乙酰苯胺的制备
【实验目的】
1.掌握乙酰苯胺的制备
方法
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。
2.复习重结晶、减压过滤操作。
【实验原理】
CHNH+ CHCOOH ? CHNHCOCH+ HO 652 3653 2
【实验步骤】
1.滤纸准备:比照布氏漏斗,剪好4张滤纸使滤纸稍小于漏斗的内径备用。
2.粗产品的制备
(1)装药品:在50 mL梨形烧瓶中先加入少量锌粉(尽量不要沾到瓶口,万一沾
到瓶口上要用后加的液体冲下),再加入5 mL苯胺、7.4 mL醋酸。
(2)仪器的安装:在铁架台上,依次放好垫板、电热包,固定好烧瓶的位置使梨形
烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。按照装置图在梨形烧瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支温度计,注意温度计的位置,水银球的上沿应与支管口的下沿相平,用
一个小烧杯收集分离出的少量水。
(3)用电热包加热至沸腾,用垫板层数来控制加热速度,保持温度计读数在105 ?
左右,不得超过110 ?。约经过40,60 min,反应所生成的水可完全蒸出。当温度
计的水银柱上下跳动(或烧瓶中出现白雾),反应即达终点,停止加热,将垫板和电
热包移开使装置稍冷l,2 min。
3.产品的精制和提纯
(1)在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流的方式慢慢倒入盛80 mL水的大烧杯中。继续搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺以细粒状完全析出,用布氏漏斗垫上1张剪好的滤纸抽滤析出的固体。 (2)在大烧杯(不用小烧杯,否则加热时可能水溢出致触电事故)中把粗乙酰苯胺放入80 mL水中,加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入半匙粒状活性炭,搅拌并煮沸l,2 min。趁热用预先加热好的布氏漏斗,垫上2张剪好的滤纸快速减压过滤,快速倒出滤液,以免晶体结晶析出。
(3)将得到的滤液静置20 min以上冷至室温使晶体完全析出,此时必须使过滤的热溶液慢慢地冷却,这样所得的晶体晶型较好。待晶体全部析出后,仍用布氏漏斗垫上1张剪好的滤纸过滤,抽滤时间稍长些待
晶体完全干燥后称重并
记录
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质量,计算产率,产品用写有姓名和班级的纸包好以备后续的熔点测定实验使用。不做熔点测定的班级产品要倒入回收杯中,不可随意乱扔。
结果记录:产品为 色晶体,共 g
【注意事项】
1锌粉不要加过量,否则后处理困难。
2.热过滤时,过滤速度要快,温度要高。为了防止滤纸破损,须用双层滤纸。
3.苯胺有毒,醋酸有刺激性,不要接触皮肤,取用完及时盖紧试剂瓶。
【思考题】
l还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺,
2在重结晶操作中,必须注意哪几点才能使产物产率高,质量好,
3试计算重结晶时留在母液中的乙酰苯胺的量。
4反应瓶中的白雾是什么,
基本操作介绍—减压过滤
【简介】
减压过滤是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压,使过滤速度加快,减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。
【操作规程】
1.剪滤纸:将滤纸比照着自己的布氏漏斗剪成内径一样大小。如滤纸大了,滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙,过滤时沉淀穿过缝隙,造成沉淀与溶液不能分离,且空气穿过缝隙,吸滤瓶内不能产生负压,使过滤速度慢,沉淀抽不干。若滤纸小了,不能盖住所有的瓷孔,则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。
2.过滤:过滤时一般先溶液后转移沉淀,使过滤速度加快。转移溶液时,用搅棒引导,倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。抽滤至干,继续抽吸直至晶体干燥。晶体是否干燥,有三种方法判断 : a(干燥的晶体不粘搅棒;b(当1,2min内漏斗颈下无液滴滴下;c(用滤纸压在晶体上,滤纸不湿。 3.转移晶体:取出晶体时,用搅棒掀起滤纸的一角,用手取下滤纸,连同晶体放在称量纸上。用搅棒取下滤纸上的晶体,但要避免刮下纸屑。
4.转移滤液: 将支管朝上,从瓶口倒出滤液,如支管朝下或在水平位置,则转移滤液时,部分滤液会从支管处流出而损失。
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5.热过滤:当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质,而又不能让溶质析出时,一般采用热过滤。过滤前把布氏漏斗放在水浴中预热,快速垫上两张剪好的滤纸使热溶液在趁热时快速过滤,快速从抽滤瓶中倒出,不致于因冷却而在漏斗、抽滤瓶中析出溶质。
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