JBT 7774.5-2008 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱光测定镁量

JBT 7774.5-2008 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱光测定镁量 JBT 7774.5-2008 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第5部分:火焰原子吸收光谱光测定镁量 ICS29(12020K14备案号:23082--2008J雷中华人民共和国机械行业标准JB厂r7774(5—2008代替JB,T77745—1995银氧化锌电触头材料化学分析方法第5部分:火焰原子吸收光去测定镁量 Testmethodsforchemicalanalysisofsilver-zincoxideelectriccontactmateri al—Part5:Determinationofmagnesiumcontent2008(02—01发布2008-07—01实施中华人民共禾口国国家发展和改革委员会发布、、,谱 ICS 29.120.20 K14 2008 4日益 备案号: 23082- 中华人民共和国机械行业标准 JBff 7774.5-2008 代替 J8fT 7774.5-1995 银氧化铸电触头材料化学分析方法 第 5 部分:火焰原子吸收光谱法测定镶量 Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contact material-Part 5: Determination of magnesium content 2008-02-01 发布 2008-07-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 前言??????????????????????(??????1范 围??????????????????????????(2方法原理??????????????????????((3试 剂??????????????????????????。4仪器??????????????????????(????5试 样??????????????????????????????????。6分析步 骤??????????????????????(6(1空白试验????????????????????一6(2测 定????????????????????????一6(3工作曲线的绘制??????????????。7分析 结果计算??????????????????(8精密度????????????????????????((附录A(资 料性附录)仪器工作条件(目 次??????????????????????????????????????????????????????????????????? ?III((((((，(((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((1(((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((????(((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((1((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((??(((((((((((((((((((((((((((1(????????????????????( ??????????????????????????????????????????????(1????(?????????????? ??????????????????????????????????????????????????(1???????????????? ??(??????????????????????????????????????????????????(:!??????????? ???????????????????????????????????????(??????????????????(2??(??????????????????????????????????????????????????????????????????(:!????(????????????????????????????????????????????????????????????????(:!????????????????????????????????????????????????????(????????????????(:!????????????????????????????????????????????????????????????? ???????((:!????????????????????????????????????????????(????????????????????????(:I?? .bzfxw4>> ? JBrrm4.5-2?8 目次 前 言....................„„„...„„.....„„.........„„?叫„„„„„„„......„......... III l 范围...................................„........................„„„„„„„„..„„„„„„„„.......... 1 2 方法原理.................................„„„目H„..„„„.川„..„..„„„..„..„.川„„„..„..„..„.川.............. 3 试剂目 H„„„..„„..„....„„„..„....„„„..„...„„„..„..„...„„„..„..„...„„„..„..„...„„„..„..„...„„„.川„..川..川山.. . 4 仪 器................................................„„„?„„...„„„„„„„„„„„....................... I 5 试样.............„„„.......„„;„....„„„„..„„„„„?„;„..............„„„;„„..„„„...... 1 6 分析步骤 -„„?„„„„„„„„?„„......................„„„„„„;„„„„......„;„....2 6.1 空白试验..............川....„......„„.....„„„„..................„;„..„.......„..„;„„...............„ .............2 6.2 测定;„?„„„„„„„„.............................................. .......„?„............„ ........2 „.............„ 6.3 工作曲线的绘 制.....................„.....................„....................................................................„;„„ .......2 7 分析结果计 算.....................................„...........„„„„....„„;„„„„„„„„„ .......2 8 精密 度;„„„„„„„..........„.......„„„„„„„„„.......„ ........................................................2 附录 A (资料性附录) 仪器工作条 件..............................„„„„„„„„„„„„„„ 3 前言JB,T7774《银氧化锌电触头材料化学分析方法》分为以下六个部分:——第1部分:EDTA容量法测定锌量;——第2部分:铬天青S分光光度法测定铝量;——第3部分:硫脲分光光度法测定铋量;——第4部分:火焰原子吸收光谱法测定镍量;——第5部分:火焰原子吸收光谱法测定镁量;——第6部分:火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分为JB,T7774的第5部分。本部分代替JB厂r7774(5一1995《银氧化锌电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》。本部分与JB，r7774(5—1995相比，主要变化如下:——将引用标准改为最新版本;——将允许差改为精密度， 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 述方式做了相应修改;——将对试样的 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC,TC228)归口。本部分负责起草单位:桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位:佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人:谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况:——JB,T7774(5—1995。m 量比 前 言 JBff7774 <<银氧化铮电触头材料化学分析方法》分为以下六个部分 z 一一第 1 部分:四TA 容量法测定铸量; 第 2部分:错天青 s 分光光度法测定铝量; 第 3 部分3 硫腺分光光度法测定俗量: 一一第 4 部分:火焰原子吸收光谱法测定镰量: 一一第 5 部分z 火焰原子吸收光谱法测定镶量: 一一第 6 部分:火焰原子吸收光谱法测定铺量。 本部分为 JBff 7774 的第 5 部分。 m厅 7n4.5-2008 m厅 7774.5-1995 ((银氧化铸电触头材料化学分析方法火焰原本部分代替 子吸收光谱法测定筷 本部分与 JBff 7774.5一1995 相比，主要变化如下: 一一将引用标准改为最新版本; 一一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改: 一一将对试样的要求独立成章。 本部分的附录 A 为资料性附录。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会 (SACffC 228) 归口。 本部分负责起草单位:桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位:佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合 金技术有限公司。 本部分主要起草人:谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞. 本部分所代替标准的历次版本发布情况. JBff 7774.5-19950 E 1范围银氧化锌电触头材料化学分析方法第5部分:火焰原子吸收光谱法测定镁量JB,T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中镁量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中镁质量分数的测定。测定范围:O(010,,0(100,。2方法原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，加入镧盐消除铝(III)、硅(IV)等元素的干扰。使用空气(乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285(2nm处测量其吸光度。3试剂3(1硝酸(1+1)。32硝酸镧溶液(209,L)。3(3镁标准贮存溶液:称取0(10009纯镁(99(95,)置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸(见 3(1)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含O(1mg镁。3(4镁标准溶液:移取10(00mL镁标准贮存溶液(见3(3)放入200mL容量瓶中，加入2mL硝酸(见31)，稀释至刻度(混匀。此溶液1mL含599镁。4仪器原子吸收光谱仪及镁空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应能达到如下性能指标:灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致溶液中，镁的特征浓度应不大于0(0051(tedmL。精密度:测量最高浓度标准溶液吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过吸光度平均值的1(O,。测量最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)(吸光度10次，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的O(5,。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的标准溶液吸光度与最低段的标准溶液吸光度差值之比，应不小于0(7。仪器工作条件参见附录A。5试样按表1称取试料，精确至0(00019。表1镁含量试料(,)gO(01t005o，5>005,010o(25 ?? .bzfxw> ? JBtr 7774.5-2008 银氧化铸电触头材料化学分析方法 第 5 部分:火焰原子吸收光谱法测定镜量 1 范围 JBtr 7774 的本部分规定了银氧化铸电触头材料中续量的测定方法。 本部分适用于银氧化镑电触头材料中缓质量分数的测定。测定范围 O.O\O%~O.l?%。 2 方法原理 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，加入锄盐消除铝(1II)、硅( lV )等元素的干扰。使用空气? 乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长 285.2nm 处测量其吸光度。 3 试~J 3.1 硝酸( 1 + 1 )。 3.2 硝酸锄溶液( 20gIL)。 3.3 簇标准贮存溶液:称取 0.1ωOg 纯钱 (99.95% )置于 200mL烧杯中，加入 5mL硝酸(见 3.1 ).盖 上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人\0?mL容量瓶中并稀释至刻度. ì昆匀。 此溶液 ImL含 O.lmg 镑。 3.4 镜标准溶液:移取\O.OOmL侯标准贮存溶液(见 3.3 )放入 2?mL容量瓶中，加入 2mL硝酸(见 3.1 ).稀稀至刻度. ì昆匀。此溶液 1mL含 5问镑。 4 仪器 原子吸收光谱仪及续空心阴极灯。 在最佳工作条件下，仪器应能达到如下性能指标， 灵敏度:在与测量样品榕液的基体相一致溶液中，续的特征浓度应不大于 0 跚J.lglmL。 精密度:测量最高浓度标准溶液吸光度\0次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应 不超过吸光度平均值的1.0%。 测量最低浓度的标准溶液(不是;零;标准溶液).吸光度\0次，并计算其标准偏差。其标准偏差 应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5% 。 工作曲线线性z 将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的标准溶液吸光度与最低段的标准溶液吸光 度差值之比，应不小于 0工 仪器工作条件参见附录 A ， 5 试样 按表 l 称取试料，精确至 O.?01g ， 模含量 (%) O.üI ~O.05 >O.05~O.10 制 z-M-m 6分析步骤6(1空白试验随同试料做空白试验。6(2测定6(2(1将试料置于lOOmL烧杯中，加入10111L硝酸(见3(1)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。用水洗表面皿及杯壁，移人lOOmL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。6(2(2移取20(OOmL试料溶液，放人lOornL容量瓶中，加3mL硝酸镧溶液(见3(2)，稀释至刻度，混匀。6(2(3使用空气(乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285(2mm处，以水调零，与标准溶液(见6(3(1)系列平行测量吸光度。6(2(4以试料吸光度减去空白试验吸光度，从工作曲线上查 (3(1移取Oral、2(00mI，、4(OOmL、出相应的镁浓度。6(3工作曲线的绘制6 6(OOmL、8(00mL、10(OOmL镁标准溶液(见3(4)，分别置于一组lOOmL溶量瓶中，加入2mL硝酸(见3(1)，加入3mL硝酸镧溶液(见3(2)稀释至刻度，混匀。6(3(2在与试料溶液测定相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度溶液吸光度，以镁浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果计算镁质量分数按下式计算:Mg--—c(vo(v—1(10-e×100m?y(式中:c-_一从工作曲线上查得的镁浓度，单位为ttg,mL,——试料溶液的总体积。单位为rIlL;?——分取后试料溶液稀释体积，单位为mL(U——分取试料溶液的体积，单位为mL)，，r一试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。衰2(,)镁吉量绝对差l0(010,0(0500(002>O(050,01000(0082 JBff 7n4.5-2008 6 分析步骤 6.1 空白试验 随同试料做空白试验。 6.2 测定 6.2.1 将试料置于 1?mL烧杯中，加入 1伽nL硝酸(见 3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的 氧化物，冷却至室温。用水洗表面皿及杯壁，移人 l?mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 20.伽nL试料溶液，放入 l?mL容量瓶中，加 3mL硝酸锵溶液6.2.2 移取 (见 3.2)，稀释至刻度， 混匀。 6.2.3 使用空气-乙烘火焰，于原子吸收光谱仪波长 285.2mm 处，以水调零，与标准溶液(见 6.3.1) 系列平行测量吸光度。 6.2.4 以试料吸光度减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镇浓度。 6.3 工作曲线的绘制j 6.3.1 移取伽nL、 2 ?mL、 4.?mL、 6.?mL、 8.恼地、 10.饰地缓标准溶液(见 3.4 )，分别置于一组 l?mL溶量瓶中，加入 2mL硝酸(见 3.1)，加入 3mL硝酸侧溶液(见 3.2) 稀释至刻度，混匀。 6.3.2 在与试料榕液测定相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度 溶液吸光度，以缓浓度为 横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果计算 续质量分数按下式计算: 式中z :..:.!!...:【~Xl? C.Vn. V; .10-6 MI!=一 m.~飞 c一一从工作曲线上查得的镜浓度，单位为μg!mL; VO.一一试料溶液的总体秧，单位为mL; V1一一分取后试料揭穿液稀释体积，单位为 mL; V2一一分取试料溶液的体积，单位为mL; m-一试料的质量，单位为 go s 精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表 2所列的健. 2 镇含量 0.010-0.050 >0.050--0. \? 亵 2 绝对差 。 002 o ?8 ( %) 附录A(资料性附录)仪器工作条件使用WFX(IF2型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A(1。裹A(1l波长灯电流燃烧器高度单色器通带空气流量乙炔流量lnmmAL,rainUmin285(2l0120(461(23 ?? .bzfxw> ? 附素 A (资料性附亵) 仪幡工作条件 使用 WFχ-IF2型原子吸收光谱仪参考工作条件见表 A.l 0 褒 A.1 波长 | 灯电流 i 燃烧器高度iI一单色器通带 nm 28S.2 mA 1.0 nm mm 12 0.4 空气流量 Umin 6 m厅m4.5-2008 乙快流量 Umin 1.2 3