【word】盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量测定（HPLC）

【word】盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量测定（HPLC）【word】盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量测定（HPLC）盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量测定(HPLC) ×{l?..{{『/,L.TIj实验研究盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量测定 (HPLC) 王丽波任德娟吴宝森 (四平巨能药业有限公司吉林四平136000) 【摘要】目的建立盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸J,Ig嗪的含量测定方法,为检验提供依据.方法采)~HPLC法测定.用 AgilentXDBC18色谱柱(250mm~4.6mm5m),以甲醇--1%醋酸钠溶液...

【word】盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量测定（HPLC）盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量测定(HPLC) ×{l?..{{『/,L.TIj实验研究盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量测定 (HPLC) 王丽波任德娟吴宝森 (四平巨能药业有限公司吉林四平136000) 【摘要】目的建立盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸J,Ig嗪的含量测定方法 ,为检验提供依据.方法采)~HPLC法测定.用 AgilentXDBC18色谱柱(250mm~4.6mm5m),以甲醇--1%醋酸钠溶液(45:55)为流动相l检测波长:302rim,流速:1.2mL/min,柱温为室温.结果盐酸川芎嗪具有良好的线性关系,RSD是0.999,平均回收率是100.3%.结论此方法操作简便,结果准确,适用于本产品的质量控制. 【关键词】盐酸川芎嗪高效液相色谱法测定含量【中图分类号】R91【文献标识硼A【文章编号】1672--5654(2011)10(b)--0026--01 盐酸川芎嗪氯化钠注射液用于治疗缺血性脑血管病如脑供血不足,脑血栓形成,脑血栓及其他缺血性血管疾病如冠状动脉粥样硬化性心脏病,脉管炎等.采用高效液相色谱法对盐酸川芎嗪进行含量测定.同时分别按处方,制法制备阴性对照,结果如下. 1仪器与试药大连依利特uV一23O+的高效液相色谱仪,P230泵,EC一2000色谱工作站.甲醇为一级色谱纯.盐酸川芎嗪氯化钠注射液是四平巨能药业有限公司生产的产品,批号是C1008011,C1008012,C1008013.盐酸川I芎嗪对照品购于中国药品生物料制检定所,批号是l10817-200305. 2方法和结果 2.1色谱条件色谱柱是C18(250ramX4.6ram 5m(AgilentXDB),流动相:以甲醇一1% 醋酸钠溶液(45:55)为流动相,检测波长: 302nm,流速:1.2mL/min. 2.2系统适用性试验按上述的色谱条件,取盐酸川芎嗪对照品适量,加流动相定量稀释制成每1mL 中含盐酸川芎嗪0.12rag的溶液.精密量取20L,注入液相色谱仪,记录色谱图, 理论板数按川芎嗪峰计算不低于2000. 实际塔板数是11031.41N/m,保留时间是 6.79rain. 2.3线性关系测定精密称取盐酸川芎嗪对照品适量,加 0.9%的氯化钠溶液溶解,并定量稀释制成每lmL中含5mg的溶液,分别精密量取 1,5,10,15,20L注入液相色谱仪分析测定,以盐酸川芎嗪进样量为横坐标,以峰面积为纵坐标,作图,R=0.999,回归方程:Y=1094.5X一964.46,结果表明呈良好的线性关系(图1). 2.4精密度试验精密吸取同一供试品溶液,连续进样 6次,每次20uL,按上述色谱条件测定,峰面积分别是3295.43,3300.68,3293.47, 3296.81,3295.24,3292.60,RSD为 0.09%. 2.5回收率试验供试品溶液的制备:取0.9%氯化钠溶液9份,3份为一组,分别添加盐酸川芎嗪对照品,添加量分别为80%,100%,120%, 按含量测定法项下制备供试品溶液. 测定法:分别精密吸取对照品溶液 2OL与供试品溶液20L,注入色谱仪, 按上述色谱条件进行测定,计算盐酸川芎嗪的含量.平均回收率是100.3%,RSD是 0.42%. 2.6稳定性试验将同一供试品溶液在室温下放置,每间隔2hNIl试1次,在上述色谱条件下,测定峰面积,其RSD值为0.07%,结果表明样品在8h内稳定. 2.7重复性试验取同一供试品5份进行重复性试验, 按含量测定项下方法制备供试品溶液,计算盐酸川芎嗪含量,其RSD为0.10%. 2.8专属性试验 2.8.1强光照射试验将供试品放在照度为(4500士500)Lx的光照箱内放置 10d,于第5天和第10天取样,按含量测定项下方法制备供试品溶液,照上述色谱条图1 26巾国卫生产业?第八卷?l0月?中旬刊件测定峰面积,其RSD值为0.14%. 2.8.2高温试验将供试品在60”C 条件下放置10d,于第5天和第10天取样, 按含量测定项下方法制备供试品溶液,照上述色谱条件测定峰面积,其RSD值为 0.16%. 2.8.3高湿试验将供试品在 25?,相对湿度(90?5)%条件下放置lOd, 于第5天和第l0天取样,按含量测定项下方法制备供试品溶液,照上述色谱条件测定峰面积,其RSD值为0.09%. 2.9样品测定按上述色谱条件,对3批样品进行含量测定,其RSD值分别为0.24%,0.15%, 0.16% 3结语通过以上的试验充分证明,盐酸川I 芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量测定,用高效液相色谱法,线性良好,仪器精密度,稳定性,重复性及加样回收率之 RSD值均<1.5%,采用此方法检测可以达到准确检测盐酸川I芎嗪氯化钠注射液含量的要求. 4讨论本试验的流动相流速是1.2mL/min, 其保留时间为6.79min,当将其降为 1.0mL/min时,其保留时间是8.32min, 经过多次试验,确定流速是1.2mL/min 时,其分离度和峰形比较好,且减少分析时间. 参考文献 (1】国家药典委员会编.中华人民共和国药典(2010年版二部)【M].北京:中国医药科技出版社. 【2]国家食品药品监管管理局发布,国家药典委员会审定.国家食品药品监督管理局国家药品标~lt[ws-(x一113)一2003z]. 【收稿日期】2011-09-21

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