取5mL?0.02mL标准工作溶液W1至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
A.3.5.3 试验溶液的制备
A.3.5.3.1 试验溶液S1:称取约50mg样品,精确至0.0001g,置于10mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
A.3.5.3.2 试验溶液S2:移取5mL?0.02mL试验溶液S1至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。 A.3.5.4 系统适应性试验
按高效液相色谱操作规程开机预热,调节温度及流量,达到分析条件并基线平稳。重复3次分别注入100µL标准工作溶液W1和标准工作溶液W2,β-异构体、阿力甜和丙氨酸酰胺的近似保留时间如表A.2所示。峰面积的变化系数(100乘以标准偏差除以平均峰面积)不应超过2%。
表A.2 各组分的近似保留时间
组分名称 近似保留时间/min
β-异构体 6
阿力甜 10
丙氨酸酰胺 15
注:本近似保留时间为15×0.4cm NovaPak色谱柱得到。如果使用其他色谱柱或长度不同,应调整流动相中
乙腈的比例,以获得所需的保留时间。
A.3.5.5 测定
将流动相泵入色谱柱,至基线不再漂移。在系统适应性试验条件下分析标准溶液和试验溶液。分三次注入工作标准W1,计算β-异构体和丙氨酸酰胺的平均峰面积。分三次注入工作标准W2,计算阿力甜的平均峰面积。分三次注入试验溶液S1,计算β-异构体和丙氨酸酰胺的平均峰面积。分三次注入试验溶液S2,计算阿力甜的平均峰面积。
A.3.5.6 结果计算
3
阿力甜的含量以w计,数值以%表示,按式(A.1)计算: 1
RWP,,ASS ………………………………(A.1) w,1RW,SA式中:
R——试验溶液S2中检出峰的响应值; A
W——阿力甜标准样品减去水分后的质量,单位为克(g); S
P——β异构体或丙氨酸酰胺标准样品的纯度,(%); S
R——标准工作溶液W2中检出峰的响应值; S
W——样品减去水分后的质量,单位为克(g)。 A
β异构体的含量以w计,数值以 % 表示,按式(A.2)计算: 2
RWPDF,,,ASS ………………………………(A.2) w,2RW,SA式中:
R——试验溶液S1中检出峰的响应值; A
W——未除去水分的β异构体标准样品或丙氨酸酰胺标准样品的质量,单位为克(g); S
P——β异构体标准样品的纯度,(%); S
R——标准工作溶液W1中检出峰的响应值; S
W——样品未除去水分的质量,单位为克(g); A
DF——稀释因子,即0.003。 丙氨酸酰胺的含量w,数值以 % 表示,按式(A.3)计算: 3
RWPDF,,,ASSw, ………………………………(A.3) 3RW,SA式中:
R——试验溶液S1中检出峰的响应值; A
W——未除去水分的β异构体标准样或丙氨酸酰胺标准样的质量,单位为克(g); S
P——β异构体标准样品的纯度,(%); S
R——标准工作溶液W1中检出峰的响应值; S
W——样品未除去水分的质量,单位为克(g); A
DF——稀释因子,即0.003。
A.4 比旋光度的测定
A.4.1 称取10g样品,精确至0.001g,加水溶解并转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,
测定温度为25??0.5?。
2 -1比旋光度α(25?,D)数值以“(º)?dm?kg”表示,按式(A.4)计算: m
, …………………………(A.4) 25,:,CD,,m,,l,
4
式中:
α—— 测得的旋光角,单位为度(?);
l —— 旋光管的长度,单位为分米(dm);
ρ—— 溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。 α
A.4.2 其他按GB/T 613进行。
5
附录B
阿力甜红外标准谱图及碳酸二甲酯测定典型色谱图
图B.1 阿力甜红外谱图
6