%8f%8a制品中芦荟甙的测定高效液相色谱法
ICS 65(020(20
X 10
NY
中华人民共和国农业行业
标准
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NY,T 1693--2009
芦荟及制品中芦荟甙的测定
高效液相色谱法
Determination of barbaloin in aloe and its HPLCproducts by
2009—03—09发布 2009-05—01实施
中华人民共和国农业部发布
1693--2009 N'Z,T
刖 菁
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部农垦局提出。 本标准由农业部热带
作物及制品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:中国热带农
本标准主要起草人:邹冬梅、王业科学院热带作物品种资源研究所。
明月、秦春秀、吴毓炜、林裕、许桂莺。
1693--2009 NY,T
芦荟及制品中芦荟甙的测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了芦荟及其制品中芦荟甙(Barbaloin)含量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于食用芦荟及其制品中芦荟甙含量的测定。 本方法的最低检出量为
mg,kg。 0(05
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文2
规范
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性引用文件
件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成
协议
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的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB,T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 用甲醇超声提取,反相高效液相色谱分离,在359 rim下
检测
工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训
,以保留时间定性,外标法定量。
4试剂与材料
除非另有说明,仅使用确认的分析纯试剂和符合GB,T 6682(二级)纯度的水。
4(1甲醇:色谱纯。
4 2冰醋酸:优级纯。
4(3冰醋酸水溶液:冰醋酸+水=1+99。
4 4芦荟甙:纯度?98,。
4 5芦荟甙标准储备溶液:准确称取芦荟甙5(0 mg,置于25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度, 得到禽200,0 mg,L的芦荟甙溶液,该标准溶液应在一18。C下保存。
4(6芦荟甙标准使用液:取芦荟甙标准储备溶液,用流动相依次稀释。配成质量浓度分别为2(50 rag,L、5(00mg,L、10(0rag,L、20(0mg,L和40(0rag,L的标准使用溶液。标准使用溶液应现配现用。
5仪器 5 1高效液相色谱仪,带有紫外检测器。
5(2超声波振荡器。
5 3离心机。
6测定 6 1试样制备
1 鲜芦荟捣碎匀浆后,制成液体试样,固体样品磨碎成粉状。准确称取1 g(精确至0(000 g)的试 样,置于50mL容量瓶内,加人25mL甲醇(4(1),混匀。超声波萃取30min,再用冰醋酸水溶液(4(3)
000 r,min离心分离20min,取上清液,用0(45,*m滤膜过滤,备测。定容。将溶液以4 】
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6(2色谱参考条件 色谱柱:C18,5"m,
H?n。 流动相:甲醇+冰醋酸4(6mmXl50
流速:1(0mL ,rain。 水溶液=50--50。
柱温:40?。 检测
rim。 波长:359 进
样量:10止。
6(3工作曲线的绘制 分取系列标准使用溶液各10“L进样,以峰面积为纵坐标,芦荟甙含量为横坐
标,绘制工作曲线。
6(4测定
取6(1所得的试液10“L进样,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 7结果计算 样品中芦荟甙含量以w计,数值单位以毫克每克(rag,g)表示,按
公式
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(1)计算:
w—Q坐益上塑 ((1) m
式中: c——从浓度峰面积标准曲线上查得样品溶液的芦荟甙浓度,单位为微克每毫升(”g,
mL); y——待测样品溶液总体积,单位为毫升(mL);
m——样品的质量,单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。 8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10,,
以大于这两个测定值的算术平均值的10,情况不超过5,为前提。
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(资料性附附录A
芦荟甙标准参考色录)
谱图
芦荟甙
2 00 5(00 00 1(00 3(00 4(00 6(00 7 8(00 9(00 注:标准溶液的质量旅度为10(0 mg,L。
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