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ICP—AES法测定顺铂,卡铂血药浓度

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ICP—AES法测定顺铂,卡铂血药浓度ICP—AES法测定顺铂,卡铂血药浓度 ICP—AES法测定顺铂,卡铂血药浓度 260中国卫生植验杂志2000年6异第1O卷第2期 Chinese3ournaiofHealthLabor~toryTechnology2000.Vo1.1O.No.2. DeterminationofCisplatinorCarDoplatininBloodbyICP— AES/YangYemei?Heyuping?ChenJinsu,eta[ (Depar~ementofpreoenticmedicine,Kunmingmed...

ICP—AES法测定顺铂,卡铂血药浓度
ICP—AES法测定顺铂,卡铂血药浓度 ICP—AES法测定顺铂,卡铂血药浓度 260中国卫生植验杂志2000年6异第1O卷第2期 Chinese3ournaiofHealthLabor~toryTechnology2000.Vo1.1O.No.2. DeterminationofCisplatinorCarDoplatininBloodbyICP— AES/YangYemei?Heyuping?ChenJinsu,eta[ (Depar~ementofpreoenticmedicine,Kunmingmedicalcollege?Kunming,650031) Abstract[0biectiveandmethods)Thisartlc 【ejntroducethemethodtOdeterminethecisplatinorcarboptatlnwithICP — AES,thoroughpretreatlngwholebloodintoashesanddissovingthesaltbyhydrochtoricacid—ordigestingtheserum bynitricacidandperchlorlcacid.[Resules]Thedetection1imitofPtisO.036t~g/m1.Therelat ivestandarddeviationis .26f0rwholebloodand3.66forseTuti1andtherecoveryrateis92.4, 102.7(Conlusion)Thismethod 1Sfast.feasibteandexacting,whichcanmeetthedemandformedica1inspection. Keywords:cisDlatin,carboplatin,IcP—AES. 【中圉分类号]0654.3(支献标示码]A 顺铂(顺式二氯二氨铂),卡铂(顺1,1一环丁 烷二教酸二氨合铂)是两种注射型抗癌药物,现已广 泛应用于临床治疗肿瘤.但用量过多,可引起胃肠反 应,脱发,耳神经系统毒性及骨髓抑制,因此顺铂,卡 铂血药浓度的测定,对药物剂量及疗效的研究有重要 意义.文献报道测定药荆顺铂含量的方法有炽灼残渣 法",紫外一可见分光光度法.,这些方法都不适台 血液中顺铂,卡铂含量的测定,孙秦光等利用 TritonX一100作为稀释荆,采用基体匹配无烟原子 吸收法测定血清中顺铂含量,但操作复杂.本文采用 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP--AES)法测 定全血及血清中顺铂及卡铂血药浓度,无须进行基体 匹配.利用同一校正曲线可测定不同基体,不同样品 中顺铂,卡铂含量,方法快速,灵活,准确,满足医 学检测要求. 1仪器及试剂 1.1仪器及工作条件 美国Leemanlabs.公司ps1000型中阶梯光栅光 谱仪,40.68MHz高频发生器. 功率1.0Kw,冷却气15L/min,辅助气0.5I/ min,雾化器压力310,5KPa,样品提升速率:1.2ml/ min. 最佳光源观测位置{采用Mn线257.61Onto进 行最佳光源观测位置调整. 1.2试剂及 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液 盐酸,硝酸(优级纯),高氯酸( 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯) 铂标准溶液:称取0.1000g金属铂(纯度99.9 以上)于100ml烧杯中,加10rot王水加热溶解,并 蒸发近干,加人4ml盐酸.再继续加热蒸发至近干,冷 却后,用2ml盐酸(1+1)溶解.用去离子水稀释至 1OOml.铂浓度为lmg/I.分取1oral于1OOml容量瓶 中,用去离子水稀释至刻度,得100t~g/ml铂的标准溶 液. 标准溶液系列配制:采用100gg/ml铂的标准溶 液,用2盐酸配制威0,0.5,1,5btg/ml铂的标准 系列. 2测定方法 2.1样品前处理 2.1.1垒血样品处理:取2ml血样于50ml瓷坩锯 中,加3ml硝酸,低温电炉上缓慢加热消化至干,升 高温度碳化至无烟,转人550C的马弗炉中灰化2, 3h,取出冷却,加2ml王水加热消化至干,用2盐 酸温热溶解盐类,定容至5ml. 2.1.2血清样品处理:取1,2ml血清于50ml聚四 氟乙烯坩锅中,加3ml优级纯硝酸,2ml高氯酸,低 温缓慢加热消化至冒高氯酸烟,再升高温度至高氯酸 烟基本冒尽,取下冷却,加2ml王水,继续加热消化 至干,取下用2盐酸温热溶解盐类,定容至5ml. 2.2样品刮定 在上述仪器工作条件下,选择Pt214.423nm为 分析谱线,仪器预热20rain,喷雾测定标准系列,建 立标准曲线.在确认标准校正曲线后,于相同条件下, 测定样品溶液,读取样品中铂的浓度.按下式计算. c 顺铂浓度计算:c__蒜丽 = 卡铂浓度计算:C一 …… C为全血及血清中顺铂浓度(t~g/m1),C.为全血 及血清中卡铂浓度(t~g/m1)tR为薏l6得的全血及血清 样品中铂浓度(/~g/m1),V为分取全血或血清的体积 【m1),5为稀释倍数,0.6503顺铂中铂的含量.0.5255 卡铂中铂的含量. 3结果与讨论 3.1测定元素分析谱线,背景校正线,积分时间选择 在仪器工作条件下,选择Pt214.423nm为分析 谱线,对空白,标准及样品进行扫描,如图1所示.由 扫描图可见,背景干扰较小,不存在谱线干扰本文 选择214..108nm作为背景校正线,选择结果见表l. 表1元素分析谱线,背景校正线及积分时间 ? lll? 』P d , 田1标准,样品,空白扫描围 l一5.ug/ml标准2-全血样品3,血清样晶4--标准空白 3?2检出限 ,以其标准偏差 以2盐酸为空白重复测定1]次 的3倍作为检出限,铂的检出限为0.036,ug/ml 33精密度试验 本文以静脉血作为试验样品,加A最终浓度为 l$~g/ml的铂,进行6次全血和血清的测定试验,并对 测定精密度进行统计,结果表明:全血的测定精密度 为4-26,血清铡定精密度为3.66.结果见表2 表2测定精密度 元案测定值标准编差蔷耋 m0-99,0,98.1.04,105,0. 98,1..30.0366s.66 3-4回收率试验 本文对实际样品进行标准加入试验,回收率在 92?4,102.7之间,结果如表3. 2000.VoI.10N03 裹3回收宰试瞌 261 称兽烹0(/m1)日() 3.5基体干扰 采用于法灰化处理全血,硝酸,高氧酸混合消解 血清,清除了全血和血清中存在的大量有机物对ICP 火焰的影响,也消除了有机物的背景干扰.另外,在 ICP光源中,分析区温度高选5000--7000'C,试样气 溶胶通过光源的轴向中心通道而受热蒸发,分解和激 发,这类似于一种密封昔试炉的间接加热方式,光源 中的化学干扰较低",全血,血清中存在的Na,K, Ca,Mg对测定无影响.而且不存在谱线于扰. 3.6适用性 36_1由于在ICP光源中,基体干扰小,无须基体匹 配,可用纯水配制标准溶液进行样品分析.这是无焰 原子吸收法无可比拟的. 3?62试样从中心通道进样,不会扩散到ICP火焰 周围而形成产生自吸收的冷蒸汽层,这就决定了ICP — ASE法具有比无焰原子吸收法较宽的线性范围, 采用同一校正曲线可完成不同基体,不同样品顺铂, 卡铂含量的分析. 参考文献 i中国药兵二部l?95:s蹦 2李水林?金一,季风龙-顺铂复音型乳刺的研究筵边医学院 , i990;i3(3)182 3孙泰光,陈玉石,刘宝庶-原子暇牧光谱甚捌定腰铂血药榷度. 中 国医院药学杂志,1988.8(7).328 4辛仁轩-电感耦音等高子体光裰管理,装置和应用. 北京光谱实 验室编辑都,1884:7,34 (2000—03一I5垃辖) 扬征武 (1黑龙江省卫生防疰站哈尔淀150036{2哈尔滨工程大学哈尔滨15[)『].1) 【论着】 , 妖究研碡的 雕觚 黼?一 一 一
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