【word】 盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量测定(HPLC)
盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的
含量测定(HPLC)
×{l?..{{『/,L.TIj实验研究
盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量测定
(HPLC)
王丽波任德娟吴宝森
(四平巨能药业有限公司吉林四平136000)
【摘要】目的建立盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸J,Ig嗪的含量测定
方法
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,为检验提供依据.方法采)~HPLC法测定.用
AgilentXDBC18色谱柱(250mm~4.6mm5m),以甲醇--1%醋酸钠溶液(45:55)为流动相l检测波长:302rim,流速:1.2mL/min,柱温
为室温.结果盐酸川芎嗪具有良好的线性关系,RSD是0.999,平均回收率是100.3%.结论此方法操作简便,结果准确,适用于本
产品的质量控制.
【关键词】盐酸川芎嗪高效液相色谱法测定含量
【中图分类号】R91【文献标识硼A【文章编号】1672--5654(2011)10(b)--0026--01
盐酸川芎嗪氯化钠注射液用于治疗
缺血性脑血管病如脑供血不足,脑血栓形
成,脑血栓及其他缺血性血管疾病如冠状
动脉粥样硬化性心脏病,脉管炎等.采用
高效液相色谱法对盐酸川芎嗪进行含量
测定.同时分别按处方,制法制备阴性对
照,结果如下.
1仪器与试药
大连依利特uV一23O+的高效液相色
谱仪,P230泵,EC一2000色谱工作站.甲醇
为一级色谱纯.盐酸川芎嗪氯化钠注射液
是四平巨能药业有限公司生产的产品,批
号是C1008011,C1008012,C1008013.盐
酸川I芎嗪对照品购于中国药品生物料制
检定所,批号是l10817-200305.
2方法和结果
2.1色谱条件
色谱柱是C18(250ramX4.6ram
5m(AgilentXDB),流动相:以甲醇一1%
醋酸钠溶液(45:55)为流动相,检测波长:
302nm,流速:1.2mL/min.
2.2系统适用性试验
按上述的色谱条件,取盐酸川芎嗪对
照品适量,加流动相定量稀释制成每1mL
中含盐酸川芎嗪0.12rag的溶液.精密量
取20L,注入液相色谱仪,记录色谱图,
理论板数按川芎嗪峰计算不低于2000.
实际塔板数是11031.41N/m,保留时间是
6.79rain.
2.3线性关系测定
精密称取盐酸川芎嗪对照品适量,加
0.9%的氯化钠溶液溶解,并定量稀释制
成每lmL中含5mg的溶液,分别精密量取
1,5,10,15,20L注入液相色谱仪
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
测定,以盐酸川芎嗪进样量为横坐标,以
峰面积为纵坐标,作图,R=0.999,回归方
程:Y=1094.5X一964.46,结果
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
明呈良
好的线性关系(图1).
2.4精密度试验
精密吸取同一供试品溶液,连续进样
6次,每次20uL,按上述色谱条件测定,峰
面积分别是3295.43,3300.68,3293.47,
3296.81,3295.24,3292.60,RSD为
0.09%.
2.5回收率试验
供试品溶液的制备:取0.9%氯化钠溶
液9份,3份为一组,分别添加盐酸川芎嗪
对照品,添加量分别为80%,100%,120%,
按含量测定法项下制备供试品溶液.
测定法:分别精密吸取对照品溶液
2OL与供试品溶液20L,注入色谱仪,
按上述色谱条件进行测定,计算盐酸川芎
嗪的含量.平均回收率是100.3%,RSD是
0.42%.
2.6稳定性试验
将同一供试品溶液在室温下放置,每
间隔2hNIl试1次,在上述色谱条件下,测定
峰面积,其RSD值为0.07%,结果表明样品
在8h内稳定.
2.7重复性试验
取同一供试品5份进行重复性试验,
按含量测定项下方法制备供试品溶液,计
算盐酸川芎嗪含量,其RSD为0.10%.
2.8专属性试验
2.8.1强光照射试验将供试品放
在照度为(4500士500)Lx的光照箱内放置
10d,于第5天和第10天取样,按含量测定
项下方法制备供试品溶液,照上述色谱条
图1
26巾国卫生产业?第八卷?l0月?中旬刊
件测定峰面积,其RSD值为0.14%.
2.8.2高温试验将供试品在60”C
条件下放置10d,于第5天和第10天取样,
按含量测定项下方法制备供试品溶液,照
上述色谱条件测定峰面积,其RSD值为
0.16%.
2.8.3高湿试验将供试品在
25?,相对湿度(90?5)%条件下放置lOd,
于第5天和第l0天取样,按含量测定项下
方法制备供试品溶液,照上述色谱条件测
定峰面积,其RSD值为0.09%.
2.9样品测定
按上述色谱条件,对3批样品进行含
量测定,其RSD值分别为0.24%,0.15%,
0.16%
3结语
通过以上的试验充分证明,盐酸川I
芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量
测定,用高效液相色谱法,线性良好,仪器
精密度,稳定性,重复性及加样回收率之
RSD值均<1.5%,采用此方法检测可以达
到准确检测盐酸川I芎嗪氯化钠注射液含
量的要求.
4讨论
本试验的流动相流速是1.2mL/min,
其保留时间为6.79min,当将其降为
1.0mL/min时,其保留时间是8.32min,
经过多次试验,确定流速是1.2mL/min
时,其分离度和峰形比较好,且减少分析
时间.
参考文献
(1】国家药典委员会编.中华人民共和国药
典(2010年版二部)【M].北京:中国医药科
技出版社.
【2]国家食品药品监管管理局发布,国家药
典委员会审定.国家食品药品监督管理
局国家药品标~lt[ws-(x一113)一2003z].
【收稿日期】2011-09-21