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二苯乙二酮的制备-2.doc

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二苯乙二酮的制备-2.doc二苯乙二酮的制备-2.doc 二苯乙二酮的制备 一、实验目的 1. 了解安息香氧化合成二苯基乙二酮的氧化剂的选择 验操作 2. 熟练掌握回流、重结晶等实 二、实验原理 二苯乙二酮可以由安息香经氧化制得。氧化剂可以为浓硝酸,但反应生成的3+2+二氧化氮对环境污染严重。也可以使用Fe作为氧化剂,铁盐被还原成Fe。 本实验改进后采用醋酸铜作为氧化剂。这样反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐,硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵,后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂,...

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二苯乙二酮的制备-2.doc 二苯乙二酮的制备 一、实验目的 1. 了解安息香氧化合成二苯基乙二酮的氧化剂的选择 验操作 2. 熟练掌握回流、重结晶等实 二、实验原理 二苯乙二酮可以由安息香经氧化制得。氧化剂可以为浓硝酸,但反应生成的3+2+二氧化氮对环境污染严重。也可以使用Fe作为氧化剂,铁盐被还原成Fe。 本实验改进后采用醋酸铜作为氧化剂。这样反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐,硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵,后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂,且不影响产率及产物纯度。 OOOHO Cu(OAc)2 NHNO43 三、试剂 2.15 g安息香、1 g硝酸铵、冰醋酸、2%醋酸铜溶液、75%乙醇 [注释] 2%的醋酸铜的制备:溶解一水合硫酸铜于100 mL10%醋酸溶液中充分搅拌后过滤去碱性铜盐的沉淀。 实验步骤 50 mL 圆底烧瓶 2.15 g 安息香 8 mL 冰醋酸 1 g 硝酸铵 1.4 mL 2% 醋酸铜 装上回流装置,缓慢加热 反应物完全溶解 放出氮气 回流1.5 h o冷置50-60 C 搅拌下 倒入10 mL冰水中 析出二苯乙二酮晶体 抽滤,冷水洗涤 二苯乙二酮粗品 75% 乙醇水溶液重结晶 二苯乙二酮
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分类:生活休闲
上传时间:2017-10-15
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