循环伏安法判断电极过程

循环伏安法判断电极过程实验者: 学号：2009210331 指导老师：同组同学：实验时间：11月21日13：40~17：10 （1）掌握用循环伏安法判断电极的可逆性。（2）学会使用循环伏安仪。（3）学习测量峰电流和峰电位。（4）验证峰电流与扫描速度和浓度之间的关系。循环伏安法(cyclic vo1tammetry)与单扫描极语法类似。也是以快速线性扫描的方式施加极化电压于工作电极。不同之处在于单扫描权谱法所施加的是锯齿波电压，而循环伏安法则是一等腰三角波电压(如图1所示)。从起始电压Ei开始沿某一方向作...

实验者: 学号：2009210331 指导老师：同组同学：实验时间：11月21日13：40~17：10 （1）掌握用循环伏安法判断电极的可逆性。（2）学会使用循环伏安仪。（3）学习测量峰电流和峰电位。（4）验证峰电流与扫描速度和浓度之间的关系。循环伏安法(cyclic vo1tammetry)与单扫描极语法类似。也是以快速线性扫描的方式施加极化电压于工作电极。不同之处在于单扫描权谱法所施加的是锯齿波电压，而循环伏安法则是一等腰三角波电压(如图1所示)。从起始电压Ei开始沿某一方向作线性扫描到达终止电压Em后，再以同样的速度反方向扫描至起始电压，完成一次循环。当电位从正向负扫描时，电活性物质在电极上发生还原反应，产生还原波，其峰电流为ipc，峰电位为Epc(如图2所示)，当逆向扫描时，电极表面上的还原态物质发生氧化反应，其峰电流为ipa，峰电位为Epa.于是一次三角波扫报可完成一个还原氧化循环。若需要，可以进行连续循环扫描。图1：三角波电压图2：循环伏安图从波峰到基线的垂直距离叫峰电流，以ip表示。波峰所对应的电位称为峰电位，以Ep表示。峰电流方程式可以表示为： 5321212 inDAc,，2.6910,p .RT0.028EEEc,,,,1.1(25) p1212nFn 1 仪器：电化学工作站；金圆盘电极、铂圆盘电极或玻碳工作电极，铂丝对电极和饱和甘汞电极或Ag/AgCl参比电极。 ,2试剂：KFCN()KNO 溶液，溶液。 1.0010/，molL1.0/molL36e3 1. 磨电极：目的去除表面氧化层，抛光金电极，得到一个平滑光洁、新鲜的电极表面。处理MATCH_ word _1714535587446_1，依次使用1.0、0.3、0.05的AlO粉末在平板上研磨5mins、5mins、10mins。23 注意研磨过程中，电极一定要垂直放置，每次研磨后要用去离子水清洗干净。 KFCN()KNO2. 电极溶液的配制：储备液0.1mol/L; 储备液1.0mol/L。 36e3 分别配制25ml以下浓度的电极溶液： ,2（1）KFCNmolL()0.50/，KNO 1.0010/，molL36e3 ,3（2）KFCNmolL()0.50/，KNO 1.0010/，molL36e3 ,4（3）KFCNmolL()0.50/，KNO 1.0010/，molL36e3 ,5（4）KFCNmolL()0.50/，KNO 1.0010/，molL36e3 3.在电解池中放入（2）电极溶液，链接指示电极、辅助电极和饱和甘汞标准电极。分别以扫描速度为0.02、0.04、0.06、0.08、0.1和0.2v/s，从+0.80~-0.20v进行扫描。记录各个扫描速率下的循环伏安曲线、阳极峰电流、阳极峰电位、阴极峰电流和阴极峰电位。 4.以0.10v/s的扫描速率从+0.80~-0.20v分别对（1）、(2)、（3）和（4）电极溶液进行扫描。记录各个扫描速率下的循环伏安曲线、阳极峰电流、阳极峰电位、阴极峰电流、阴极峰电位。 1. 从循环伏安曲线测定ipa、ipc和Epa、Epc。 ,3KFCNmolL()0.50/，KNO以下八图为对分别以扫描速度为1.0010/，molL36e3 0.02、 0.04、0.06、0.08、0.10、0.20V/S，从+0.80V~-0.20V进行扫描。 2 （1）（2）（3）（4）（5） (6) 阳极峰电流扫描速度(V/S) （阴极峰电流阳极峰电位阴极峰电位 iiEE/A）（/A）（/V）（/V） papcpapc 0336 0.255 ,7,70.02 8.03510，7.13210， 0.336 0.255 ,6,70.04 1.11010， 9.33010， 0.338 0.252 ,6,60.06 1.36210，1.09610， 0.339 0.251 ,6,60.08 1.56010， 1.23110， 0.336 0.252 ,6,60.10 1.74710， 1.31910， 0.340 0.247 ,6,60.02 2.50710， 1.82810， 2. 峰电流与扫描速率之间的关系。 3 12i由于事先知道与有线性关系，这里只需先按照验证的思路处理一下数据： ,p 61212为了方便处理，把iii扩大倍，这样得与的关系如下图（纵轴为，横轴为） 10,,pppaaa 3. 峰电流与电极溶液浓度的关系。四种浓度的溶液在0.1v/s扫描速度下的的循环伏安曲线（1）（2）（3）（4）以下为 6ii扩大10倍，扫描速率扩大100后，与v的线性关系 ppaa 4 （1）解释循环伏安图形状。此图分为正向扫描和反向扫描两个部分。当电位从正向负扫描时，电活性物质在电极上发生还原反应，产生还原波；当逆向扫描时，电极表面上的还原态物质发生氧化反应，产生氧化波。以下分析每部分曲线各段的原因。当电位正向扫描时，开始时工作电极的电位尚未达到可还原物质的析出电位前，电流很小。当达到析出电位时，由于外加电压改变速度很快，电极表面的离子迅速被还原，产生根大的电流，曲线急剧上升(阶段)。继续增大电压时，由于电极附近的离子已被还原，外层的离子来不及扩散散补充，便形成一个贫乏层，伎扩散层厚度增大，出此电流迅速下降。直到电极反应与扩散速度建立平衡，电流又稳定在一定的水平上。电位反向扫描同理。（2）如何用循环伏安法来判断电极过程的可逆性。对于可逆的电极反应，循环伏安法的上下两条曲线是对称的：ipa=ipc。此外，Epc与Epa之差?Epa. RT56.5,,,,,,,EEEc2.2(25) pppacnFn 5565一般来说，由于?Epa与实验条件有关，所以当其数值为mVmV~ 时，即可判nn 断该电极反应为可逆过程。 5

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