二苯乙二酮的制备-2.doc
二苯乙二酮的制备
一、实验目的
1. 了解安息香氧化合成二苯基乙二酮的氧化剂的选择
验操作 2. 熟练掌握回流、重结晶等实
二、实验原理
二苯乙二酮可以由安息香经氧化制得。氧化剂可以为浓硝酸,但反应生成的3+2+二氧化氮对环境污染严重。也可以使用Fe作为氧化剂,铁盐被还原成Fe。
本实验改进后采用醋酸铜作为氧化剂。这样反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐,硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵,后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂,且不影响产率及产物纯度。
OOOHO
Cu(OAc)2
NHNO43
三、试剂
2.15 g安息香、1 g硝酸铵、冰醋酸、2%醋酸铜溶液、75%乙醇
[注释]
2%的醋酸铜的制备:溶解一水合硫酸铜于100 mL10%醋酸溶液中充分搅拌后过滤去碱性铜盐的沉淀。
实验步骤
50 mL 圆底烧瓶
2.15 g 安息香
8 mL 冰醋酸
1 g 硝酸铵
1.4 mL 2% 醋酸铜
装上回流装置,缓慢加热
反应物完全溶解
放出氮气
回流1.5 h
o冷置50-60 C
搅拌下
倒入10 mL冰水中
析出二苯乙二酮晶体
抽滤,冷水洗涤
二苯乙二酮粗品
75% 乙醇水溶液重结晶
二苯乙二酮
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