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火试金法测定样品中的金操作规程.doc

火试金法测定样品中的金操作规程

回忆那残忍滴美丽
2017-10-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《火试金法测定样品中的金操作规程doc》,可适用于综合领域

火试金法测定样品中的金操作规程方法原理称取一定量的被测试的合质金材料~向试料中定量加入银~包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹~铅及贱金属被氧化与金银分离~金银合粒以硝酸分金后称重~用随同测定的纯金标样校正后计算金量。试剂和材料、硝酸,ρ=gml,,优级纯、硝酸,,~优级纯、硝酸,,~优级纯、铅箔:纯铅,,~加工成边长约mm,厚度约mm的正方形薄片。、纯银,,、纯金标样:金含量为的片状电解精炼纯金。仪器、器皿、箱式高温电炉,附温度控制装置,、微量分析天平:最大称量g,感量g。、碾片机:小型~压延厚度可达mm。、灰皿骨灰皿:用动物骨灰制成~牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度mm以下的骨灰粉~加的水在灰皿机上压制成灰皿~自然干燥后使用。骨灰皿尺寸:直径mm~高度mm~凹面深度mm。氧化镁灰皿:用煅烧镁砂粉,粒度mm,与号硅酸盐水泥按:混合加入少量水压制成型~风干一个月后使用。氧化镁灰皿尺寸:直径mm,高度mm,内径mm~凹面深度mm。、分金篮:用厚度为mmmm不锈钢片或铂片制成。分析步骤、金、银含量的预测定称取试料g两份~精确到g~其中一份包铅箔~另一份根据估计的含金量加倍的纯银~然后包铅箔。将两份样品于,骨soldiersinthewartowintheconfidenceandcourage,strengthhasgrownInMarch,finallycreatedthedirectleadershipofthepartyranksJiangsuTaihuantiJapanesevolunteerarmyBytheChineseCommunistParty,songLingZhenQianKangmin(songLingMonumentPark•famousmartyrsoftheRevolutionMoney'seldestson)asCommander,DeputyCommanderDingBingchengThisisterritoryofWujiangfirstestablishedbytheChinese灰皿,或,氧化镁灰皿,在高温电炉内同时灰吹。由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧~使合粒呈扁圆形~刷去底部的附着物~在高温电炉内于左右退火min。取出冷却后碾成厚度为mm的薄片~在高温电炉内于退火min~取出后卷成空心卷。将合金卷放入已加热至的硝酸,,中分金min~将硝酸溶液倾泻~再加入经预热的硝酸,,~继续加热分金min。倒去硝酸溶液~用热水洗次~将卷金,或已成碎金,移入瓷坩埚中~烘干后在高温电炉内于灼烧min~取出冷却后称量~计算样品的金含量预测值。根据样品的合金含量和金含量预测值计算样品的银含量预测值。、试料待测试料根据金、银含量预测值按表称取试料两份分别放入铅箔中~精确到g。每份试料均准确配入纯银~使其金银比例为:~按表给出的数字配入铅箔包成球形。标准试料按表给出的试料含金量称取纯金标样份~精确到g~以下操作同,四,,,条。取份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。、测定方法、步骤灰吹将灰皿在高温电炉内于左右预热min~然后将待测试料与标准试料以合理顺序放入灰皿中~使每个待测试料都能靠近标准试料~关闭炉门。待试料全部熔化后~稍开炉门通风~在,骨灰皿,或,氧化镁灰皿,进行灰吹。当熔铢表面出现彩色薄膜时~关闭炉门。保持温度min后关闭电源~当炉温降至时取出灰皿冷却。退火与碾片用镊子将金银合离从灰皿中取出~用手锤轻敲两侧~使之呈扁圆形~刷去soldiersinthewartowintheconfidenceandcourage,strengthhasgrownInMarch,finallycreatedthedirectleadershipofthepartyranksJiangsuTaihuantiJapanesevolunteerarmyBytheChineseCommunistParty,songLingZhenQianKangmin(songLingMonumentPark•famousmartyrsoftheRevolutionMoney'seldestson)asCommander,DeputyCommanderDingBingchengThisisterritoryofWujiangfirstestablishedbytheChinese底部的附着物~用手锤砸合粒表面至厚度约为mm~放入瓷舟中~在退火min。将瓷舟取出冷却后~将金银合粒碾成厚度为mm的薄片~于退火min。将退火后的金银合粒薄片取出冷却后卷成空心卷~依次放入分金篮中。分金第一次分金:将分金篮放入预热至的硝酸,,中分金~分金时间按表。取出分金篮~用热水洗涤次。第二次分金:将水洗后的分金篮放入预热至的硝酸,,中分金~分金时间按表。取出分金篮~用热水洗涤次。灼烧与称重将金卷从分金篮中取出~依次放入瓷坩埚中在电热板上干燥~然后在高温电炉内于灼烧min~取出冷却后在微量分析天平上依次称出卷金的质量。表合质金的金含量试料金含量g铅箔量g分金次序分金时间min分析结果的计算与表述金的百分含量按下式计算:mmmD,,,()Au,mmg,测得试料金卷质量mg,试料的质量mg,测得标准试料金卷质量mg,标准试料质量式中:D,纯金标样金的百分含量。允许误差表soldiersinthewartowintheconfidenceandcourage,strengthhasgrownInMarch,finallycreatedthedirectleadershipofthepartyranksJiangsuTaihuantiJapanesevolunteerarmyBytheChineseCommunistParty,songLingZhenQianKangmin(songLingMonumentPark•famousmartyrsoftheRevolutionMoney'seldestson)asCommander,DeputyCommanderDingBingchengThisisterritoryofWujiangfirstestablishedbytheChinese金含量允许差,,,注意事项:、试金中所用的试剂与试样要充分混匀。、在熔样的开始二十分钟应缓慢升温~否则铅沉降得太快~影响捕集效果。、所得的铅扣在克为宜。、灰吹时温度最好不超过~否则造成贵金属损失。污水中CN含量测定的操作规程取样视污水中CN含量的高低准确移取毫升待测试液于ml烧杯中。滴定向待测试液中加入的试银灵指示剂滴用适当浓度的AgNO(T=)标准溶液滴定至溶液由黄色变为桔红色为止。(以黑色为背景)结果计算:,CN,mgl=TV×ml=TV标(mgl)V待测式中~T,mgml~mg=。V,ml适用标准及监测控制:、公司选矿尾水循环利用~坚持实现零排放标准,质检采用AA原子吸收测定方法~测定参数以国家标准及原子吸收标准曲线控制。、严格执行国家水质控制标准~控制CN浓度gm~执行安环部《太金公司境内水质排放及监测管理规定》。、对检测出的超标排放~及时报告选矿厂及安环部进行整改和安全危害评价,严重时报公司安委会~启动公司紧急应急处理预案程序。soldiersinthewartowintheconfidenceandcourage,strengthhasgrownInMarch,finallycreatedthedirectleadershipofthepartyranksJiangsuTaihuantiJapanesevolunteerarmyBytheChineseCommunistParty,songLingZhenQianKangmin(songLingMonumentPark•famousmartyrsoftheRevolutionMoney'seldestson)asCommander,DeputyCommanderDingBingchengThisisterritoryofWujiangfirstestablishedbytheChinese

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