氧化钙和氧化钠的测定
1、温度及湿度要求:
温度20±2℃,湿度≥50%。
2、仪器设备及试剂:
(1)、氢氟酸:1.15g/cm3-1.18 g/cm3,质量分数40%;
(2)、硫酸(1+1):硫酸与水的体积比为1:1;
(3)、甲基红指示剂溶液:0.2g甲基红溶于100ml乙醇中;
(4)、碳酸铵溶液:10g碳酸铵溶解于100ml水中(用时现配制!);
(5)、其它化学药品:氢氟酸5ml-7ml,硫酸(1+1)15-20滴,甲基红指示剂溶液(1滴),氨水(1+1),碳酸铵溶液10ml,盐酸(1+1);
(6)、PF6400火焰光度计;
(7)、加热板,铂皿;
(8)、玻璃棒一支,烧杯,容量瓶(50mL 10个、250mL 2个),吸量管(10mL 2支),吸移管(25mL 2支)。
3、试验前准备:
(1)、Na2O及K2O溶液的配制:
①、将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释,配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。
②配制Na2O的标准系列:分别取2.5、5、10、15、25和35mL,100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中,即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列,待测。
③取含Na+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。
④将含1000ppm的K2O标准溶液稀释,配制200ppm的K2O标准溶液250ml。
⑤配制K2O的标准系列:分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的K2O标准溶液系列,待测。
⑥取含K+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中,待测。
⑦取含有K+、Na+混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中,待测。
(2)、仪器校准:
①、预热仪器达稳定之后,根据所用标准溶液浓度,选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或2档,以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档,选择“2”、“3”档时,要在观察窗上按避光罩,以免室内外杂散光干扰测试读数。
②、接着以空白溶液(蒸馏水)进样,缓慢旋动“调零”旋钮,使表的指针指示0%刻度。然后,以最大浓度的标准溶液进样,缓慢旋动“满度”旋钮,使表的指针指示100%刻度,重复几次,直至基本稳定,则可开始测试工作。
③、连续测试样品时,应在每3~5只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零,排除样品互相干扰。
④、在坐标纸上作工作曲线。
Y轴——指示读数值 X轴——溶液浓度(ppm)
未知溶液浓度按插入法查得。
4、试验步骤:
(1)、制备水泥可溶性碱含量溶液:
称取样品0.2000g,精确至0.0001g,放置铂皿中加少量蒸馏水溶解,加入氢氟酸5mL-7mL,硫酸(1+1)15-20滴,放在加热板上低温加热。加热过程中一定要通风,直至
三氧化硫白烟全部驱尽,取下冷却至室温。加入40-50mL热水,压碎残渣使其溶解,加入一滴甲基红指示剂溶液(1滴),用氨水(1+1)中和至黄色,再加入碳酸铵溶液10mL,搅拌均匀并放在加热板上加热,微沸20-30min,用快速滤纸过滤,以热水充分回收溶液,并装置于100mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸(1+1)中和溶液至微红色,用水稀释至标线,摇匀。放在火焰光度计上试验。
(2)、火焰光度计操作:
①、开机检验
接通电源,打开主机开关(见图一),电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”档,调节调零和满度旋钮,表头有指示。开启空压机开关,空压机启动,进样压力表指示在
0.06MPa~0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中,在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。
②、点火
打开液化石油气开关阀,用右手按点火按钮,从观察窗中观察电极丝亮,然后用左手慢慢旋动(逆时针)点火阀,直至电极上产生明火(明火高度一般在40mm~60mm左右),此时右手放开点火按钮,旋动(逆时针)燃气阀。直至燃烧头产生火焰(高度为40 mm~60mm),然后关闭点火阀,点火步骤完成。
③、调节火焰形状至最佳状态
点火后,由于进样空气的补充,使燃气得到充分燃烧。此时,一边察看火焰形状,一边慢慢调节燃气阀,使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样),火焰呈最佳状态,即外形为锥形、呈兰色,尖端摆动较小,火焰底部中间有十二个小突起,周围有波浪形的圆环,整个火焰高度约50mm左右,火焰中不得有白色亮点。
④、读取显示屏上K值和Na值。
⑤、查表算得Na2O及K2O含量。
5、计算:
W=0.658*w(K2O)+w(Na2O)——————精确至0.01%
w—水泥碱含量(%);
w(K2O)—水泥中K2O的含量(%);
w(Na2O)—水泥中Na2O的含量(%)
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