气相色谱(FID)检测器——喷嘴污染的简易处理.doc
气相色谱(FID)检测器——喷嘴污染的简易处理
气相色谱(FID)检测器——喷嘴污染的简易处理
一、 先简单介绍(FID)检测器的结构
色谱检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。
浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器，电子捕获检测器等。
质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关，如氢火焰检测器和火焰光度检测器。
下面主要介绍氢火焰离子化检测器(FID)Flame Ionigation Detector: 1. 特点:
(1)质量型检测器;
(2)结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好;
(3)对大多数有机化合物有很高的灵敏度，比热导池检测器高几个数量级，能检测至ng / mL级的痕量物质。
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2. 主要部件
从上图可以看到，一个不锈钢制成的离子室，包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。
3. 工作原理
通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成正负离子，在极化电场作用下向两极定向移动形成微电流，电流大小与进入离子室的被测组分量成正比，再经高阻转变成电压信号，放大后由
记录
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仪记录下来。
在上述工作过程中，可以清楚的看到喷嘴的作用和使用环境，所以它必须耐高温，耐腐蚀，不易和化合物反应(惰性)，容易受到污染等。
二、 喷嘴的类型及其优缺点
不同型号的仪器，其喷嘴也不同，所使用的材质一般为陶瓷白金喷嘴、石英喷嘴、陶瓷喷嘴等，其形状也不一样(见图)。但是，其基本组成是差不多的，由支座和喷嘴组成，沿其轴心线开有一小孔，支座上有螺纹，通过密封垫可与检测器座紧密连接，以防止漏气。 山东鲁南瑞虹
分析
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仪器有限公司 SP-6890
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岛津Shimadzu GC
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上海精密科学仪器有限公司 GC112A:
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安捷伦GC:
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岛津，海欣，福立，科晓等的气相色谱(FID检测器)喷嘴是一样的，是石英喷嘴，其优点是灵敏度高，不容易碳化，缺点是容易断裂，安装拆卸是需要加倍小心。
上分，鲁南，北分的气相色谱(FID检测器)喷嘴是铂金金属喷嘴，其优点是灵敏度较高，不容易断裂，安装拆卸方便，缺点是容易碳黑，容易污染。
安捷伦的GC喷嘴，不锈钢材质，镀铂金金属喷嘴，不易被污染，安装拆卸方便。 三、 喷嘴被污染或堵住时的简单处理
因为喷嘴所处的位置，故它极易被污染。当喷嘴孔中有残留物时，在色谱图上会
表
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现出基线不稳，噪音大，毛刺多，甚至会进样熄火或不易点火等。
当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增加检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为，FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留也是有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴)，于超声波中超声清洗。如果超声清洗后，还不行，可以用通针(见注)小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。
最后，将清洗后的喷嘴基本晾干，按原样小心装上，检查有无漏气，若不漏气，即可开机试车了。
注:通针，可以用1微升微量注射器中的钢丝代替。将1微升微量注射器小心旋开，抽出注射杆内部的细钢丝即可。
我用得是Agilent6890的。我清洗的方法是:1、用水加洗洁精超声处理。2、用纯化水冲洗，然后加纯化水超声，重复两到三次。3、用有机溶剂洗，比如甲醇、乙醇、丙酮超。4、用热风吹干。从第三步起，到后面安装过程，都用镊子操作。
不能点火的原因及解决
办法
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:
1)电路检查
移去鉴定器上罩的盖子，在参数1 屏键入“OC”命令，看点火丝能否被烧红。若点火丝能被烧红，则电路正常。
若点火丝不能被烧红，在参数1 屏键入“OC”命令后，测量2 个接线端处是否有4V,的电压。然后按如下可能性判别:
(1)有电压
?点火丝阻值过大。
?点火丝与接线桩之间不够紧。
?点火丝超过5 圈。
?点火丝各圈之间没有并紧。
(2)无电压
?点火电流线断。
?接线头松。
?驱动板点火保险丝断。
?驱动板点火保险丝额定电流不足10A。
?变压器未供应电源。
2)气路检查
移去鉴定器上罩，用专用工具分别检查空气、喷嘴处的氢气和鉴定器上罩。
氢气检查:分别在分析和采样状态下检查氢气流量是否都正常，偏小容易点火困难。
3)空气检查
(1)测量助燃空气的流量，在参数1 屏键入“OC”命令后应为200,250ml 范围，太大的流量容易点火困难。
(2)在正常情况下应?600ml，不然点火后会造成氢气不能充分燃烧。
鉴定器上罩:上罩不能顺利出气也会不能点火，此时移去鉴定器上罩的盖子会容易点火。
浙公网安备 33021202002483