【word】 延胡索中延胡索乙素含量测定方法的探讨

【word】 延胡索中延胡索乙素含量测定方法的探讨 延胡索中延胡索乙素含量测定方法的探讨 ? 5O? 3讨论 尿道狭窄的病理学改变是创面过度修复,产生增生性 瘢痕,进而破坏尿道完整性,造成功能障碍一.防止或减 少尿道瘢痕形成,防止尿道狭窄,是良性尿道狭窄处理的 重要目标.TGF一131是目前已知与瘢痕形成关系最密切,最 有代 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 性的生长因子,在愈合早期,TGF一131有利于伤口 肉芽组织的生长及修复,但上皮愈合后局部TGF一131持续 高表达则被认为是继发瘢痕形成的重要因素. 在我们的实验中,TGF一131在兔尿道瘢痕组织中的表达 为:l0天中度表达,1个月和3个月时高表达,6个月时 表达明显减少,而在正常黏膜中含量很少.在正常创面愈 合过程中,当创面重新上皮化后,TGF—Bl水平下降,创面 局部肉芽组织被改建成为成熟的瘢痕.但人类真皮损伤, 创面上皮化后局部仍持续表达高水平的TGF一131,从而导致 瘢痕的持续增生,而当增生性瘢痕进入萎缩期后,TGF—pl 表达降低,真皮中几乎检测不到.TGF—pl持续高水平表达 是增生性瘢痕的特征性表现之一,也常被用来评价增生性 瘢痕动物模型的代表性和可行性,TGF—pl在该模型中的 表达与人的增生性瘢痕的变化规律相似,TGF—pl的表达与 瘢痕增生有密切关系,此外雄性兔尿道约长3,5cm,与 人类功能性尿道长度有相似性,因此该模型是一种较为理 想的增生性瘢痕的动物实验模型. TGF—Bl与尿道瘢痕组织形成的关系国内文献报道较 少,通过我们对兔尿道瘢痕组织中TGF—pl蛋白表达水平 广州医药2007年第38卷第5期 的检测结果证实了TGF—Bl在尿道瘢痕组织中的高水平表 达,与Wang等报道的TGF—pl在瘢痕组织中高水平表达 结果也是一致的.结合这些研究结果,我们推测抑制尿道 损伤后TGF一131的表达水平,将有可能抑制瘢痕组织的形 成,从而为预防尿道损伤后狭窄提供一种新的治疗思路, 我们也将在后续研究中作相关的实验研究. 参考文献: [1]章咏裳.应用腔内泌尿外科技术治疗尿道狭窄[J]. 中华泌尿外科杂志,1999,20(1):58-60. [2]孙萌,王琪,张海波,转化生长因子一Bl在增生 性瘢痕中的表达及临床意义[J].实用美容整形外 科杂志,2003,14(1):54—55. [3]王志刚,窦科峰,陈勇,等.术后狭窄胆管转化生 长因子一Bl的表达及意义[J].中华实验外科杂志, 2003,20(5):396—397. [4]刘建波,李荟元.TGF—plmRNA在兔耳瘢痕中的表 达及其意义[J].第四军医大学,2000,21 (4):4648. [5]WangR,GhaharyA,ShenQ,eta1.Hypertrophicscar tissueandfibroblastsproducemoreTGF—BlmRNAand proteinthannormalskinsandcells[J].WoundRep Reg,2000,8:128—137. (收稿日期:2007—07—23) 延胡索中延胡索乙素含量测定方法的探讨 袁双容林涛谢晓密 1广东省中医院药剂科(510120);2广州市敬修堂药业股份有限公司(510130) 【摘要】目的通过改变流动相,提高延胡索中延胡索乙素含量测定的准确性及各种色谱柱的适用性.方 法HPLC法.结果提高延胡索乙素与其它杂质峰的分离度,多种色谱柱均能达到2.5以上的分离度测定结果准确. 结论该方法可靠,适合延胡索药材及相关成品的质量控制. 【关键词】延胡索延胡索乙素含量测定 延胡索是罂粟科植物延胡索Corydalisyanhusuo w,T.Wang的干燥块茎.在夏初茎叶枯萎时采挖,除去须 根,洗净,置沸水中煮至恰无白心时,取出,晒干.它呈 不规则的扁球形,直径0.5—1.5cm.表面黄色或黄褐色, 有不规则网状皱纹.顶端有略凹陷的茎痕,底部常有疙瘩 状突起.质硬而脆,断面黄色,角质样,有蜡样光泽.气 微,味苦.主要用于活血,利气,止痛.用于胸胁,脘腹 疼痛,经闭痛经,产后瘀阻,跌扑肿痛.2005年版中国药 典一部规定其含量测定按照高效液相色谱法测定.色谱条 件与系统适用性试验是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH值至6.0)(55:45)为流 动相;检测波长为280am.理论板数按延胡索乙素峰计算 应不低于3000.对照品溶液的制备是精密称取延胡索乙素 对照品适量,加甲醇每1ml含46g的溶液,即得.供试 品溶液的制备是取延胡索粉末(过三号筛)约0.5g,精密 称定,置平底烧瓶中,精密加入浓氨试液一甲醇混合溶液 (1:20)混合溶液50ml,称定重量,冷浸1小时后加热回 流1小时,放冷,再称定重量,用浓氯试液一甲醇混合溶液 (1:20)补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液 25ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,定量转移至5ml量瓶中, 广州医药2007年第38卷第5期 并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得.精密吸取 对照品溶液与供试品溶液各10,分别注入液相色谱仪, 测定,即得.本品按干燥品计算,含延胡索乙素(Hsb厨一 l200g i 一 !i :? ? ?r.?? ,—上i’_二二二二i:二:2.二 c.样品1(分离度0.78;使用Phenonmenex250mm的色谱柱) ?1.一 ! 一 ?.一一 ———_一——]?__l—?——?二=_=_1.1l二]?— 1lgI】8 瑚 j8’ ,舶?l e.样品2(分离度0.70;使用AgilentTC—C18250ram的色谱柱) ,样品2(分离度3.02;使用AgilentTCC18150mm的色谱柱) 昏样品3(分离度0.72;使用Waters150色谱柱) ; 鼍 12- 秘??? d.样品1(分离度3.1;使用Phenonmenex150mm的色谱柱)lL样品3(分离度3.04;使用Waters150色谱柱) 图1部分延胡索乙素测定图谱 Sz{8.g 一 一一 lI,?一 一 一一 ,一 一6?8.?一..一一一一一 一一, ? 52? 仪器:Agilent1100液相色谱仪;色谱柱:Phenonme— nex4usynergifusion—RP2504.60mm:Phenonmenex4usyn— ergifusion—RP150$4.60mm:Phenonmenex4usynergiHydro— RP1504.60mm:Agilent5Ueclipsexdb—RP150$4.60mm: Agilent5uTC—C18150$4.60mm:Agilent5uTC—C18250 4.60mm:waterrp—c18150$4.6ram 试药:延胡索乙素 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 品(含量测定用)(中国药品 生物制品检定所提供),延胡索(10批),所用试剂均为色 谱纯. 2色谱条件 药典规定流动相:以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH值 至6.0)(55:45)为流动相. 现采用的流动相:乙腈_0.1%磷酸(pH值5.6)(20: 8o)为流动相. 3精密度试验 精密称取延胡索乙素对照品适量,加甲醇每1ml含46 g的溶液,精密吸取对照品溶液10l,注入液相色谱仪, 重复进样6次测定,RSD为0.56%. 4样品含量测定 取延胡索粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置平 底烧瓶中,精密加入浓氨试液一甲醇混合溶液(1:20)混合 溶液50ml,称定重量,冷浸1小时后回热回流1小时,放 冷,再称定重量,用浓氨试液一甲醇混合溶液(1:20)补足 减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液25ml,蒸干, 残渣加甲醇溶解,定量转移至5ml量瓶中,并稀释至刻 度,摇匀,滤过,取续滤液,即得.精密吸取供试品溶液 10l,注入液相色谱仪,测定,即得.其结果见表1,部 分HPLC图见图1.a,e,e,g为药典规定流动相做出的结 果(出峰时间2.4min左右);b,d,f,h为改变流动相后 广州医药2007年第38卷第5期 做出的结果(出峰时间6.9min左右). 5重现性试验 取延胡索粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置平 底烧瓶中,精密加入浓氨试液一甲醇混合溶液(1:20)混合 溶液50ml,称定重量,冷浸1小时后加热回流1小时,放 冷,再称定重量,用浓氨试液一甲醇混合溶液(1:20)补足 减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液25ml,蒸干, 残渣加甲醇溶解,定量转移至5ml量瓶中,并稀释至刻 度,摇匀,滤过,取续滤液,即得.精密吸取供试品溶液 10l,注入液相色谱仪,测定,同一批样品重复进样6次 测定,RSD为1.46%. 6结果与讨论 由以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH值至6.0)(55: 45)延胡索乙素在大多数的色谱柱无法保留,而且无论你怎 么改变流动相的比例,使用250mm的色谱柱,降低温度 等均无作用,远远达不到药典要求的1.5的分离度,而把 流动相改为以乙腈_0.1%磷酸(pH值5.6)(20:80)为流 动相测定延胡索乙素的含量,延胡索乙素在绝大部分的色 谱柱均有很好的保留;而且只要改变少许的流动相比例就 可以把主成分的保留时间延长或缩短数倍;实验结果表明, 以乙腈_0.1%磷酸(pH值5.6)(20:80)为流动相测定延 胡索乙素含量的分离度高,结果准确,方法是可行的. 参考文献: [1]中华人民共和国卫生部药典委员会编.中国药典一部 [s].北京:人民卫生出版社,2005. [2]龚青,周蒂,王碧娟.HPLC法测定延胡索中延 胡索乙素的含量[J].中国现代应用药学,2000, 17(4):315—317. (收稿日期:2007—07—30) 髋部骨折老年患者的并存症及对康复的影响 汤克沪廖建衡龙国烽谭先明罗超南戴俊琳邝丽娟 广州市白云区第二人民医院(510450) ? 全科医学?社区医学? 【摘要】目的明确老年髋部骨折患者并存症现况,重视其对康复的影响.方法统计321例60岁以上髋 部骨折患者并存症的数量,病种和分布,分析并存症与健康状况,功能康复,生命留存的关系.结果321例中80% 患有并存症,共计心,肺,脑,糖尿病等主要并存症469人次,发生率最高为”心”,80岁后肺炎显着多于其它组; 49例因并存症而卧床不起,52例因并存症在一年内死亡,肺炎是高龄患者的首位死因.结论老年人髋部骨折普遍 患有并存症,对康复和生存具有决定性影响,妥善处置是成功康复的关键. 【关键词】老年髋部骨折并存症康复 Co-existingdisesesofhipfractureamongelderlypatientsandtheireffectsonr ecovery 【Abstract】 existingdiseasesofhipfractureObjectiveUndorstandcurrentsituationofco— amongelderlypatients:and